CN108659523A - 一种高导热碳纤维pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热碳纤维PA6复合材料及其制备方法。包括以下重量百分比含量的组分组成：PA6：15%‑45%；碳纤维：5%‑30%；分散剂：1%‑3%；相溶剂：1%‑3%；导热剂：15%‑55%；绝缘导热粉：5%‑15%；抗氧剂：0.7%；偶联剂：1%。本发明在复合材料中添加了导热剂和绝缘导热粉，并对碳纤维进行改性，使碳纤维与PA6具有更好的相溶性，使最终得到的复合材料不仅具有很好的导热能力，而且使其获得优越的力学性能，本发明的制备方法挤出造粒一次形成，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适合工业化生产。

Description

一种高导热碳纤维PA6复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高导热碳纤维PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好等特点，具有良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等，现已广泛应用于航天航空、新型纺织机械、石油化工、医药器械、汽车、机械制造、建筑行业、文体用品、电信、电加热等高新技术领域。
碳纤维力学性能优越，目前对于碳纤维研究重点也基本在于如何提高碳纤维的力学性能，而对于如何提高碳纤维的导热性能，并利用其优越的力学性能用于导热设备高新领域的研究却基本为空白。目前PA6虽然具有优越的综合性能，加上良好的绝缘能力和耐化学性，应用十分广泛，但是其导热率却只有0.30W/m.k，限制了其在导热、散热领域的应用。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明提供一种高导热碳纤维PA6复合材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种高导热碳纤维PA6复合材料，所述复合材料由以下重量百分比含量的组分组成：
PA6：15%-45%；
碳纤维：5%-30%；
分散剂：1%-3%；
相溶剂：1%-3%；
导热剂：15%-55%；
绝缘导热粉：5%-15%；
抗氧剂：0.7%；
偶联剂：1%。
其中，所述的导热剂为石墨，所述的偶连接为KH550。
其中，所述的碳纤维为改性碳纤维，其中碳纤维的改性方法为将碳纤维浸泡在改性剂的稀释液中，并在稀释液中加入硝酸，浸泡1-2h，然后加入酒精，并加热至120℃下处理3h-5h。
其中，所述的硝酸的浓度为40%-60%，所述的酒精浓度为30%-50%。
其中，所述的改性剂为环氧树脂改性剂，在稀释液中，改性剂的重量百分比含量为30%-60%。
其中，所述的稀释液中所用的稀释剂为水、甲醇、甲醛中一种或两种；
所述抗氧剂为四 [β-(3，5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ] 季戊四醇酯和/或三[2.4- 二叔丁基苯基 ] 亚磷酸酯；
所述偶联剂为氨基三乙氧基硅烷偶联剂和 / 或氨基三甲氧基硅烷偶联剂。
其中，所述的绝缘导热粉为碳化硅或氮化硼。
一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在经权利要求4改性处理得到的碳纤维中按配比加入石墨，并在其中加入偶联剂，然后在150℃下处理5h，最后干燥保存得到干燥的碳纤维混合物；
（2）将上述步骤（1）中得到的碳纤维混合物粉碎成粉末；
（3）将PA6、分散剂、相溶剂、绝缘导热粉、抗氧剂和偶联剂按配比混合，获得混合物料。
（4）将混合物料置于双螺杆挤出机中，同时，将步骤2得到的碳纤维混合物按配比加入到挤出机中，挤出、造粒得到所述的高导热碳纤维PA6复合材料。
其中，所述的双螺杆一区温度 220℃- 240℃，二区温度为 240℃- 250℃，三区温度 250℃-270℃，四区温度 240℃- 250℃，五区温度 230℃- 240℃，六区温度 220℃-230℃，七区温度 220℃-230℃，模头温度为 250℃，挤出速度为 200 ～ 230KG/H。
本发明的有益效果是：本发明在复合材料中添加了导热剂和绝缘导热粉，并对碳纤维进行改性，使碳纤维与PA6具有更好的相溶性，使最终得到的复合材料不仅具有很好的导热能力，而且使其获得优越的力学性能，本发明的制备方法挤出造粒一次形成，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1：一种高导热碳纤维PA6复合材料，所述复合材料由以下重量百分比含量的组分组成：
PA6： 39%；
碳纤维： 30%；
分散剂：2%；
相溶剂：2%；
导热剂：15%；
绝缘导热粉：10.3%；
抗氧剂：0.7%；
偶联剂：1%。
其中，所述的导热剂为石墨，所述的偶连接为KH550。
其中，所述的碳纤维为改性碳纤维，其中碳纤维的改性方法为将碳纤维浸泡在改性剂的稀释液中，并在稀释液中加入硝酸，浸泡2h，然后加入酒精，并加热至120℃下处理5h。
其中，所述的硝酸的浓度为60%，所述的酒精浓度为50%。
其中，所述的改性剂为环氧树脂改性剂，在稀释液中，改性剂的重量百分比含量为60%。
其中，所述的稀释液中所用的稀释剂为甲醇；
所述抗氧剂为四 [β-(3，5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ] 季戊四醇酯；
所述偶联剂为氨基三乙氧基硅烷偶联剂。
其中，所述的绝缘导热粉为氮化硼。
一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在经权利要求4改性处理得到的碳纤维中按配比加入石墨，并在其中加入偶联剂，然后在150℃下处理5h，最后干燥保存得到干燥的碳纤维混合物；
（2）将上述步骤（1）中得到的碳纤维混合物粉碎成粉末；
（3）将PA6、分散剂、相溶剂、绝缘导热粉、抗氧剂和偶联剂按配比混合，获得混合物料。
（4）将混合物料置于双螺杆挤出机中，同时，将步骤2得到的碳纤维混合物按配比加入到挤出机中，挤出、造粒得到所述的高导热碳纤维PA6复合材料。
其中，所述的双螺杆一区温度 220℃℃，二区温度为 240℃，三区温度 250℃，四区温度 240℃，五区温度240℃，六区温度 230℃，七区温度 220℃，模头温度为 250℃，挤出速度为 200KG/H。
实施例2：
一种高导热碳纤维PA6复合材料，所述复合材料由以下重量百分比含量的组分组成：
PA6： 34%；
碳纤维： 25%；
分散剂：2%；
相溶剂：2%；
导热剂：25%；
绝缘导热粉：10.3%；
抗氧剂：0.7%；
偶联剂：1%。
其中，所述的导热剂为石墨，所述的偶连接为KH550。
其中，所述的碳纤维为改性碳纤维，其中碳纤维的改性方法为将碳纤维浸泡在改性剂的稀释液中，并在稀释液中加入硝酸，浸泡2h，然后加入酒精，并加热至120℃下处理5h。
其中，所述的硝酸的浓度为60%，所述的酒精浓度为50%。
其中，所述的改性剂为环氧树脂改性剂，在稀释液中，改性剂的重量百分比含量为60%。
其中，所述的稀释液中所用的稀释剂为甲醇；
所述抗氧剂为四 [β-(3，5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ] 季戊四醇酯；
所述偶联剂为氨基三乙氧基硅烷偶联剂。
其中，所述的绝缘导热粉为氮化硼。
一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在经权利要求4改性处理得到的碳纤维中按配比加入石墨，并在其中加入偶联剂，然后在150℃下处理5h，最后干燥保存得到干燥的碳纤维混合物；
（2）将上述步骤（1）中得到的碳纤维混合物粉碎成粉末；
（3）将PA6、分散剂、相溶剂、绝缘导热粉、抗氧剂和偶联剂按配比混合，获得混合物料。
（4）将混合物料置于双螺杆挤出机中，同时，将步骤2得到的碳纤维混合物按配比加入到挤出机中，挤出、造粒得到所述的高导热碳纤维PA6复合材料。
其中，所述的双螺杆一区温度 220℃℃，二区温度为 240℃，三区温度 250℃，四区温度 240℃，五区温度240℃，六区温度 230℃，七区温度 220℃，模头温度为 250℃，挤出速度为 200KG/H。
实施例3：
一种高导热碳纤维PA6复合材料，所述复合材料由以下重量百分比含量的组分组成：
PA6： 29%；
碳纤维： 20%；
分散剂：2%；
相溶剂：2%；
导热剂：35%；
绝缘导热粉：10.3%；
抗氧剂：0.7%；
偶联剂：1%。
其中，所述的导热剂为石墨，所述的偶连接为KH550。
其中，所述的碳纤维为改性碳纤维，其中碳纤维的改性方法为将碳纤维浸泡在改性剂的稀释液中，并在稀释液中加入硝酸，浸泡2h，然后加入酒精，并加热至120℃下处理5h。
其中，所述的硝酸的浓度为60%，所述的酒精浓度为50%。
其中，所述的改性剂为环氧树脂改性剂，在稀释液中，改性剂的重量百分比含量为60%。
其中，所述的稀释液中所用的稀释剂为甲醇；
所述抗氧剂为四 [β-(3，5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ] 季戊四醇酯；
所述偶联剂为氨基三乙氧基硅烷偶联剂。
其中，所述的绝缘导热粉为氮化硼。
一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在经权利要求4改性处理得到的碳纤维中按配比加入石墨，并在其中加入偶联剂，然后在150℃下处理5h，最后干燥保存得到干燥的碳纤维混合物；
（2）将上述步骤（1）中得到的碳纤维混合物粉碎成粉末；
（3）将PA6、分散剂、相溶剂、绝缘导热粉、抗氧剂和偶联剂按配比混合，获得混合物料。
（4）将混合物料置于双螺杆挤出机中，同时，将步骤2得到的碳纤维混合物按配比加入到挤出机中，挤出、造粒得到所述的高导热碳纤维PA6复合材料。
其中，所述的双螺杆一区温度 220℃℃，二区温度为 240℃，三区温度 250℃，四区温度 240℃，五区温度240℃，六区温度 230℃，七区温度 220℃，模头温度为 250℃，挤出速度为 200KG/H。
实施例4：
一种高导热碳纤维PA6复合材料，所述复合材料由以下重量百分比含量的组分组成：
PA6： 24%；
碳纤维： 15%；
分散剂：2%；
相溶剂：2%；
导热剂：45%；
绝缘导热粉：10.3%；
抗氧剂：0.7%；
偶联剂：1%。
其中，所述的导热剂为石墨，所述的偶连接为KH550。
其中，所述的碳纤维为改性碳纤维，其中碳纤维的改性方法为将碳纤维浸泡在改性剂的稀释液中，并在稀释液中加入硝酸，浸泡2h，然后加入酒精，并加热至120℃下处理5h。
其中，所述的硝酸的浓度为60%，所述的酒精浓度为50%。
其中，所述的改性剂为环氧树脂改性剂，在稀释液中，改性剂的重量百分比含量为60%。
其中，所述的稀释液中所用的稀释剂为甲醇；
所述抗氧剂为四 [β-(3，5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ] 季戊四醇酯；
所述偶联剂为氨基三乙氧基硅烷偶联剂。
其中，所述的绝缘导热粉为氮化硼。
一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在经权利要求4改性处理得到的碳纤维中按配比加入石墨，并在其中加入偶联剂，然后在150℃下处理5h，最后干燥保存得到干燥的碳纤维混合物；
（2）将上述步骤（1）中得到的碳纤维混合物粉碎成粉末；
（3）将PA6、分散剂、相溶剂、绝缘导热粉、抗氧剂和偶联剂按配比混合，获得混合物料。
（4）将混合物料置于双螺杆挤出机中，同时，将步骤2得到的碳纤维混合物按配比加入到挤出机中，挤出、造粒得到所述的高导热碳纤维PA6复合材料。
其中，所述的双螺杆一区温度 220℃℃，二区温度为 240℃，三区温度 250℃，四区温度 240℃，五区温度240℃，六区温度 230℃，七区温度 220℃，模头温度为 250℃，挤出速度为 200KG/H。
实施例5：
一种高导热碳纤维PA6复合材料，所述复合材料由以下重量百分比含量的组分组成：
PA6： 19%；
碳纤维： 15%；
分散剂：2%；
相溶剂：2%；
导热剂：55%；
绝缘导热粉：5.3%；
抗氧剂：0.7%；
偶联剂：1%。
其中，所述的导热剂为石墨，所述的偶连接为KH550。
其中，所述的碳纤维为改性碳纤维，其中碳纤维的改性方法为将碳纤维浸泡在改性剂的稀释液中，并在稀释液中加入硝酸，浸泡2h，然后加入酒精，并加热至120℃下处理5h。
其中，所述的硝酸的浓度为60%，所述的酒精浓度为50%。
其中，所述的改性剂为环氧树脂改性剂，在稀释液中，改性剂的重量百分比含量为60%。
其中，所述的稀释液中所用的稀释剂为甲醇；
所述抗氧剂为四 [β-(3，5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ] 季戊四醇酯；
所述偶联剂为氨基三乙氧基硅烷偶联剂。
其中，所述的绝缘导热粉为氮化硼。
一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在经权利要求4改性处理得到的碳纤维中按配比加入石墨，并在其中加入偶联剂，然后在150℃下处理5h，最后干燥保存得到干燥的碳纤维混合物；
（2）将上述步骤（1）中得到的碳纤维混合物粉碎成粉末；
（3）将PA6、分散剂、相溶剂、绝缘导热粉、抗氧剂和偶联剂按配比混合，获得混合物料。
（4）将混合物料置于双螺杆挤出机中，同时，将步骤2得到的碳纤维混合物按配比加入到挤出机中，挤出、造粒得到所述的高导热碳纤维PA6复合材料。
其中，所述的双螺杆一区温度 220℃℃，二区温度为 240℃，三区温度 250℃，四 区温度 240℃，五区温度240℃，六区温度 230℃，七区温度 220℃，模头温度为 250℃，挤 出速度为 200KG/H。
熔体质量流动速率（g/10min） 冲击强度（KJ/M²） 拉伸强度（MPa） 弯曲强度（MPa） 导热系数（W/m*k）
实施例1 5.3 6.8 230 9886 0.98
实施例2 3.2 7.2 220 8964 3.43
实施例3 1.8 3.3 190 12680 4.76
实施例4 0.7 1.9 150 8653 5.54
实施例5 0.05 1.7 120 6023 7.63
为了数据更具有说服力，将实施例1-5中其制备方法中的实验数据采用统一标准，只对石墨、PA6、碳纤维以及绝缘导热粉的百分比做出调整，从上述实验数据分析可知：
1、在加入石墨之后，对熔体质量流动速率会产生比较明显的变化，在石墨达到55%之后，其熔体质量流动速率基本为0，其主要原因是石墨为有机填料，呈刚性，添加到聚合物中必然导致流动性下降；另一方面，石墨有很好的润滑作用，经过硝酸处理后，在加入偶联剂处理，使能够被PA6很好的包覆。
2、当石墨的含量增加之后，力学性能下降明显，其中实施例1相对与实施例2虽然抗冲击性能虽然有所上升，但是其主要原因是降低了碳纤维的含量，增加了一定抗冲击性能（碳纤维增加对抗冲击性能的影响较为明显）。
3、添加石墨可以有效提高复合材料的导热系数，当石墨的百分比含量达到55%，碳纤维的百分比含量15%时，复合材料的导热系数可高达7.63。但是力学性能下降较为明显，可以应用于对力学性能要求不搞的行业。
4、实施例2石墨的的百分比含量为25%的时候，其到系数为3.43，不仅具有很好的导热性能，同时具有很好的力学性能。
本发明在复合材料中添加了导热剂和绝缘导热粉，并对碳纤维进行改性，使碳纤维与PA6具有更好的相溶性，使最终得到的复合材料不仅具有很好的导热能力，而且使其获得优越的力学性能，本发明的制备方法挤出造粒一次形成，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适合工业化生产。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (10)

1.一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述复合材料由以下重量百分比含量的组分组成：
PA6：15%-45%；
碳纤维：5%-30%；
分散剂：1%-3%；
相溶剂：1%-3%；
导热剂：15%-55%；
绝缘导热粉：5%-15%；
抗氧剂：0.7%；
偶联剂：1%。
2.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述的导热剂为石墨。
3.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述的偶连接为KH550。
4.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述的碳纤维为改性碳纤维，其中碳纤维的改性方法为将碳纤维浸泡在改性剂的稀释液中，并在稀释液中加入硝酸，浸泡1-2h，然后加入酒精，并加热至120℃下处理3h-5h。
5.根据权利要求4所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述的硝酸的浓度为40%-60%，所述的酒精浓度为30%-50%。
6.根据权利要求4或5所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述的改性剂为环氧树脂改性剂，在稀释液中，改性剂的重量百分比含量为30%-60%。
7.根据权利要求6所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述的稀释液中所用的稀释剂为水、甲醇、甲醛中一种或两种；
所述抗氧剂为四 [β-(3，5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ] 季戊四醇酯和/或三[2.4- 二叔丁基苯基 ] 亚磷酸酯；
所述偶联剂为氨基三乙氧基硅烷偶联剂和 / 或氨基三甲氧基硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料，其特征在于：所述的绝缘导热粉为碳化硅或氮化硼。
9.一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在经权利要求4改性处理得到的碳纤维中按配比加入石墨，并在其中加入偶联剂，然后在150℃下处理5h，最后干燥保存得到干燥的碳纤维混合物；
（2）将上述步骤（1）中得到的碳纤维混合物粉碎成粉末；
（3）将PA6、分散剂、相溶剂、绝缘导热粉、抗氧剂和偶联剂按配比混合，获得混合物料；
（4）将混合物料置于双螺杆挤出机中，同时，将步骤2得到的碳纤维混合物按配比加入到挤出机中，挤出、造粒得到所述的高导热碳纤维PA6复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种高导热碳纤维PA6复合材料的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆一区温度 220℃- 240℃，二区温度为 240℃- 250℃，三区温度 250℃-270℃，四区温度 240℃- 250℃，五区温度 230℃- 240℃，六区温度 220℃- 230℃，七区温度220℃-230℃，模头温度为 250℃，挤出速度为 200 ～ 230KG/H。
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