CN108658503A - 一种混凝土引气剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土引气剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。将添加剂与改性微球按质量比1：3～1：5混合于反应釜中，并向反应釜中加入添加剂质量5～8倍的水，于温度为40～50℃的条件下搅拌混合30～45min后，得混合坯料，于温度为40～45℃的条件下，以10～20mL/min的速率向混合坯料中通入二氧化碳，并于温度为40～45℃的条件下静置1～2h后，于温度为40～45℃，转速为120～200r/min，压力为450～550kPa的条件下旋蒸浓缩2～5h后，得混凝土引气剂。本发明技术方案制备的混凝土引气剂具有优异的引气效果和通孔数量小的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种混凝土引气剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
引气剂能在混凝土拌制过程中引入适量微小独立分布的气泡。这些微细气泡类似滚珠，具有润湿、分散作用，可以提高混凝土的和易性，有效减少新拌混凝土的泌水，避免离析；在硬化混凝土中，引入的气泡使硬化混凝土内部毛细管变得细小、曲折、分散，渗透通道减少，有利于提高混凝土的抗冻性、密实性和抗渗性。大量实验室和现场工程实践表明，混凝土引气剂对提高混凝土的工作性和耐久性具有深远的影响。大部分混凝土都必须掺用引气剂或引气减水剂，主要用于提高水工混凝土的抗冻性，目前也逐步开始在高铁、港口、机场、核电和高层民用建筑等领域混凝土中使用引气剂或引气减水剂。引气剂大部分是阴离子表面活性剂,在水一气界面上,憎水基向空气一面定向吸附,在水泥一水界面上,水泥或其水化粒子与亲水基相吸附,憎水基背离水泥及其水化粒子,形成憎水化吸附层,并力图靠近空气表面,由于这种粒子向空气表面靠近和引气剂分子在空气一水界面上的吸附作用,显著降低水的表面张力,使混凝土在拌和过程中产生大量的微气泡,这些气泡有带相同电荷的定向吸附层,所以相互排斥并能均匀分布;另一方面,许多阴离子引气剂在含钙量高的水泥水溶液中有钙盐沉淀,吸附在气泡膜上,能有效地防止气泡破灭,引入的细小均匀的气泡能在一定时间内稳定存在。引气剂主要作用首先是引入气泡,其次是分散和润湿作用。引气剂最早是作为提高混凝土抗渗性、抗冻性、抗盐冻剥蚀性而使用的一种外加剂。其主要原理是引气剂引入的小气泡切断毛细管的通路,降低毛细管作用,从而提高混凝土的抗渗性。这些微气孔在冰冻过程中能释放毛细管内的冰晶膨胀压力,从而避免生成破坏压力,减少和防止冻融的破坏作用,提高混凝土的抗冻性。
因此，如何改善传统混凝土引气剂引气效果不佳、通孔数量大的缺点，以获取更高综合性能的提高，是需研究解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的混凝土引气剂引气效果不佳、通孔数量大的缺点，提供了一种混凝土引气剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种混凝土引气剂的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1～5：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.1～0.2倍的对二氯苯，聚乙二醇衍生物质量0.08～0.12倍的二茂铁和聚乙二醇衍生物质量10～15倍的四氢呋喃，搅拌混合，旋蒸浓缩，得添加剂；
（2）将苯乙烯与氢氧化钠溶液按体积比1：1～1：2混合，静置分层，去除下层液，得上层液，将上层液用去离子水洗涤至洗涤液为中性，得预处理苯乙烯，将预处理苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比1.0：1.5～1.0：1.8混合，得苯乙烯混合物，将引发剂与表面活性剂按质量比1：18～1：20混合，并加入过硫酸钾质量90～120倍的水，搅拌混合后，得混合液，将混合液质量0.3～0.5倍的苯乙烯混合物滴入混合液中，搅拌混合后，得坯料液，将坯料液与乙醇溶液按质量比1：3～1：5混合，离心分离，得预处理坯料，将预处理坯料与乙醇溶液按质量比1：5～1：6混合，超声分散，过滤，得预处理微球；
（3）将预处理微球研磨过筛，得微球粉末，并将微球粉末与水按质量比1：10～1：15混合，超声振荡，得微球混合物，将微球混合物与水按质量比1：1～2：1混合，并加入微球混合物质量0.1～0.2倍的乙二胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，真空干燥，得改性微球；
（4）将添加剂与改性微球按质量比1：3～1：5混合，并加入添加剂质量5～8倍的水，搅拌混合后，得混合坯料，于温度为40～45℃的条件下，以10～20mL/min的速率向混合坯料中通入二氧化碳，静置，旋蒸浓缩，得混凝土引气剂。
步骤（1）所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。
步骤（2）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种。
步骤（2）所述表面活性剂为吐温-80，司盘-80或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备混凝土引气剂时加入改性微球，首先，微球为中空结构在加入产品中后可作为气孔存在于混凝土中，从而增加混凝土的气孔率，进而提高产品的引气效果，其次微球在经过改性后，微球表面接枝乙二胺，从而使改性微球具有二氧化碳吸附能力，改性微球在加入产品前，先进性二氧化碳吸附处理，在加入产品中后，由于在产品制备过程中水泥水化具有较高温度，并且由于氨基与二氧化碳的吸附反应为放热反应，低温有利于反应的进行，从而使得改性微球吸附的二氧化碳被释放，进而使产品的引气效果提高；
（2）本发明在制备混凝土引气剂时加入添加剂，一方面，添加剂中含有囊泡结构的物质，在加入产品中后，可作为微孔存在于产品中，从而提高产品的引气效果，另一方面，添加剂中的有囊泡结构物质具有二氧化碳吸附能力，在加入产品中后可吸附改性微球释放的二氧化碳，从而使囊泡结构扩大，进而在提高产品引气效果的同时，减少混凝土内通孔的数量。
具体实施方式
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1～5：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.1～0.2倍的对二氯苯，聚乙二醇衍生物质量0.08～0.12倍的二茂铁和聚乙二醇衍生物质量10～15倍的四氢呋喃，于温度为45～55℃，转速为250～350r/min的条件下搅拌混合1～2h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为60～70℃，转速为120～150r/min，压力为500～600kPa的条件下旋蒸浓缩30～40min后，得添加剂；将苯乙烯与质量分数为5～8%的氢氧化钠溶液按体积比1：1～1：2混合，于温度为28～35℃，转速为280～350r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，于室温条件下静置40～60min后，去除下层液，得上层液，将上层液用去离子水洗涤至洗涤液为中性，得预处理苯乙烯，将预处理苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比1.0：1.5～1.0：1.8混合，于温度为30～35℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合20～40min后，得苯乙烯混合物，将引发剂与表面活性剂按质量比1：18～1：20混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入过硫酸钾质量90～120倍的水，于温度为45～55℃，转速为700～1000r/min的条件搅拌混合后，得混合液，将混合液质量0.3～0.5倍的苯乙烯混合物以5～12mL/min的速率滴入混合液中，于温度为50～60℃，转速为600～800r/min的条件下搅拌混合10～11h后，冷却至室温，出料，得坯料液，将坯料液与质量分数为45～65%的乙醇溶液按质量比1：3～1：5混合，于转速为1200～2000r/min的条件下离心分离10～15min后，得预处理坯料，将预处理坯料与质量分数为45～65%的乙醇溶液按质量比1：5～1：6混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散10～15min后，过滤，得预处理微球；将预处理微球研磨过100目筛，得微球粉末，并将微球粉末与水按质量比1：10～1：15混合，于频率为40～60kHz的条件下超声振荡10～15min后，得微球混合物，将微球混合物与水按质量比1：1～2：1混合锥形瓶中，并向锥形瓶中加入微球混合物质量0.1～0.2倍的乙二胺，于温度为90～95℃，转速为200～350r/min的条件下搅拌反应10～12h后，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤3～5次后，于温度为40～55℃的条件下真空干燥1～3h后，得改性微球；将添加剂与改性微球按质量比1：3～1：5混合于反应釜中，并向反应釜中加入添加剂质量5～8倍的水，于温度为40～50℃的条件下搅拌混合30～45min后，得混合坯料，于温度为40～45℃的条件下，以10～20mL/min的速率向混合坯料中通入二氧化碳，持续通入2～3min后，并于温度为40～45℃的条件下静置30～40min后，再向混合坯料中以5～8mL/min的速率通入氮气，持续通入5～8min后，将混合坯料于温度为40～45℃，转速为120～200r/min，压力为450～550kPa的条件下旋蒸浓缩2～5h后，得混凝土引气剂。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种。所述表面活性剂为吐温-80，司盘-80或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
实例1
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比5：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.2倍的对二氯苯，聚乙二醇衍生物质量0.12倍的二茂铁和聚乙二醇衍生物质量15倍的四氢呋喃，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合2h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为70℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩40min后，得添加剂；将苯乙烯与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按体积比1：2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合30min后，于室温条件下静置60min后，去除下层液，得上层液，将上层液用去离子水洗涤至洗涤液为中性，得预处理苯乙烯，将预处理苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比1.0：1.8混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合40min后，得苯乙烯混合物，将引发剂与表面活性剂按质量比1：20混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入过硫酸钾质量120倍的水，于温度为455℃，转速为1000r/min的条件搅拌混合后，得混合液，将混合液质量0.5倍的苯乙烯混合物以12mL/min的速率滴入混合液中，于温度为60℃，转速为800r/min的条件下搅拌混合11h后，冷却至室温，出料，得坯料液，将坯料液与质量分数为65%的乙醇溶液按质量比1：5混合，于转速为2000r/min的条件下离心分离15min后，得预处理坯料，将预处理坯料与质量分数为65%的乙醇溶液按质量比1：6混合，于频率为55kHz的条件下超声分散15min后，过滤，得预处理微球；将预处理微球研磨过100目筛，得微球粉末，并将微球粉末与水按质量比1：15混合，于频率为60kHz的条件下超声振荡15min后，得微球混合物，将微球混合物与水按质量比2：1混合锥形瓶中，并向锥形瓶中加入微球混合物质量0.2倍的乙二胺，于温度为95℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应12h后，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤5次后，于温度为55℃的条件下真空干燥3h后，得改性微球；将添加剂与改性微球按质量比1：5混合于反应釜中，并向反应釜中加入添加剂质量8倍的水，于温度为50℃的条件下搅拌混合45min后，得混合坯料，于温度为45℃的条件下，以20mL/min的速率向混合坯料中通入二氧化碳，持续通入3min后，并于温度为45℃的条件下静置40min后，再向混合坯料中以8mL/min的速率通入氮气，持续通入8min后，将混合坯料于温度为45℃，转速为200r/min，压力为550kPa的条件下旋蒸浓缩5h后，得混凝土引气剂。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述引发剂为过硫酸钾。所述表面活性剂为吐温-80。
实例2
将苯乙烯与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按体积比1：2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合30min后，于室温条件下静置60min后，去除下层液，得上层液，将上层液用去离子水洗涤至洗涤液为中性，得预处理苯乙烯，将预处理苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比1.0：1.8混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合40min后，得苯乙烯混合物，将引发剂与表面活性剂按质量比1：20混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入过硫酸钾质量120倍的水，于温度为455℃，转速为1000r/min的条件搅拌混合后，得混合液，将混合液质量0.5倍的苯乙烯混合物以12mL/min的速率滴入混合液中，于温度为60℃，转速为800r/min的条件下搅拌混合11h后，冷却至室温，出料，得坯料液，将坯料液与质量分数为65%的乙醇溶液按质量比1：5混合，于转速为2000r/min的条件下离心分离15min后，得预处理坯料，将预处理坯料与质量分数为65%的乙醇溶液按质量比1：6混合，于频率为55kHz的条件下超声分散15min后，过滤，得预处理微球；将预处理微球研磨过100目筛，得微球粉末，并将微球粉末与水按质量比1：15混合，于频率为60kHz的条件下超声振荡15min后，得微球混合物，将微球混合物与水按质量比2：1混合锥形瓶中，并向锥形瓶中加入微球混合物质量0.2倍的乙二胺，于温度为95℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应12h后，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤5次后，于温度为55℃的条件下真空干燥3h后，得改性微球；将改性微球与水按质量比1：1.6混合于反应釜中，于温度为50℃的条件下搅拌混合45min后，得混合坯料，于温度为45℃的条件下，以20mL/min的速率向混合坯料中通入二氧化碳，持续通入3min后，并于温度为45℃的条件下静置40min后，再向混合坯料中以8mL/min的速率通入氮气，持续通入8min后，将混合坯料于温度为45℃，转速为200r/min，压力为550kPa的条件下旋蒸浓缩5h后，得混凝土引气剂。所述引发剂为过硫酸钾。所述表面活性剂为吐温-80。
实例3
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比5：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.2倍的对二氯苯，聚乙二醇衍生物质量0.12倍的二茂铁和聚乙二醇衍生物质量15倍的四氢呋喃，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合2h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为70℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩40min后，得添加剂；将苯乙烯与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按体积比1：2混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合30min后，于室温条件下静置60min后，去除下层液，得上层液，将上层液用去离子水洗涤至洗涤液为中性，得预处理苯乙烯，将预处理苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比1.0：1.8混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合40min后，得苯乙烯混合物，将引发剂与表面活性剂按质量比1：20混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入过硫酸钾质量120倍的水，于温度为455℃，转速为1000r/min的条件搅拌混合后，得混合液，将混合液质量0.5倍的苯乙烯混合物以12mL/min的速率滴入混合液中，于温度为60℃，转速为800r/min的条件下搅拌混合11h后，冷却至室温，出料，得坯料液，将坯料液与质量分数为65%的乙醇溶液按质量比1：5混合，于转速为2000r/min的条件下离心分离15min后，得预处理坯料，将预处理坯料与质量分数为65%的乙醇溶液按质量比1：6混合，于频率为55kHz的条件下超声分散15min后，过滤，得预处理微球；将预处理微球研磨过100目筛，得微球粉末；将添加剂与微球粉末按质量比1：5混合于反应釜中，并向反应釜中加入添加剂质量8倍的水，于温度为50℃的条件下搅拌混合45min后，得混合坯料，于温度为45℃的条件下，以20mL/min的速率向混合坯料中通入二氧化碳，持续通入3min后，并于温度为45℃的条件下静置40min后，再向混合坯料中以8mL/min的速率通入氮气，持续通入8min后，将混合坯料于温度为45℃，转速为200r/min，压力为550kPa的条件下旋蒸浓缩5h后，得混凝土引气剂。所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯。所述引发剂为过硫酸钾。所述表面活性剂为吐温-80。
对比例：广东某化工有限公司生产的混凝土引气剂。
将实例1至实例3所得的混凝土引气剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
参照国家标准GB8076《混凝土外加剂》相关规定进行了混凝土强度和含气量的测定，并且使用气泡参数测定仪测定的相应的混凝土试片的气泡结构和参数，实验结果见表1。表中实施例与对比例中的折固掺量不同，其原因在于，如果同掺量使用，初始引气剂量差别较大，不好比较含气量稳定和强度影响的数据，因此本应用实施例是调整掺量，使得每种引气剂的初始引气量接近，这样才能比较后续的含气量稳定、强度影响和气泡参数结果。
具体检测结果如表1所示：
表1混凝土引气剂性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的混凝土引气剂具有优异的引气效果和通孔数量小的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (4)
1.一种混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比4：1～5：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.1～0.2倍的对二氯苯，聚乙二醇衍生物质量0.08～0.12倍的二茂铁和聚乙二醇衍生物质量10～15倍的四氢呋喃，搅拌混合，旋蒸浓缩，得添加剂；
（2）将苯乙烯与氢氧化钠溶液按体积比1：1～1：2混合，静置分层，去除下层液，得上层液，将上层液用去离子水洗涤至洗涤液为中性，得预处理苯乙烯，将预处理苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比1.0：1.5～1.0：1.8混合，得苯乙烯混合物，将引发剂与表面活性剂按质量比1：18～1：20混合，并加入过硫酸钾质量90～120倍的水，搅拌混合后，得混合液，将混合液质量0.3～0.5倍的苯乙烯混合物滴入混合液中，搅拌混合后，得坯料液，将坯料液与乙醇溶液按质量比1：3～1：5混合，离心分离，得预处理坯料，将预处理坯料与乙醇溶液按质量比1：5～1：6混合，超声分散，过滤，得预处理微球；
（3）将预处理微球研磨过筛，得微球粉末，并将微球粉末与水按质量比1：10～1：15混合，超声振荡，得微球混合物，将微球混合物与水按质量比1：1～2：1混合，并加入微球混合物质量0.1～0.2倍的乙二胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，真空干燥，得改性微球；
（4）将添加剂与改性微球按质量比1：3～1：5混合，并加入添加剂质量5～8倍的水，搅拌混合后，得混合坯料，于温度为40～45℃的条件下，以10～20mL/min的速率向混合坯料中通入二氧化碳，静置，旋蒸浓缩，得混凝土引气剂。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土引气剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇-对甲苯磺酸酯或聚乙二醇水杨酸酯中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土引气剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土引气剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述表面活性剂为吐温-80，司盘-80或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
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