CN108654668A - 一种薄层g-C3N4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄层g‑C3N4的制备方法，它包括以下步骤：(a)将含氮前驱体置于400～650℃的温度下进行煅烧，研磨得固体粉末；(b)向容器中加入所述固体粉末、碱片和水，超声后转移至反应釜中，置于80～150℃的温度下进行反应，离心取滤渣；所述碱片为NaOH或KOH；(c)向另一容器中加入所述滤渣和水，超声后转移至反应釜中，置于80～150℃的温度下进行反应，离心取滤渣进行冷冻干燥即可。这样能够获得表面积高、形貌单一的薄层g‑C3N4；而且该方法水热温度低、耗时短，为光催化剂提供了有效的途径。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，涉及一种光催化剂，具体涉及一种薄层g-C3N4的制备方法。
背景技术
有句话说“世界上最遥远的距离不是生与死，而是我在北京路口牵着你的手却看不到你的脸”，化石能源的使用不仅给我们带来了方便与生活的繁荣，随之而来还有环境的污染，而且化石能源属于不再生能源，由此迫使我们寻求更为清洁的能源。
氢气燃烧释放出大量的能量，燃烧后生成水，清洁无污染。目前产氢的方式主要有三种，分别为：化石能源的重组再生，电催化与光催化。但是化石能源的重组再生仍然会产生CO2等气体，没有解决空气问题，电催化会消耗大量的能量，而光催化由于是利用太阳光而备受瞩目。选择效率高、能耗低，操作简单方便的光催化剂则成为人们亟待解决的问题。
由于水的分解电极电势为1.23eV，同时由于过电势的存在，光催化剂的能带位置应大于1.8eV以上。g-C3N4是一种类石墨的结构，层与层之间以分子力的作用相结合。近年来g-C3N4由于其属于非金属材料，其禁带宽度较低(2.7eV)，可以吸收较宽范围的太阳光光谱，且由于g-C3N4表面有不同程度的缺陷，该缺陷可以作为电子和空穴的捕获中心，从而使电子与空穴分离后不易于复合同时提供丰富的活性位点等优点而颇受欢迎。
g-C3N4一般由单氰胺、三聚氰胺等经过加热缩聚合成，如图1所示；但是加热缩聚合成的多半为bulk g-C3N4(即堆积g-C3N4)，其体相的g-C3N4是由单层的g-C3N4堆积而成，由于其分子间存在较为严重的堆积作用而导致其表面积较低，仅约10m2/g；在完全分散的状态下单层的g-C3N4的比表面积高达2500m2/g，显然将bulk g-C3N4剥离为单层或薄层的状态具有现实的意义。目前的剥离技术主要有超声剥离、碱金属离子插层剥离以及酸碱刻蚀剥离的等方法，这些方法步骤复杂、条件苛刻而导致成本高昂。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种利用薄层g-C3N4的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种薄层g-C3N4的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将含氮前驱体置于400～650℃的温度下进行煅烧，研磨得固体粉末；
(b)向容器中加入所述固体粉末、碱片和水，超声后转移至反应釜中，置于80～120℃的温度下进行反应，离心取滤渣；所述碱片为NaOH或KOH；
(c)向另一容器中加入所述滤渣和水，超声后转移至反应釜中，置于160～300℃的温度下进行反应，离心取滤渣进行冷冻干燥即可。
优化地，步骤(a)中，所述含氮前驱体为选自单氰胺、双氰胺、三聚氰胺、硫脲和脲素中的一种或多种组成的混合物。
优化地，步骤(b)中，所述固体粉末和所述NaOH的质量比为4～5：1。
优化地，步骤(b)中，将滤渣洗涤至中性，随后进行真空干燥。
优化地，步骤(c)中，将滤渣洗涤至中性后进行冷冻干燥。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明薄层g-C3N4的制备方法，通过将含氮前驱体煅烧所得的固体粉末先与碱片进行预处理，再采用水热法进行剥离，这样能够获得表面积高、形貌单一的薄层g-C3N4；而且该方法水热温度低、耗时短，为光催化剂提供了有效的途径。
附图说明
图1为现有加热缩聚合成g-C3N4的流程图；
图2为实施例1中黄色固体的SEM图；
图3为实施例1中步骤(b)产物的SEM图；
图4为实施例1中薄层g-C3N4的SEM图。
图5为实施例1中薄层g-C3N4与bulk g-C3N4的催化性能对比图。
具体实施方式
本发明薄层g-C3N4的制备方法，它包括以下步骤：(a)将含氮前驱体置于400～650℃的温度下进行煅烧，研磨得固体粉末；(b)向容器中加入所述固体粉末、碱片和水，超声后转移至反应釜中，置于80～120℃的温度下进行反应，离心取滤渣；所述碱片为NaOH或KOH；(c)向另一容器中加入所述滤渣和水，超声后转移至反应釜中，置于160～300℃的温度下进行反应，离心取滤渣进行冷冻干燥即可。通过将含氮前驱体煅烧所得的固体粉末先与碱片进行预处理，再采用水热法进行剥离，这样能够获得表面积高、形貌单一的薄层g-C3N4；而且该方法水热温度低、耗时短，为光催化剂提供了有效的途径。
上述含氮前驱体为选自单氰胺、双氰胺、三聚氰胺、硫脲和脲素中的一种或多种组成的混合物。步骤(b)中，所述固体粉末和所述NaOH的质量比为4～5：1。步骤(b)中，将滤渣洗涤至中性，随后进行真空干燥。步骤(c)中，将滤渣洗涤至中性后进行冷冻干燥。
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种薄层g-C3N4的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将聚氰胺放入洗干净的坩埚中，随后(连同坩埚)放入马弗炉中进行550℃煅烧3个小时(在空气中煅烧，升温速率和降温速率均为3℃/min)；冷却至室温后坩埚，用玛瑙研钵进行充分研磨，得到的黄色固体(即为bulk g-C3N4)，黄色固体的SEM图如图2所示；
(b)向50mL的聚氟乙烯瓶中分别加入0.5g黄色固体与0.12gNaOH，加入30mL去离子水，超声30min后转移至50mL的反应釜中，随后放入烘箱中加热20h(温度为100℃)；待加热结束后，进行离心分离并用去离子水洗涤样品(即滤渣)至中性，然后将该样品进行真空干燥(真空干燥温度为40℃)，干燥后的样品(SEM图如图3所示)进行研磨；
(c)向50mL的聚氟乙烯瓶中加入0.1g步骤(b)的产物，加入30mL去离子水，超声30min后转移至50mL的反应釜中，随后放入烘箱中加热6h(温度为200℃)；待加热结束后，进行离心分离并用去离子水洗涤样品(即滤渣)至中性，然后将该样品(SEM图如图4所示)进行冷冻干燥即可。从图2中可看出bulk g-C3N4表面较为粗糙，呈现块状并且较厚，因此会影响吸光，导致性能不佳；图3为预处理后的SEM图，其形貌与预处理前的并无太大的区别；图4为进行剥离后的g-C3N4的SEM图，从图中可以看出进行剥离后的g-C3N4表面粗糙度变小，为薄层，相比bulk g-C3N4的比表面积明显要大，因此参与光催化的面积也越大，性能就也越好；图5为催化性能对比图，从图中可以得知bulk g-C3N4的产氢性能为280μmol/g/h，剥离后的g-C3N4为750μmol/g/h。剥离后的g-C3N4明显比bulk g-C3N4高出近三倍，这是由于剥离后的g-C3N4吸光性能增强，参与产氢的比表面积增大的缘故，与之前所述的SEM相匹配。
实施例2
本实施例提供一种薄层g-C3N4的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，烘箱的温度为80℃；步骤(c)中，烘箱的温度为160℃。
实施例3
本实施例提供一种薄层g-C3N4的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，烘箱的温度为120℃；步骤(c)中，烘箱的温度为300℃。
实施例4
本实施例提供一种薄层g-C3N4的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，黄色固体与NaOH的质量比为4:1。
实施例5
本实施例提供一种薄层g-C3N4的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，黄色固体与NaOH的质量比为5:1。
对比例1
本实施例提供一种薄层g-C3N4的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是，未进行步骤(b)。
对比例2
本实施例提供一种薄层g-C3N4的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，NaOH为0.5g，过量。
实施例1、实施例2和实施例3中主要是温度不同，实施例2中温度均比实施例1中的低，温度偏低会导致预处理与剥离均不够充分，导致g-C3N4的比面积偏低，从而使光催化的活性降低；而温度偏高会导致g-C3N4的结构遭受到破坏，也会导致光催化性能不佳。实施例1、实施例4和实施例5中主要是碱用量不一样，实施例4中的碱用量比实施例1中的要大，碱用量过多会导致g-C3N4在剥离时对g-C3N4的结构有所破坏，因此也会影响光催化的性能。实施例5中的碱用量偏少，碱用量的减少会导致g-C3N4剥离得不够完全，参与反应的面积会减少，从而光催化性能不佳。对比例1中未进行预处理，导致g-C3N4层与层之间的分子力较大，几乎得到不到薄层g-C3N4；对比例2中的碱用量过多，破坏了g-C3N4的结构，导致光催化的性能急剧下降而达不到使用要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种薄层g-C3N4的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)将含氮前驱体置于400～650℃的温度下进行煅烧，研磨得固体粉末；
(b)向容器中加入所述固体粉末、碱片和水，超声后转移至反应釜中，置于80～120℃的温度下进行反应，离心取滤渣；所述碱片为NaOH或KOH；
(c)向另一容器中加入所述滤渣和水，超声后转移至反应釜中，置于160～300℃的温度下进行反应，离心取滤渣进行冷冻干燥即可。
2.根据权利要求1所述的薄层g-C3N4的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述含氮前驱体为选自单氰胺、双氰胺、三聚氰胺、硫脲和脲素中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的薄层g-C3N4的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述固体粉末和所述NaOH的质量比为4～5：1。
4.根据权利要求1所述的薄层g-C3N4的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，将滤渣洗涤至中性，随后进行真空干燥。
5.根据权利要求1所述的薄层g-C3N4的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，将滤渣洗涤至中性后进行冷冻干燥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181016 |
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