CN108642296A - 一种由铅锌合金分离回收铅和锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，属于合金技术领域。将铅锌合金在温度为500~700℃、压力为1~30Pa条件下进行一次真空蒸馏，得到一次挥发物和一次残留物；将得到的一次挥发物经分级冷凝后得到金属锌和金属镉；将步骤1得到的一次残留物在温度为800~1000℃、压力为1~30Pa条件下进行二次真空蒸馏，得到二次挥发物和铜铁合金二次残留物；将得到的二次挥发物在300℃下冷凝得到金属铅。本发明通过梯度冷凝，使挥发物中的锌和铅能够充分冷凝，从而有利于提高分离回收得到的锌和铅的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，属于合金技术领域。
背景技术
目前通常由铅锌合金经过精炼制备金属铅和金属锌。而铅锌合金通常由密闭鼓风炉炼锌法制备得到，其中密闭鼓风炉炼锌法的主要过程为：以铅锌精矿为原料，依次经烧结、还原，得到锌蒸气，然后将锌蒸气在铅雨中冷凝，从而制备得到铅锌合金。由上述方法制备得到的铅锌合金中同时含有Pb、Cd、Fe、Cu、Zn等元素，对铅锌合金的精炼水平有较高要求。
现有的处理方法是根据锌和铅的比重差异，使铅锌合金中的锌和铅分为上下两层，从而将锌和铅分离。但所得到的锌仍含有Pb、Cd、Fe、Cu等杂质，而且杂质含量较高，严重影响锌的性质，从而需要继续设置专门的除杂工序对锌进行精炼除杂，比如对锌继续火法精馏精炼；而且得到的铅中也夹杂大量杂质继续返回铅雨冷凝***，使得杂质在整个***中积累。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种由铅锌合金分离回收铅和锌的方法。本发明通过以下技术方案实现。
一种由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将铅锌合金在温度为500~700℃、压力为1~30Pa条件下进行一次真空蒸馏，得到一次挥发物和一次残留物；
步骤2、将步骤1得到的一次挥发物经分级冷凝后得到金属锌和金属镉；将步骤1得到的一次残留物在温度为800~1000℃、压力为1~30Pa条件下进行二次真空蒸馏，得到二次挥发物和铜铁合金二次残留物；
步骤3、将步骤2得到的二次挥发物在300℃下冷凝得到金属铅。
所述步骤1中铅锌合金包括以下质量百分比组分：Zn60~80%，Pb15~35%，Cd3~5%，Cu1~2%，Fe0.1~1.0%，Sn0.01~0.1%，In0.01~0.05%。
所述步骤2中分级冷凝首先在冷凝温度为325℃～415℃下冷凝得到金属锌，然后剩余挥发物在温度为20~323℃下冷凝得到金属镉。
所述冷凝温度为365℃～415℃，以及冷凝温度为260℃～323℃为恒温冷凝或梯度降温冷凝，其中冷凝温度不包括365℃和260℃。
所述梯度降温冷凝中每个梯度的温度降低20~70℃。
所述冷凝温度为325℃～365℃，以及冷凝温度为20~260℃冷凝方式为恒温冷凝，其中冷凝温度包括365℃和260℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过梯度冷凝，使挥发物中的锌和铅能够充分冷凝，从而有利于提高分离回收得到的锌和铅的纯度。
（2）本发明分离回收得到的锌的纯度为99.85~99.95wt%；分离回收得到的铅的纯度为98.5~99.5wt%。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将铅锌合金（组分如表1所示）在温度为600℃、压力为30Pa条件下进行一次真空蒸馏，得到一次挥发物和一次残留物；
步骤2、将步骤1得到的一次挥发物经分级冷凝后得到金属锌和金属镉；将步骤1得到的一次残留物在温度为800℃、压力为30Pa条件下进行二次真空蒸馏，得到二次挥发物和铜铁合金二次残留物；其中分级冷凝首先在冷凝温度为365℃～415℃下冷凝得到金属锌，金属锌冷凝过程中首先在两个温度梯度[390℃，415℃]和（365℃，390℃)下梯度降温冷凝得到金属锌，然后在365℃下恒温冷凝得到金属锌；剩余挥发物在温度为250~323℃下冷凝得到金属镉，在冷凝温度为[300℃,320℃]、[280℃,300℃）、（260℃,280℃）三个温度梯度下梯度降温冷凝以及在温度为250℃恒温冷凝得到金属镉；
步骤3、将步骤2得到的二次挥发物在300℃下冷凝得到金属铅。
上述一次真空蒸馏得到的金属锌、金属镉和一次残留物元素成分和质量百分比含量，以及二次真空蒸馏得到的金属铅和铜铁合金二次残留物元素成分和质量百分比含量如表1所示。
表1
。
实施例2
如图1所示，该由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将铅锌合金（组分如表2所示）在温度为500℃、压力为10Pa条件下进行一次真空蒸馏，得到一次挥发物和一次残留物；
步骤2、将步骤1得到的一次挥发物经分级冷凝后得到金属锌和金属镉；将步骤1得到的一次残留物在温度为900℃、压力为10Pa条件下进行二次真空蒸馏，得到二次挥发物和铜铁合金二次残留物；其中分级冷凝首先在冷凝温度为325℃～415℃下冷凝得到金属锌，金属锌冷凝过程中首先在一个温度梯度（365℃，415℃]下梯度降温冷凝得到金属锌，然后在325℃下恒温冷凝得到金属锌；剩余挥发物在温度为20~323℃下冷凝得到金属镉，在冷凝温度为（260℃,323℃）一个温度梯度下梯度降温冷凝以及在温度为20℃恒温冷凝得到金属镉；
步骤3、将步骤2得到的二次挥发物在300℃下冷凝得到金属铅。
上述一次真空蒸馏得到的金属锌、金属镉和一次残留物元素成分和质量百分比含量，以及二次真空蒸馏得到的金属铅和铜铁合金二次残留物元素成分和质量百分比含量如表2所示。
表2
。
实施例3
如图1所示，该由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将铅锌合金（组分如表3所示）在温度为700℃、压力为1Pa条件下进行一次真空蒸馏，得到一次挥发物和一次残留物；
步骤2、将步骤1得到的一次挥发物经分级冷凝后得到金属锌和金属镉；将步骤1得到的一次残留物在温度为1000℃、压力为1Pa条件下进行二次真空蒸馏，得到二次挥发物和铜铁合金二次残留物；其中分级冷凝首先在冷凝温度为355℃～415℃下冷凝得到金属锌，金属锌冷凝过程中首先在一个温度梯度（365℃，415℃]下梯度降温冷凝得到金属锌，然后在355℃下恒温冷凝得到金属锌；剩余挥发物在温度为260~323℃下冷凝得到金属镉，在冷凝温度为[300℃,323℃]，[280℃,300℃),（260℃,280℃)三个温度梯度下梯度降温冷凝以及在温度为260℃恒温冷凝得到金属镉；
步骤3、将步骤2得到的二次挥发物在300℃下冷凝得到金属铅。
上述一次真空蒸馏得到的金属锌、金属镉和一次残留物元素成分和质量百分比含量，以及二次真空蒸馏得到的金属铅和铜铁合金二次残留物元素成分和质量百分比含量如表3所示。
表3
。
实施例4
如图1所示，该由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将铅锌合金（组分如表4所示）在温度为600℃、压力为15Pa条件下进行一次真空蒸馏，得到一次挥发物和一次残留物；
步骤2、将步骤1得到的一次挥发物经分级冷凝后得到金属锌和金属镉；将步骤1得到的一次残留物在温度为900℃、压力为15Pa条件下进行二次真空蒸馏，得到二次挥发物和铜铁合金二次残留物；其中分级冷凝首先在冷凝温度为340℃～415℃下冷凝得到金属锌，金属锌冷凝过程中首先在一个温度梯度（365℃，415℃]下梯度降温冷凝得到金属锌，然后在340℃下恒温冷凝得到金属锌；剩余挥发物在温度为200~323℃下冷凝得到金属镉，在冷凝温度为（260℃,323℃）一个温度梯度下梯度降温冷凝以及在温度为200℃恒温冷凝得到金属镉；
步骤3、将步骤2得到的二次挥发物在300℃下冷凝得到金属铅。
上述一次真空蒸馏得到的金属锌、金属镉和一次残留物元素成分和质量百分比含量，以及二次真空蒸馏得到的金属铅和铜铁合金二次残留物元素成分和质量百分比含量如表4所示。
表4
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、将铅锌合金在温度为500~700℃、压力为1~30Pa条件下进行一次真空蒸馏，得到一次挥发物和一次残留物；
步骤2、将步骤1得到的一次挥发物经分级冷凝后得到金属锌和金属镉；将步骤1得到的一次残留物在温度为800~1000℃、压力为1~30Pa条件下进行二次真空蒸馏，得到二次挥发物和铜铁合金二次残留物；
步骤3、将步骤2得到的二次挥发物在300℃下冷凝得到金属铅。
2.根据权利要求1所述的由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其特征在于：所述步骤1中铅锌合金包括以下质量百分比组分：Zn60~80%，Pb15~35%，Cd3~5%，Cu1~2%，Fe0.1~1.0%，Sn0.01~0.1%，In0.01~0.05%。
3.根据权利要求1所述的由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其特征在于：所述步骤2中分级冷凝首先在冷凝温度为325℃～415℃下冷凝得到金属锌，然后剩余挥发物在温度为20~323℃下冷凝得到金属镉。
4.根据权利要求3所述的由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其特征在于：所述冷凝温度为365℃～415℃，以及冷凝温度为260℃～323℃为恒温冷凝或梯度降温冷凝，其中冷凝温度不包括365℃和260℃。
5.根据权利要求4所述的由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其特征在于：所述梯度降温冷凝中每个梯度的温度降低20~70℃。
6.根据权利要求4所述的由铅锌合金分离回收铅和锌的方法，其特征在于：所述冷凝温度为325℃～365℃，以及冷凝温度为20~260℃冷凝方式为恒温冷凝，其中冷凝温度包括365℃和260℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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