CN108641358A - 一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法 - Google Patents

一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法，从而制备新型负介电材料的方法，包括：将碳纳米管和聚苯硫醚粉料在振动球磨机中混料，然后进行过筛，将粉体热压制备成复合材料，用于测试和使用。本发明提供的碳纳米管/聚苯硫醚复合材料的制备方法，碳纳米管在基质聚苯硫醚中均匀分布，通过绝缘的聚苯硫醚限制漏导电流，从而降低介电损耗。制备的负介电常数复合材料在40MHz‑1GHz频段，负介电常数绝对值保持1000以下。工艺简单，通过此方法制备出的具有负介电常数的复合材料，在通讯、微波吸收及无线电力传输等应用领域，具有重要的实用价值和广阔的市场前景。

Description

一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚复合材料的制备方法，属于复合材料技领域和射频电磁材料技术领域。
背景技术
介电常数ε是表征材料电磁性能的基本物理参数。当介电常数为负时，材料将在微波吸收、屏蔽，衰减、滤波等领域内发挥重要作用。当负介电常数和负磁导率相匹配时，材料将表现出许多新颖的电磁性能，如逆多普勒效应、逆契伦科夫效应及负折射效应等，这些独特的性能使得材料在新型谐振器、微带天线、磁共振成像及无线电力传输等领域具有重要应用前景。
目前，对于负介电常数的实现途径主要分为两种，一种是通过构造周期性结构阵列，利用电谐振获得负介电常数。另一种是利用材料本征特性，通过调控材料物相组成、微观结构及外加电场来获得。阵列型负介电材料的性能主要与结构单元的尺寸及排列方式有关，而与材料自身的物相组成和微观形貌无关，是一种有别于传统材料的人工电磁介质。由于其加工成本昂贵、制造困难且应用频段特定，因此限制了阵列型负介电材料的应用。本征负介电材料可调控性强、制备简便、应用频段宽，近年来成为新的研究热点。研究表明，通过在陶瓷相或聚合物中添加磁性金属颗粒，可以获得负介电常数和负磁导率。由于负磁导率主要通过磁性材料的磁共振进行实现，因此负磁导率的数值一般较小。另一方面，由于金属中自由电子浓度较高，使得材料的负介电常数绝对值太大，难以与磁导率数值匹配，从而造成阻抗匹配性较差，制约着其在微波吸收、电磁波衰减等领域上应用。因此，如果能够获得具有弱负介电常数的材料，能够与负磁导率数值匹配，对于双负材料的制备、应用与发展具有重要的推动作用。
聚苯硫醚具有优良的稳定性和机械性能以及突出的电绝缘性能。目前，聚苯硫醚与碳纳米管的复合主要集中在力学性能和电导性能，然而本发明通过将碳纳米管在聚苯硫醚中的均匀分布，从而可以得到负介电常数的制品。
本发明以碳纳米管为新的功能体，制备出具有弱负介电常数的复合材料，在通讯、微波吸收及无线电力传输等应用领域，具有重要的研究价值和广阔的市场前景。
发明内容
本发明针对现有负介电材料制备成本高昂、得到的介电性能不稳定、负介电绝对值过高等缺点，提供一种工艺简便、制造成本低并适合工业化生产的制备方法，获得具有弱负介电的复合材料。以聚苯硫醚（PPS）为基体，碳纳米管（CNT）作为功能体，采用机械振动磨和热压成型工艺，制备出碳纳米管/聚苯硫醚复合材料。具体工艺如下：
（1）按照碳纳米管/聚苯硫醚（CNT/PPS）不同质量比，用天平称量相应质量的聚苯硫醚粉体和碳纳米管粉体。
（2）将步骤（1）称量好的粉体，放入振动球磨罐中，在室温下进行振动球磨混料，加料顺序为先加入碳纳米管，再加入聚苯硫醚。将混料好的粉体过200目筛分，得到均匀的碳纳米管/聚苯硫醚粉体。
（3）取适量过筛后的混合粉体放入模具中热压成型，热压温度为200摄氏度，保温时间10min，脱模后为圆形薄片，1000目砂纸打磨后，以作为进一步的介电性能测试。
根据模具的大小，制备的粉料一般多出15%，防止填充不紧密、混料过程中的损失和成品薄片厚度过小。
进一步的，所述步骤(1)中碳纳米管质量百分比为20%和30%。
进一步的，所述步骤(2)中每个振动磨周期为2分钟，进行2到3次。每个周期具体为：30秒的5Hz振动，1分钟的20Hz振动和30秒的5Hz振动。
根据本发明，优选的，步骤（3）中，成型压力30MPa，压制成直径20mm，厚度为2至3mm的薄片，用于介电性能测试。
本发明提供了一种制备负介电常数材料的方法，相对于现有技术成果，本发明有如下优点：
（1）制备工艺简单，成本低，可以实现产品的批量化生产，具有很好的市场化前景。通过传统的两固相粉体球磨混合，压片的方式制备即可得到具有负介电常数的复合材料。
（2）负介电常数性能可调控性好，通过改变CNT的质量分数，即可改变负介电常数数值，负介电常数性能调控简单。
（3）具有弱负介电的特性。制备得到的复合材料，负介电常数绝对值在5000以下，其中CNT质量分数为20%时，在40MHz-1GHz频段，负介电常数数值均低于1000以下。相比于传统的金属基复合材料，碳纳米管复合材料能够显著降低介电常数的数值，获得好的阻抗匹配，可以应用在电磁波吸收与屏蔽领域。
附图说明
图1为碳纳米管/聚苯硫醚（质量分数分别为20%和30%）的介电常数ε随频率变化的图谱。
具体实施方式
为使本发明的具体过程和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体条件进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。其中，使用的碳纳米管直径为10-30nm，长度为5μm。
实施例1
一种碳纳米管和聚苯硫醚制备负介电常数材料的方法，包括步骤如下:
（1）按照碳纳米管和聚苯硫醚质量比为1:4，用电子天平称量0.4克碳纳米管粉体和1.6克聚苯硫醚粉体。
（2）将步骤（1）称量好的粉体，放入振动磨罐中，在室温下进行振动磨混料，加料顺序为先加入碳纳米管，再加入聚苯硫醚。将混料好的粉体过200目筛分，得到均匀的碳纳米管/聚苯硫醚粉体。
（3）将过筛后的混合粉体，搅拌均匀后将粉料放入模具中，进行热压成型。其中，成型压力为30 MPa，热压温度为200摄氏度，保温时间10min，脱模后为直径20mm的圆形薄片，1000目砂纸打磨后，以作为进一步的介电性能测试，其中碳纳米管的质量分数为20%。
实施例2
一种碳纳米管和聚苯硫醚制备负介电常数材料的方法，包括步骤如下:
（1）按照碳纳米管和聚苯硫醚质量比为1:4，用电子天平称量0.6克碳纳米管粉体和2.4克聚苯硫醚粉体。
（2）将步骤（1）称量好的粉体，放入振动磨罐中，在室温下进行振动磨混料，加料顺序为先加入碳纳米管，再加入聚苯硫醚。将混料好的粉体过200目筛分，得到均匀的碳纳米管/聚苯硫醚粉体。
（3）将过筛后的混合粉体，搅拌均匀后将粉料放入模具中，进行热压成型。其中，成型压力为30 MPa，热压温度为200摄氏度，保温时间10min，脱模后为直径20mm的圆形薄片，1000目砂纸打磨后，以作为进一步的介电性能测试，其中碳纳米管的质量分数为20%。
实施例3
一种碳纳米管和聚苯硫醚制备负介电常数材料的方法，包括步骤如下:
（1）按照碳纳米管和聚苯硫醚质量比为3:7，用电子天平称量0.45克碳纳米管粉体和1.05克聚苯硫醚粉体。
（2）将步骤（1）称量好的粉体，放入振动磨罐中，在室温下进行振动磨混料，加料顺序为先加入碳纳米管，再加入聚苯硫醚。将混料好的粉体过200目筛分，得到均匀的碳纳米管/聚苯硫醚粉体。
（3）将过筛后的混合粉体，搅拌均匀后将粉料放入模具中，进行热压成型。其中，成型压力为30 MPa，热压温度为200摄氏度，保温时间10min，脱模后为直径20mm的圆形薄片，1000目砂纸打磨后，以作为进一步的介电性能测试，其中碳纳米管的质量分数为30%。
实施例4
一种碳纳米管和聚苯硫醚制备负介电常数材料的方法，包括步骤如下:
（1）按照碳纳米管和聚苯硫醚质量比为3:7，用电子天平称量0.6克碳纳米管粉体和1.4克聚苯硫醚粉体。
（2）将步骤（1）称量好的粉体，放入振动磨罐中，在室温下进行振动磨混料，加料顺序为先加入碳纳米管，再加入聚苯硫醚。将混料好的粉体过200目筛分，得到均匀的碳纳米管/聚苯硫醚粉体。
（3）将过筛后的混合粉体，搅拌均匀后将粉料放入模具中，进行热压成型。其中，成型压力为30 MPa，热压温度为200摄氏度，保温时间10min，脱模后为直径20mm的圆形薄片，1000目砂纸打磨后，以作为进一步的介电性能测试，其中碳纳米管的质量分数为30%。
上述对实施例的描述是为了该技术领域的普通技术人员理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员可以容易地对这些实施例进行修改并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法，其特征在于，包括步骤如下:
（1）按照碳纳米管（CNT）/聚苯硫醚（PPS）复合材料中含有不同质量分数的碳纳米管，用天平称量相应质量的粉体；
（2）将步骤（1）称量好的粉体，放入振动磨罐中，在室温下进行振动磨混料，加料顺序为先加入CNT，再加入PPS，将混料好的粉体过200目筛分，得到均匀的CNT/PPS粉体；
（3）取适量过筛后的混合粉体放入模具中热压成型，脱模后为圆形薄片，1000目砂纸打磨后，以作为进一步的介电性能测试。
2.如权利要求1所述的具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳纳米管质量百分比为20%-30%。
3.如权利要求1所述的具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中每个振动磨周期为2分钟，进行2到3次，每个周期具体为：30秒的5Hz振动，1分钟的20Hz振动和30秒的5Hz振动。
4.如权利要求1所述的具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，热压温度为200℃，保温时间为10min。
5.如权利要求1所述的具有负介电常数的碳纳米管/聚苯硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，热压成型的条件为:成型压力30MPa，保压后自然冷却，压制成直径20mm，厚度为2至3mm的圆形薄片。
6.权利要求1-5任一所述的方法制备得到的负介电常数材料。
7.权利要求6所述的负介电常数材料在制备谐振器、滤波器和微波衰减领域中的应用。
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