CN108048034A - 一种电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电磁屏蔽材料的制备方法，将木材加工成均匀的木片；置于水和乙醇的混合溶液中超声震荡后，取出干燥；制备乙酰丙酮铁浸渍液；将预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下孵育0.5～2小时；然后在氮气保护下，加压浸渍；取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1～2小时，再真空干燥；最后置于氮气保护的管式炉中分步高温热解，取出产物，粉碎后过筛，即得。该方法以生物质原料作为碳源，制备得到具有磁性的碳粉，且磁性材料在碳粉中实现均匀分散；同时，这种磁性碳粉具有电磁波屏蔽特性，并在一定程度上实现该产品电磁波屏蔽性能可控；并且成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是电磁屏蔽材料的制造技术领域，具体地说，是涉及一种电磁波吸收性能可控的新型生物质源磁性碳材料及其制造方法。
背景技术
随着诸如移动电话、局域网和家庭机器人等无线电子设备应用的快速增长，人们的日常生活和生产受到电磁***所产生电磁波的影响日益严重，社会迫切地需求具有吸收频率范围广、吸收能力强且可控等特点的吸波材料。磁性碳材料由于同时具有较好的磁性和导电性，因此可以作为同时具有介电损耗和磁损耗的磁介电材料，具有成为优良的电磁波吸收材料的潜在应用。
目前制备磁性碳材料的普遍方法是将制备好的磁性材料(诸如铁、镍、钴、钼等合金、氧化物或者硫化物等)与碳材料(石墨、石墨烯、碳纳米管等)通过物理或者化学的方法复合在一起。这种方法通常可以得到成分均一、电磁波屏蔽性能较好的产品。但是，由于受到磁性材料制备方法以及碳材料成本的限制，这类方法不适合工业化的批量生产且成本较高，因此目前社会利用率较低。同时，这类方法不能保证磁性材料与碳材料的均匀分散，产品不同批次间电磁波吸收性能可能会有所不同。
2016年赵海波等人通过高温热解含有二价镍的聚合物微球的方法制备得到镍/碳磁性泡沫复合材料，研究表明这种材料具有良好的电磁波屏蔽性能(Hai-Bo Zhao et al.,Excellent Electromagnetic Absorption Capability of Ni/Carbon Based Conductiveand Magnetic Foams Synthesized via a Green One Pot Route,ACS AppliedMaterials&Interfaces,2016,8,1468-1477)，该方法中，碳源为聚合物微球，同样要求较高的原料成本。
因此，需要寻找一种具有较好电磁屏蔽性能的电磁屏蔽材料的制备方法，不仅要保证制备得到的磁性碳材料具有电磁波吸收以及磁性等性能，同时还需要保证其电磁波吸收性能在一定程度上实现可控，以满足不同方面的应用要求，还需要成本低，适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种电磁屏蔽材料的制备方法，该方法以生物质原料作为碳源，制备得到具有磁性的碳粉，且磁性材料在碳粉中实现均匀分散；同时，这种磁性碳粉具有电磁波屏蔽特性，并在一定程度上实现该产品电磁波屏蔽性能可控；并且成本低，适合工业化生产。
技术方案
生物质原料(诸如木材、森林采伐和加工剩余物或者木制品废料等)作为清洁碳源，已经被广泛地用来制造木炭、碳纤维、石墨等碳材料，其具有成本低廉、分布广泛等特点，同时有利于提高林产品附加值，减少环境污染。本发明人以生物质材料作为碳源，利用高温热解的方法一步制备具有较好电磁屏蔽性能的磁性碳材料，简化了制造工艺，降低了生产成本。本发明人首先通过真空/加压浸渍的方法，将含有一定浓度乙酰丙酮铁的有机溶剂浸渍入经过预处理的生物质原料体内，在经过干燥处理后，将含有乙酰丙酮铁的生物质原料进行分步骤高温热解，将所得产物进行粉碎、筛选后，最终得到粒径不同的磁性碳粉，同时，通过控制加压浸渍的时间，浸渍液浓度和磁性碳粉压模后的厚度调节产品的介电性质和磁性质，进而调节产品的电磁波屏蔽性能。
具体方案如下：
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将木材加工成厚度、长度和宽度均一的木片；
步骤二，将木片至于水和乙醇的混合溶液中超声震荡洗涤后，取出进行加热干燥，得到预处理后的木片；
步骤三，将乙酰丙酮铁溶于有机溶剂中，制备浓度为0.02～0.06g/mL的乙酰丙酮铁浸渍液；
步骤四，将步骤二预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下孵育0.5～2小时；然后在氮气保护下，加压浸渍2～5小时；
步骤五，取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1～2小时，再置于真空干燥箱中进行干燥；
步骤六，取出干燥完全的木片，置于氮气保护的管式炉中分步高温热解，最后取出产物，粉碎后过筛，即得。
步骤一中，具体技术方案以木材为例，但不局限于木材，本发明方法同样适用于森林采伐和加工剩余物和木制品废料。
进一步，步骤一中，将木材加工成木片所采用的加工方法为旋切或剪切，木片的长度为3～6厘米，宽度为3～6厘米，厚度为1～3毫米。也可以通过粉碎机加工成木纤维，纤维长度为1～2毫米。
进一步，步骤二中，乙醇和水的体积比1～3:1，超声震荡洗涤的时间为1～5小时。
进一步，步骤二中，加热干燥的温度为60～80℃，干燥至木片含水率达到3～5％。
进一步，步骤三中，所述有机溶剂选自苯、甲苯、氯仿、丙酮、***或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。
进一步，步骤四中，真空度为0.06～0.08MPa。
进一步，步骤四中，加压浸渍的过程中，氮气压力为0.60～1.00MPa。
进一步，步骤五中，真空干燥过程中，真空干燥箱的温度为60～80℃。
进一步，步骤六中，所述分步高温热解的过程为：在氮气保护下，先以5～10℃/min的升温速率从室温加热至210～240℃，然后保持1～2小时；再以5～10℃/min的升温速率进一步加热至310～340℃，然后保持1～2小时；最后以5～20℃/min的升温速率进一步加热至650～750℃，保持4～6小时。
步骤六中，所述的过筛为过100目筛，未通过滤网的碳粉进一步粉碎直至可以通过滤网。
本发明的有益效果是：
首先，本发明所述制备方法不直接将制备好的磁性材料与碳材料通过物理或者化学的方法复合在一起，而是通过磁性材料前躯体浸渍生物质原料，再通过高温热解的方法在生物质材料内部原位合成磁性材料；与此同时，生物质材料在高温下热解生成碳材料，进而制备得到具有电磁屏蔽效果的磁性碳材料。这样做，既简化了工艺流程，减少了有机溶剂、表面活性剂以及交联剂的使用，又保证了磁性颗粒在碳粉中均匀分散，使产品同时具有优良的磁性和介电性质，进而具有良好的电磁屏蔽性能。
其次，解决了木材附加值低、木材废弃物重复利用的问题，使用生物质材料代替石墨稀、碳纳米管等较为昂贵的碳材料作为碳源，既降低工业成本又清洁环保；同时，高温热解生物质材料得到的生物油、氢气和轻质碳烃化合物等均可以作为清洁能源进一步使用。
最后，本发明制备得到磁性碳粉可以通过控制制备过程中乙酰丙酮铁有机溶液的浓度和浸渍时间，以及木质复合磁性板材的层数以及磁性碳粉压模后的厚度调节产品的磁性能和介电性能，进而调节产品的电磁波屏蔽性能。
附图说明
图1为实施例1制得的电磁屏蔽材料的磁化曲线；
图2为实施例1制得的电磁屏蔽材料的导电曲线；
图3为实施例1制得的电磁屏蔽材料的磁导率曲线；
图4为实施例1制得的电磁屏蔽材料掺杂20％的石蜡后的电磁波屏蔽性能；
图5为实施例2-6制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡后的电磁波屏蔽性能；
图6为实施例1、7-9制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡后的电磁波屏蔽性能。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。制得说明的是，下述实施例中均以木材为例，但不局限于木材，本发明方法同样适用于森林采伐和加工剩余物和木制品废料。
实施例1
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将木材加工成厚度、长度和宽度均一的木片，木片的长度为3～6厘米，宽度为3～6厘米，厚度为1～3毫米；
步骤二，将木片至于水和乙醇(乙醇和水的体积比2:1)的混合溶液中超声震荡洗涤3小时后，取出进行加热干燥，加热干燥的温度为70℃，干燥至木片含水率达到3～5％，得到预处理后的木片；
步骤三，将乙酰丙酮铁溶于有机溶剂丙酮中，制备浓度为0.025g/mL的乙酰丙酮铁浸渍液；
步骤四，将步骤二预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下(真空度为0.08MPa)孵育1小时；然后在氮气保护下，加压(氮气压力为0.08MPa)浸渍3小时；
步骤五，取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1小时，再置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为70℃；
步骤六，取出干燥完全的木片，置于氮气保护的管式炉中分步高温热解(所述分步高温热解的过程为：在氮气保护下，先以8℃/min的升温速率从室温加热至220℃，然后保持1小时；再以8℃/min的升温速率进一步加热至320℃，然后保持1小时；最后以15℃/min的升温速率进一步加热至700℃，保持4小时)，最后取出产物，粉碎后过100目筛，即得。
图1为实施例1制得的电磁屏蔽材料的磁化曲线；可以看出，所得电磁屏蔽材料的饱和磁化强度为7.08emu/g，磁矫顽力为704.12Oe，表明所得材料为硬磁材料。图2为实施例1制得的电磁屏蔽材料的导电曲线，由图2可以看出，所得电磁屏蔽材料在2～18GHz的电磁波频率范围内，其电导率的实部在9.38～25.99范围内，虚部在8.68～12.78范围内，表明所得材料具有一定的导电性；图3是实施例1制得的电磁屏蔽材料的磁导率曲线，由图3可以看出，所得电磁屏蔽材料在2～18GHz的电磁波频率范围内，其磁导率的实部在1.00～1.20之间波动，虚部在－0.10～0.10之间波动，结合图2，表明所得材料具有很好的电磁匹配。
实施例2
乙酰丙酮铁浸渍液浓度为0.02g/mL，其余工艺过程与实施例1同。
实施例3
乙酰丙酮铁浸渍液浓度为0.03g/mL，其余工艺过程与实施例1同。
实施例4
乙酰丙酮铁浸渍液浓度为0.04g/mL，其余工艺过程与实施例1同。
实施例5
乙酰丙酮铁浸渍液浓度为0.05g/mL，其余工艺过程与实施例1同。
实施例6
乙酰丙酮铁浸渍液浓度为0.06g/mL，其余工艺过程与实施例1同。
实施例7
步骤四中，加压浸渍时间为2小时，其余工艺过程与实施例1同。
实施例8
步骤四中，加压浸渍时间为4小时，其余工艺过程与实施例1同。
实施例9
步骤四中，加压浸渍时间为5小时，其余工艺过程与实施例1同。
1.对电磁波屏蔽性能的测试
将石蜡块在90℃下融化，然后将实施例1制得的电磁屏蔽材料均匀分散到石蜡基质中，电磁屏蔽材料与石蜡的重量比为5:1，通过模具分别压成厚度为1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm的石蜡片，然后测量电磁波屏蔽性能随石蜡片厚度的变化情况。测试结果见图4。
图4为实施例1制得的电磁屏蔽材料掺杂的20％的石蜡后的电磁波屏蔽性能，如图4所示，当其他工艺参数不变的情况下，通过调节20％质量掺杂的电磁屏蔽材料/石蜡复合材料薄片的厚度，本发明实现了对该种新型磁性材料对电磁波屏蔽性能的调节。图中，1mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为18.00GHz，最大屏蔽强度为17.70dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为15.12GHz～18.00GHz。1.5mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为14.12GHz，最大屏蔽强度为27.35dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为9.28GHz～18.00GHz。2.0mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为9.48GHz，最大屏蔽强度为25.54dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为6.40GHz～18.00GHz。2.5mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为7.04GHz，最大屏蔽强度为25.95dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为4.88GHz～18.00GHz。3.0mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为5.64GHz，最大屏蔽强度为25.94dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为3.92GHz～18.00GHz。3.5mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为4.72GHz，最大屏蔽强度为26.24dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为3.28GHz～8.44GHz和12.16GHz～18.00GHz。4.0mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为3.88GHz，最大屏蔽强度为27.61dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为2.84GHz～7.04GHz和11.04GHz～18.00GHz。4.5mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为3.36GHz，最大屏蔽强度为27.40dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为2.52GHz～5.92GHz和9.84GHz～18.00GHz。5.0mm厚电磁屏蔽材料/石蜡薄片的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为2.88GHz，最大屏蔽强度为28.75dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为2.24GHz～5.04GHz和8.84GHz～18.00GHz。这些结果表明，通过调节制备得到的复合材料薄片厚度，该种新型电磁屏蔽材料对电磁波屏蔽的最大值没有较大明显变化，但是针对的电磁波频率有效屏蔽范围却不一样，同时最大电磁屏蔽效果对应的电磁波的频率也各不相同，从而达到了调节电磁波屏蔽性能的效果。
2.浸渍液浓度对电磁波屏蔽性能的影响测试
将实施例2-6制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡，然后均压制成2mm厚的薄片，进行电磁波屏蔽性能的测试，结果见图5。
图5为实施例2-6制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡后的电磁波屏蔽性能，由图5可以看出，乙酰丙酮铁浓度为0.02g/mL所得样品电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为12.48GHz，最大屏蔽强度为22.08dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为9.36GHz～18GHz。乙酰丙酮铁浓度为0.03g/mL所得样品电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为9.00GHz，最大屏蔽强度为25.47dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为5.88GHz～18GHz。乙酰丙酮铁浓度为0.04g/mL所得样品电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为8.08GHz，最大屏蔽强度为31.08dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为5.06GHz～18GHz。乙酰丙酮铁浓度为0.05g/mL所得样品电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为6.64GHz，最大屏蔽强度为35.46dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为4.12GHz～18GHz。乙酰丙酮铁浓度为0.06g/mL所得样品电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为5.20GHz，最大屏蔽强度为43.51dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为3.04GHz～18GHz。这些结果显示，随着加压浸渍液浓度的不断提高，其产物电磁波屏蔽强度逐渐变大，最大电磁屏蔽强度对应的频率逐渐变小，但有效屏蔽频率范围逐渐增大，表明通过调节加压浸渍液中乙酰丙酮铁的浓度可以达到调节产品电磁波屏蔽性能的目的。
3.加压时间对电磁波屏蔽性能的影响测试
将实施例1、7-9制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡，然后均压制成2mm厚的薄片，进行电磁波屏蔽性能的测试，结果见图6。
图6为实施例1、7-9制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡后的电磁波屏蔽性能，由图6可以看出，在相同电磁屏蔽材料/石蜡厚度(2mm)和相同加压浸渍液浓度(0.025g/mL)情况下，不同加压浸渍时间得到的产品的电磁波屏蔽性能。从图中可以看出，在其他条件不变的情况下，加压浸渍时间为2小时所得样品的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为12.12GHz，最大屏蔽强度为22.12dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为9.12GHz～18.00GHz；加压浸渍时间为3小时所得样品的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为9.64GHz，最大屏蔽强度为25.57dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为6.4GHz～18.00GHz；加压浸渍时间为4小时所得样品的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为7.92GHz，最大屏蔽强度为32.15dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为4.96GHz～18.00GHz；加压浸渍时间为2小时所得样品的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为12.12GHz，最大屏蔽强度为22.12dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为9.12GHz～18.00GHz；加压浸渍时间为5小时所得样品的电磁波最大屏蔽强度对应的电磁波频率为5.00GHz，最大屏蔽强度为47.21dB，有效电磁波屏蔽频率范围(屏蔽强度大于10dB)为2.92GHz～18.00GHz。这些结果表明，通过调节加压浸渍时间，该种电磁屏蔽材料对电磁波屏蔽的最大值、有效屏蔽范围和电磁波屏蔽特征频率均不一样，达到了调节电磁波屏蔽性能的效果。
Claims (10)
1.一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将木材加工成厚度、长度和宽度均一的木片；
步骤二，将木片至于水和乙醇的混合溶液中超声震荡洗涤后，取出进行加热干燥，得到预处理后的木片；
步骤三，将乙酰丙酮铁溶于有机溶剂中，制备浓度为0.02～0.06g/mL的乙酰丙酮铁浸渍液；
步骤四，将步骤二预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下孵育0.5～2小时；然后在氮气保护下，加压浸渍2～5小时；
步骤五，取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1～2小时，再置于真空干燥箱中进行干燥；
步骤六，取出干燥完全的木片，置于氮气保护的管式炉中分步高温热解，最后取出产物，粉碎后过筛，即得。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，将木材加工成木片所采用的加工方法为旋切或剪切，木片的长度为3～6厘米，宽度为3～6厘米，厚度为1～3毫米。
3.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，乙醇和水的体积比1～3:1，超声震荡洗涤的时间为1～5小时。
4.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，加热干燥的温度为60～80℃，干燥至木片含水率达到3～5％。
5.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述有机溶剂选自苯、甲苯、氯仿、丙酮、***或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
6.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，真空度为0.06～0.08MPa。
7.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，加压浸渍的过程中，氮气压力为0.60～1.00MPa。
8.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤五中，真空干燥过程中，真空干燥箱的温度为60～80℃。
9.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述分步高温热解的过程为：在氮气保护下，先以5～10℃/min的升温速率从室温加热至210～240℃，然后保持1～2小时；再以5～10℃/min的升温速率进一步加热至310～340℃，然后保持1～2小时；最后以5～20℃/min的升温速率进一步加热至650～750℃，保持4～6小时。
10.如权利要求1至9任一项所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述的过筛为过100目筛。
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