CN108625166A - 一种用于棉纱抗菌的有机硅季铵盐整理的方法 - Google Patents

Abstract

一种用于棉纱抗菌的有机硅季铵盐整理的方法，属于纺织化学技术领域。本发明方法为强化有机硅季铵盐对棉纱纤维的附着密度、整理后提高其抗菌性能。将棉纱依次用中性谷氨酸溶液、复配有机硅季铵盐、弱酸性漂洗液浸扎，最后烘焙完成整理，即通过用中性5％谷氨酸预处理使纤维带负电荷为提高带正电荷有机硅季铵盐的电性附着，用2％复配季铵盐整理使其致密附着，而后用弱酸性漂洗去谷氨酸并经烘焙焦化附着谷氨酸而去负电荷。整理后提高棉纱纤维对有机硅抗菌季铵盐的附着速度、附着密度和附着效率，增强棉纱织物整理后的抗菌性能，同时改善了整理棉纱织物的柔软性和保湿性等外观性能。工艺简单，操作方便，低耗高效，对整理棉纱用于过滤阻菌杀菌杀病毒有应用价值。

Description

一种用于棉纱抗菌的有机硅季铵盐整理的方法

技术领域

一种用于棉纱抗菌的有机硅季铵盐整理的方法，属于纺织化学技术领域。

背景技术

随着生活水平的提高，人们对功能型纺织品的需求加大，抗菌功能纺织品也占据着很重要的地位。纺织物抗菌剂整理技术早先就开始了应用，如三氯生、TiO2、银系、铜系、镍铬合金、卤胺化合物、壳聚糖聚己缩胍、有机硅甜菜碱和季铵盐作为此类整理剂有许多的应用。

有机硅季铵盐一直以来备受欢迎，因为它无刺激无致癌作用，1970年代就发现有机硅季铵盐能抗菌抑菌，能让纺织品具有抗菌、柔软、抗静电、去污等功能；能在皮革、金属、涂料等具有抗菌防霉防腐蚀功能；对纺织品抗菌整理，满足了长时间抑菌洁净，因为有机硅季铵盐烷基长链改变细菌细胞壁的通透性，使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物溢出，致使微生物停止呼吸而致死，从而达到杀菌、抑菌的作用，即发生了“接触死亡”。

有机硅季胺盐抗菌整理剂应用在耐洗性方面工作较多，整理工艺也有创新：如“一种有机硅季铵盐型抗菌柔软整理剂的制备(201010609805.8)”，“一种基于溶胶凝胶法的季铵盐抗菌纳米织物的整理方法(200910050387.0)”“负载有机硅季铵盐和纳米二氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法(201210165355.7)”，行业见于报道的方法有：“有机硅季铵盐用量0.5-0.8％，采用二浸二轧，100℃烘干；还有如：有机硅季铵盐浓度20g/L，浴比1∶20，烘干温度110～120℃”等，对有机硅季铵盐提高抗菌性能的整理方法有限。

本发明提供了一种有机硅季铵盐整理的改进方法，该方法将棉纱依次通过用5％谷氨酸预处理让棉纱纤维带上负电荷为提高正电荷有机硅季铵盐的附着，在2％复配有机硅季铵盐进行附着整理，再采用弱酸性漂洗脱漂洗去除谷氨酸后经烘焙焦化残余谷氨酸而去除其负电荷。提高了抗菌有机硅季铵盐在棉纱纤维上的整理密度和附着效率，因而增强了棉纱织物整理后的抗菌性能，同时改善整理棉纱织物柔软和保湿性外观。工艺简单，操作方便，低成本高效。

发明内容

本发明的棉纱整理流程包含四步，即预处理浸扎、整理剂浸扎、预处理液洗脱浸扎及整理烘焙，见表1：

表1.整理棉纱的方法操作步骤和试剂

*以N，N二甲基N18烷基氨丙基三甲氧基硅烷为例

其余三种有机硅季铵盐采用条件与此物相同

具体为：(1)中性环境的谷氨酸浸泡预处理，即将棉纱织物预处理液浸泡1小时后沥干甩干(即一浸一扎处理)使轧余率为60％，使得织物棉纤维尽可能多结合包被中性带负电荷的谷氨酸分子；(2)再在有机硅季铵盐抗菌剂中添加烷基三甲氧基硅烷进行整理，在整理液整理浸泡1小时后沥干甩干(即一浸一扎处理)使轧余率为50％，随后再在50℃下鼓风烘干。一方面强化了带正电荷的有机硅季铵盐向谷氨酸负电荷纤维的附着；另一方面以烷基三甲氧基硅烷分散排列于有机硅季铵盐分子中，减少单独使用有机硅季铵盐分子因正电荷的排斥疏散、减少了分子间隙；第三、使烷基三甲基硅烷的烷基链长链烷基参与有机硅季铵盐长链烷基的抗菌效用。长链烷基的密度增加导致了棉纤维对细菌病毒的刺入、抗菌杀病毒效率提高(见图1和图2)，经此方法整理的棉纱，克服单纯用有机硅季铵盐类抗菌剂在织物纤维整理附着密度低而不均、抗菌效率低的缺陷，在织物叠加厚度降低下仍保持了阻挡病菌病毒过滤通过的效果。同时织物还具有防水、和柔软性好的优点；(3)整理棉纱织物转移到pH为5.0的20mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干、转移到pH为5.0的10mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干(即二浸二扎处理)，至轧余率30％；(4)最后将织物在120℃烘焙1小时转80℃至烘干结束。

本发明所采用的织物为纯棉织物；所述预处理液为NaOH调整酸碱度为6.8-7.0的20mM磷酸盐溶液在80℃下溶解制备5％谷氨酸；

所述整理液为：有机硅季铵盐可选用：N，N-二甲基-N-12烷基氨丙基三甲氧基硅、N，N-二甲基-N-14烷基氨丙基三甲氧基硅、N，N-二甲基-N-16烷基氨丙基三甲氧基硅和N，N-二甲基-N-18烷基氨丙基三甲氧基硅；整理液由有机硅季铵盐和16烷基三甲氧基硅烷配置。用异丙醇等体积加入16烷基三甲氧基硅烷，按此混合液之体积的三分之二量取加入有机硅季铵盐，混匀后缓慢加入10mM磷酸缓冲液酸碱度为6.8-7.0，至满足终浓度条件为：有机硅季铵盐2％、和16烷基三甲氧基硅烷溶液0.5％。

所述漂洗液为用NaOH调pH值至5.0的20mmol/L和10mmol/L磷酸二氢钠；

所述浸泡浸渍过程采用的液体和织物比例，均为二十比一；

所述扎的方式，采用洗衣机甩干，通过干燥棉纤维织物比较浸渍沥干织物比例、和甩干较短时间及获得的浸渍织物重量掌握轧余率。烘干在鼓风烘箱进行。

附图说明

附图可对本发明作进一步说明理解，附图中内容说明如下：

图1平面示意图显示传统方法棉织物整理方法中，只用抗菌整理剂N，N-二甲基-N-18烷基氨丙基三甲氧基硅有机硅季铵盐整理后，纤维表面分子排列示意图，表示由于季铵盐N+的电荷排斥力(箭头所示)，单位面积内排布5个烷基长链分子

图2平面示意图显示为本发明方法中，用16烷基三甲氧基硅烷添加入抗菌剂N，N-二甲基-N-18烷基氨丙基三甲氧基硅有机硅季铵盐辅用，整理的纤维表面分子分布示意图，表示16烷基三甲氧基硅烷***削弱了季铵盐N+的电荷相斥(图1的黑色箭头在图2中消失)，使得单位面积内排布8个烷基长链分子，长链烷基增加提高了刺入病菌的效率

图3收集的JM109-pGFP实验大肠杆菌在培养板上的菌落发荧光

图4示意图显示：鸡舍饲喂JM109-pGFP大肠杆菌，空气传播该实验菌，空气从窗口吹向采集点右侧方向

图5从空气中采集的自然菌，在荧光显微镜下无荧光

图6实验菌的基因扩增鉴定。细菌培养，再经基因扩增可见1，2号显示出400bp分子量的条带扩增物，表明为JM109-pGFP大肠杆菌实验菌；而3，4号无扩增片段是空气中非实验菌

图7未整理和整理的棉纱阻挡空气中鸡喉气管炎呼吸病毒气载传播的装置示意图。鸡笼O是接种的病原鸡，其顶部电扇让空气从管道往两边均匀流出；左边鸡笼A或C为未整理棉纱过滤空气的鸡笼；右边鸡笼B或D为整理棉纱过滤空气的鸡笼

具体实施方式

按照如下标准和方法对整理织物进行检测：

抗菌性能参照FZ/T 73023-2006标准中的振荡法测试；所用金黄色葡萄球菌为ATCC6538，大肠杆菌为ATCC4352；

有机硅季铵盐和硅烷均采购获得，有机硅季铵盐纯度分别为40％或以上，硅烷为96％；

整理织物洗涤按照FZ/T 73023-2006标准测试。

实施例1

1.织物 经过退浆、精炼、漂白的纯棉府绸机织物(40x40)；

2.整理 采用80℃酸碱度为6.8-7.0的20mmol/L磷酸盐溶解制备的5％谷氨酸水溶液，80℃下将织物浸泡1小时甩干后50℃烘干使轧余率为60％；转入10mM磷酸缓冲液酸碱度为6.8-7.0溶解的2％N，N-二甲基-N-12烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐和0.5％的16烷基三甲氧基硅烷溶液，将织物浸泡1小时再甩干使轧余率为50％然后50℃鼓风烘干；整理棉纱织物转移到pH为5.0的20mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干、转移到pH为5.0的10mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干(即二浸二扎处理)，至轧余率30％；然后在120℃烘焙1小时转100℃烘干和固定。参考表1；

3.水洗整理棉织物，采用50℃清水洗涤整理棉织物一次，10min，取出在流动凉水中洗涤一次，10min，甩干，室温空气中晾干；

4.抗菌性能，测定整理织物棉织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率分别为82.1％和84.7％。

实施例2

1.织物 经过退浆、精炼、漂白的纯棉府绸机织物(40x40)；

2.整理 采用80℃酸碱度为6.8-7.0的20mmol/L磷酸盐溶解制备的5％谷氨酸水溶液，80℃下将织物浸泡1小时甩干后50℃烘干使轧余率为60％；转入10mM磷酸缓冲液酸碱度为6.8-7.0溶解的2％N，N-二甲基-N-14烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐和0.5％的16烷基三甲氧基硅烷溶液，将织物浸泡1小时再甩干使轧余率为50％然后50℃鼓风烘干；整理棉纱织物转移到pH为5.0的20mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干、转移到pH为5.0的10mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干(即二浸二扎处理)，至轧余率30％；然后在120℃烘焙1小时转100℃烘干和固定。参考表1；

3.水洗整理棉织物，采用50℃清水洗涤整理棉织物一次，10min，取出在流动凉水中洗涤一次，10min，甩干，室温空气中晾干；

4.抗菌性能，测定整理织物棉织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率分别为83.7％和82.8％。本结果和实例1中采用N，N-二甲基-N-12烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐相似。

实施例3

1.织物 经过退浆、精炼、漂白的纯棉府绸机织物(40x40)；

2.整理 采用80℃酸碱度为6.8-7.0的20mmol/L磷酸盐溶解制备的5％谷氨酸水溶液，80℃下将织物浸泡1小时甩干后50℃烘干使轧余率为60％；转入10mM磷酸缓冲液酸碱度为6.8-7.0溶解的2％N，N-二甲基-N-16烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐和0.5％的16烷基三甲氧基硅烷溶液，将织物浸泡1小时再甩干使轧余率为50％然后50℃鼓风烘干；整理棉纱织物转移到pH为5.0的20mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干、转移到pH为5.0的10mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干(即二浸二扎处理)，至轧余率30％；然后在120℃烘焙1小时转100℃烘干和固定。参考表1；

3.水洗整理棉织物，采用50℃清水洗涤整理棉织物一次，10min，取出在流动凉水中洗涤一次，10min，甩干，室温空气中晾干；

4.抗菌性能，测定整理织物棉织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率分别为79.2％和83.1％，与实例1，2中采用N，N-二甲基-N-12或14烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐相似。

实施例4

1.织物 经过退浆、精炼、漂白的纯棉府绸机织物(40x40)；

2.整理 采用80℃酸碱度为6.8-7.0的20mmol/L磷酸盐溶解制备的5％谷氨酸水溶液，80℃下将织物浸泡1小时甩干后50℃烘干使轧余率为60％；转入10mM磷酸缓冲液酸碱度为6.8-7.0溶解的2％N，N-二甲基-N-18烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐和0.5％的16烷基三甲氧基硅烷溶液，将织物浸泡1小时再甩干使轧余率为50％然后50℃鼓风烘干；整理棉纱织物转移到pH为5.0的20mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干、转移到pH为5.0的10mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干(即二浸二扎处理)，至轧余率30％；然后在120℃烘焙1小时转100℃烘干和固定，如表1所示；

3.水洗整理棉织物，采用50℃清水洗涤整理棉织物一次，10min，取出在流动凉水中洗涤一次，10min，甩干，室温空气中晾干；

4.抗菌性能，测定整理织物棉织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率分别为83.4％和84.8％，与实例1，2，3中采用N，N-二甲基-N-12或14或16烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐相似。

实施例5

1.织物 采用的织物材料为医用脱脂棉纱布，北京市科护医疗器械有限公司生产的医用纱布，规格20X20，批准文号：京药监械(准)字2010第2641067号；

2.整理 采用80℃酸碱度为6.8-7.0的20mmol/L磷酸盐溶解制备的5％谷氨酸水溶液，80℃下将织物浸泡1小时甩干后50℃烘干使轧余率为60％；转入10mM磷酸缓冲液酸碱度为6.8-7.0溶解的2％N，N-二甲基-N-18烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐和0.5％的16烷基三甲氧基硅烷溶液，将织物浸泡1小时再甩干使轧余率为50％然后50℃鼓风烘干；整理棉纱织物转移到pH为5.0的20mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干、转移到pH为5.0的10mM漂洗液浸泡1小时沥干甩干(即二浸二扎处理)，至轧余率30％；然后在120℃烘焙1小时转100℃烘干和固定；

3.水洗整理棉织物，采用50℃清水洗涤整理棉织物一次，10min，取出在流动凉水中洗涤一次，10min，甩干，室温空气中晾干；

4.抗菌性能检测一，测定整理织物棉织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率分别为88.7％和93.5％，本结果优于实例4采用纯棉府绸机织物结果，说明脱脂棉纱较好。

5.抗菌性能检测二，气载传播细菌通过整理棉纱阻菌抗菌分析

5.1采用传统整理方法整理棉纱作为对照。参考2004年发表的功能性纺织品相关文献，采用DC5700即本方法采用的N，N-二甲基-N-18烷基氨丙基三甲氧基硅季铵盐，使用浓度为0.65％浸泡棉纱，二浸二扎，100℃烘干。

5.2实验菌制备 为实验室常规研究用的非危害菌种，大肠杆菌JM109，为了保持研究的细菌可跟踪性，将该细菌进行标记，通过转化加入了绿色荧光蛋白。细菌的制作方法如下：按照分子生物学细菌转化实验，将pGFPuv质粒转化大肠杆菌JM109，将细菌涂在含氨苄青霉素(100mg/L)的LB细菌培养板进行培养，37℃过夜培养，观察菌落。菌落培养、连续传代直至获得稳定表达绿色荧光，绿色荧光GFP的表达由异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)诱导、在涂布IPTG此培养板培养。选取在紫外灯下可见荧光的细菌，见图3，命名为JM109-pGFP，称为绿色荧光菌，保存，培养。作为气载实验菌感染菌源。制备浓度为5×10⁵CFU/ml，每个过滤培养实验采取0.5毫升滴入培养。有关细菌培养试剂配制和过程参考相关标准。

5.3检验场地和器材 选择单方向从窗口通风的、相对狭小的走廊，中央放置1立方大小开放式的鸡笼，见图4示意图。采用10周龄试验用鸡3只，正常饲养中。在试验前断水3～4h。新制备的实验菌JM109-pGFP用LB培养，浓度为5×10¹⁰CFU/ml，取3毫升。3只鸡放入鸡笼后，在20毫升饮水中加入1ml实验菌，每隔20分钟进行两次加水。保证试验鸡在一小时饮完所有细菌液体。从0.5小时开始，试验鸡从***物开始往空气中传播实验菌。在0.5h，2h，5h，和10h四个时间点，在鸡笼距离1，2，5，10米四个点，高度为1m位置分别对空气中的细菌收集采样。使用6级空气样品采样器在采集点收集细菌(图4)，并培养。

5.4采样 用未整理、传统法整理及本发明方法整理的三种棉纱布，用6，8，10，12和14层棉纱布在采样设备的进风口加装过滤，空气流量为28.3L/min，驱动时间1-10min(图4所示)。收集的空气样品以营养琼脂培养基(含100mg/ml氨苄青霉素Amp，表层涂异丙基硫代半乳糖苷IPTG20ul20mg/ml)为采样介质，采集样品后置恒温箱37℃培养16-48h后，直接观察并紫外灯下观察(如图5)。记录JM109-pGFP实验菌的菌落数，必要时分析培养细菌的质粒DNA用基因扩增和测序比对GFP基因确认。

5.5对于实验用细菌和污染菌的鉴定甄别 见图6的第1、2号能扩增出GFP基因400bp条带，第3、4号则是自然菌即不考虑为过滤获得的实验菌。扩增赠别实验操作如下：挑取可疑菌落，直接放置于100ulH₂O，取10ul加入到GFP基因扩增鉴定实验PCR管，做GFP基因鉴定。根据GFP核苷酸序列合成一对引物，上游：5’cactggagttgtcccaattc-3’；下游：5’cgagtttgtgtccgagaatg-3’，总反应体系为25ul。其中10×PCRbuffer2.5ul；dNTPs(2.5mmol)2ul；模板1ul；引物(25pmol)1ul；Taq酶(2.5U)，加双蒸水至25L。反应参数：95℃预变性6min；再从94℃变性1min、58℃退火1min到72℃延伸1min共进行35个循环；最后72℃延伸10min。PCR扩增产物用琼脂糖凝胶电泳分离，凝胶成像分子量作判断，合成产物约400bp(图6的1，2号)。实验中污染的大肠杆菌和JM109菌株生长菌落形态一致如图5，但荧光显微镜下菌体无荧光，且GFP基因扩增无片段甄别。分析中，凡是通过培养获得JM109-pGFP细菌的克隆，说明棉纱过滤效果差，滤过的细菌数多细菌克隆就越多，说明棉纱不具有阻挡抗菌能力，或未经抗菌剂整理，或经抗菌剂整理但效果较差。反之，如果获得培养的JM109-pGFP细菌越少，说明棉纱已阻挡实验菌通过，即表明抗菌剂整理后的抗菌效果较好。

5.6抗菌过滤结果 统计分析两个棉纱处理组，6～14层棉纱5层包裹处理水平，滤过的空气，不同时间点和不同地点采集的细菌数值。总结结果。重点观察培养后没有细菌的组，说明棉纱阻挡过滤效果佳，或是经抗菌剂整理，而且整理效果比较起来更好，这种整理方式能完全阻止杀灭细菌传播。下面是在图4分别于鸡舍距离1，2，5和10米距离在0.5、2、5、10小时，通过棉纱过滤空气采集细菌的培养结果：

表2.鸡舍外空气经6层棉纱过滤阻挡杀灭细菌防滤过的检验的气载JM109-pGFP细菌的含量克隆单位(cfu/m³，三组平均)

表3.鸡舍外空气经8层棉纱过滤阻挡杀灭细菌防滤过的检验的气载JM109-pGFP细菌的含量克隆单位(cfu/m³，三组平均)

表4鸡舍外空气经10层棉纱过滤阻挡杀灭细菌防滤过的检验的气载JM109-pGFP细菌的含量克隆单位(cfu/m³，三组平均)

注：*本组克隆为非荧光克隆。不属于试验细菌。未计入统计；

表5鸡舍外空气经12层棉纱过滤阻挡杀灭细菌防滤过的检验的气载JM109-pGFP细菌的含量克隆单位(cfu/m³，三组平均)

注：*本组克隆为非荧光克隆。不属于试验细菌。未计入统计；

表6.鸡舍外空气经14层棉纱过滤阻挡杀灭细菌防滤过的检验的气载JM109-pGFP细菌的含量克隆单位(cfu/m³，三组平均)

结果可以从表2-表6可以看出，在饲养鸡群2小时1米处空气散布细菌浓度达到千以上(＞1000细菌数)的情形，本发明整理方法整理棉纱纱布8层叠加过滤，就全部达到阻挡作用(表3)，而此时传统整理方法即单用氧甲基硅季铵盐抗菌剂方法整理12层纱布的过滤才达到相当效果(表5)。说明本发明整理方法显著提高了阻挡细菌防止其滤过的效果，比较传统织物整理方法来说，具有显著先进性。

5.7结论 当空气弥散高浓度细菌，即达到每立方含有1千级克隆单位(cfu)的细菌，本发明整理的棉纱纱布8层过滤足可阻挡细菌的滤过和传播感染。对于常规空气中病菌传播感染发生时，采用本方法整理的棉纱纱布8层叠加就可获理想的抗滤过、阻挡病菌传播功能。未经整理的棉纱纱布对于万级细菌感染基本不具备阻挡细菌防滤过的作用(表2)，棉纱重叠达14层均不可做到阻挡细菌的感染。

6.抗菌性能检测三，气载传播病毒通过整理棉纱的抗病毒分析

6.1与5.1相同采用传统整理方法整理棉纱作为对照。采用未经整理的、和传统整理方法整理的医用纱布，比较本发明方法整理的纱布折叠多层在气体环境或称为气载环境中对培养病毒过滤后，对实验动物的感染发生疾病的效果差异，评价整理棉纱的阻挡病毒感染效果。

6.2检验采用的病毒 为鸡传染性喉气管炎冠状病毒。该病毒由空气传播，对人安全，不产生感染。本检验采用实验专用、不携带可能病源或条件致病菌的SPF种蛋和30只30日龄的小鸡。将鉴定阳性的病鸡(传染性喉气管炎)提取其气管分泌物材料，接种10日龄SPF种蛋鸡胚，孵化150小时，收集尿囊液，制备病毒毒种。

6.3检验方法 在本方法检验二获得整理棉纱纱布抗细菌传播数据之后，本分析直接采用阻挡细菌的棉纱层数8层，并考虑到病毒颗粒小于细菌，因此增加两个棉纱纱布折叠层级，全部采用10层棉纱过滤，设未整理棉纱组、传统整理方法棉纱组和本发明方法整理棉纱组。

6.4试验场地和器材 选择在无风的、相对封闭的实验场地，如图7，放置1只1立方大小的饲养病鸡的鸡笼，称为O；质地为透明塑料，和两只分别通过鸡笼的出气管连接的1立方大小鸡舍(质地为透明塑料)。鸡笼顶上有可控电风扇单向进气口并留出饲料和送水通道。相对墙面开圆形窗口可连接出气管通道，将放置接种小鸡的鸡笼，通过出气口接加装未经整理的棉纱纱布过滤，接通气管单一方向流向一个一立方米的鸡舍A；将放置接种小鸡鸡笼对面出气口，再接出气管加装本发明方法整理的纱布过滤后、连接到另一个一立方米的鸡舍B；A和B两个连接鸡笼的鸡舍除了留出饲料和送水通道外保持封闭，只接受来自鸡笼的电风扇送风；C和D实验组与A和B连接相同。见图7示意图。

6.5试验装置 将培养收集的病毒种采用人工气管接种方法，对10只31日龄左右小鸡，将其集中饲养在接种病毒的鸡笼O。接种后约4天左右鸡笼小鸡可见发病。鸡笼O通过管道分别连接A和B两个独立、空气由O单向流入鸡笼A，B的实验鸡舍，A和B分别设立未整理和本方法整理棉纱过滤组，各饲养10只35日龄小鸡。观察鸡舍A和B小鸡的感染情况。统计发病和死亡的小鸡数量，观察20天。统计分析采用未整理和整理棉纱过滤空气连接通道以后感染的两个鸡舍小鸡的情况，比较总结。如出现了感染的情形，则说明鸡笼产生的病毒随空气进入了鸡舍并发生小鸡的感染，此过滤纱布没有阻挡病毒；反过来，如没有出现感染，则说明鸡笼产生的病毒被被选择性阻挡，只让空气进入鸡舍，此过滤纱布棉纱有阻挡杀死病毒能力，说明经抗菌剂整理阻杀病毒效果较好；如图7，鸡笼O通过管道分别连接C和D两个独立、空气由O单向流入C，D鸡笼的鸡舍，C和D分别设立传统整理方法和本方法整理棉纱过滤组，各饲养10只35日龄小鸡。观察鸡舍C和D小鸡的感染情况。统计发病和死亡的小鸡数量，观察20天。验证分析本发明整理棉纱过滤阻挡病毒感染效果(鸡笼D)，统计分析采用传统整理方法和本发明方法整理的棉纱过滤空气连接通道以后感染的两个鸡舍小鸡的情况，比较总结。

6.6试验结果 整理的医用纱布在气体环境或气载环境中对培养病毒的阻挡感染效果，参考阻挡细菌的本法处理棉纱折叠8层，因此采用了折叠10层开始作为阻挡病毒防过滤的试验设计。制备的人工接种小鸡均在第4-6天发病，典型症状是：流鼻液，半透明状；流眼流泪，伴有眼红结膜炎，其后有呼吸道症状，呼吸湿性罗音，有喘鸣音，咳嗽，病好蹲伏，吸气困难等，至结束试验的第二十天，带病毒小鸡1只死亡；采用10层未整理棉纱过滤的小组A，10只小鸡从第十天可见状态普遍不好，厌食疲倦，蹲伏；至第二十天症状均较为严重，出现呼吸道症状，呼吸湿性罗音，有喘鸣音，咳嗽；采用10层经传统方法整理的棉纱过滤的小组C，10只小鸡从第十天至第二十天可见均有明显出现呼吸道症状，大部分活动状态较差。因此，表观判断本组受病毒感染；采用10层经本发明方法整理的棉纱过滤的小组B，10只小鸡从第十天至第二十天可见均正常，未出现呼吸道症状，活动正常。判断本组未受病毒感染(见表7)。

表7.病毒感染鸡舍空气经10层叠加棉纱过滤进入新鸡舍被阻挡滤过的检验(20d，感染小鸡数量，只)

6.7结果分析 对于常规空气中自然病毒病原感染，如出现了感染的情形，则说明鸡笼产生的病毒随空气进入了鸡舍并发生小鸡的感染，此过滤纱布没有阻挡病毒；反过来，如没有出现感染，则说明鸡笼产生的病毒被被选择性阻挡，只让空气进入鸡舍。采用本方法整理的棉纱纱布10层叠加就可获理想的抗病毒滤过阻挡病毒空气传播和感染的功能。此过滤纱布棉纱有阻挡杀死病毒能力，说明经抗菌剂整理阻杀病毒效果较好。

6.8结论 采用传统方法整理的棉纱纱布10层叠加未能阻挡病毒在空气中通过和传播，而本方法整理棉纱叠加10层就可获理想的抗病毒滤过、阻挡病毒空气传播和感染的功能。

7.总结 综合上述4，5，6抗菌性能检测，可见本方法整理的棉织物棉纱优于单用有机硅抗菌剂整理棉纱，具备更有效阻挡病毒和细菌滤过，具备更优抗菌抗病毒性能。

Claims (5)

1.一种用于棉纱抗菌的有机硅季铵盐整理的方法，其特征是：在中性环境下用谷氨酸预处理棉纱，令棉纤维具有负电荷，再将带正电荷的整理剂复合有机硅季铵盐通过电性吸附高效附着于棉纱纤维；棉纱织物经此整理后置入弱酸性洗涤液浸渍漂洗，以去除谷氨酸，再经120℃烘焙去除负电荷即完成整理，且将残余谷氨酸脱水变成焦谷氨酸。

2.权利要求1所述预处理液为pH值6.8-7.0的20mM磷酸盐溶液在80℃下溶解制备5％谷氨酸，一浸一扎处理：即浸泡1小时后沥干甩干至轧余率60％。

3.权利要求1所述整理液为复合有机硅季铵盐，整理棉纱浸扎处理条件为一浸一扎：即常温浸渍1小时后沥干后甩干至轧余率为50％。

4.权利要求1所述去谷氨酸洗涤液为酸碱度pH值为5.0浓度为20mM磷酸盐和pH值为5.0浓度10mM磷酸盐，先用20mM磷酸盐浸渍1小时后洗涤沥干再用10mM磷酸盐浸渍1小时后洗涤沥干，甩干至轧余率30％。

5.权利要求1所述去除负电荷整理烘焙为在120℃烘焙处理时间为1小时转至80℃烘干，使残余谷氨酸脱水变成焦谷氨酸，并利于棉纱的柔软保湿。