CN108624793A - 一种含Ag的高强耐热镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种含Ag的高强耐热镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含Ag的高强耐热镁合金，具有以下质量分数的成分：Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5w％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％。本发明高强耐热镁合金组分为Mg‑Y‑Nd‑Gd‑Ag‑Zr，以含稀土金属间化合物的析出强化为主要强化机制，并通过添加非稀土元素Ag，形成了RE‑Ag细小高温稳定相及Mg‑RE‑Ag共晶体，新形成的相具有细小弥散及高温稳定的特点，显著提高了本发明材料的热处理时效硬化效果及耐热性能。本发明还提供了一种含Ag的高强耐热镁合金的制备方法。

Description

一种含Ag的高强耐热镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种含Ag的高强耐热镁合金及其制备方法。
背景技术
在国际镁合金研究领域，时效析出强化是近些年高强度镁合金发展的重要方向，在过去的50年，国内外先后开发了多种以稀土为主合金化元素的镁合金。基于镁中添加稀土元素的时效硬化效应，大多重镁稀土都表现出良好的时效强化效果，尤其以Gd、Y元素最为显著，但此类合金依赖析出相阻碍位错运动的Orowan机制强化，明显降低合金的塑性，难以满足精密制造的加工性能要求及航空、轨道交通等领域的使用需求。
因此，有必要进一步探讨和研究多元合金强化与韧化基质，以得到能够同时满足高强、耐热和高容损的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含Ag的高强耐热镁合金及其制备方法，本发明中的含Ag高强耐热镁合金具有优异的室温力学性能和高温力学性能。
本发明提供一种含Ag的高强耐热镁合金，具有以下质量分数的成分：
Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5w％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％。
本发明提供一种含Ag的高强耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A)将纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金和Mg-RE中间合金按照以下质量分数进行配料，熔炼并浇铸成型；
RE＝Y，Nd和Gd；
Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5wt％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％；
B)将铸件进行热处理或挤压，得到含Ag的高强耐热镁合金。
优选的，所述步骤A)具体为：
(1)在CO2和SF6混合气体的保护下，将纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金和Mg-RE中间合金按比例进行配料，进行烘干，烘干温度为100～200℃，烘干时间为1～2h；
所述CO2与SF6的体积比为99.5：0.5；
(2)将烘干好的纯Mg、纯Ag、Mg-RE中间合金放入坩埚中随炉升温，直至完全熔化，温度控制在680～780℃；
(3)将熔体升温至700～740℃，将烘干好的Mg-Zr中间合金加入到熔体中，完全熔化后搅拌5～10分钟；
(4)将熔体降温至680～700℃，静置20～40分钟；
(5)刮除熔体表面浮渣，进行浇铸成型。
优选的，所述步骤B)中的热处理依次包括固溶处理和时效处理。
优选的，所述固溶处理的温度为500～530℃；
所述固溶处理的时间为6～24小时。
优选的，所述时效处理的温度为200～250℃；
所述时效处理的时间为12～72小时。
优选的，所述挤压包括以下步骤：
将铸件依次进行均匀化、预热、挤压和时效处理，得到Li掺杂的轻质高强镁合金。
优选的，所述均匀化的温度为500～530℃；
所述均匀化的时间为4～10小时。
优选的，所述预热的温度为300～400℃；
所述预热的时间为2～2.5小时；
所述挤压比为(8～20)：1；
所述挤压的速度为0.01～1.0m/min。
优选的，所述时效处理的温度为200～250℃；
所述时效处理的时间为10～72小时。
本发明提供了一种含Ag的高强耐热镁合金，具有以下质量分数的成分：Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5w％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％。
本发明的一种含稀土Y、Nd、Gd及元素Ag的高强耐热镁合金组分为Mg-Y-Nd-Gd-Ag-Zr，以含稀土金属间化合物的析出强化为主要强化机制，并通过添加非稀土元素Ag，形成了RE-Ag细小高温稳定相及Mg-RE-Ag共晶体，新形成的相具有细小弥散及高温稳定的特点，显著提高了本发明材料的热处理时效硬化效果及耐热性能。本发明材料具有优异的室温及高温力学性能，有益效果如下：
1、本发明材料的室温力学性能得到明显提高：铸造后热处理态材料抗拉强度、屈服强度、延伸率分别达到：300～340MPa、230～240MPa、4～6％，挤压后热处理态材料抗拉强度、屈服强度、延伸率分别达到：350～390MPa、260～280MPa、8～10％。在不增加稀土总量的前提下，强度性能指标有不同程度提高，且保留了较好的塑性，易于实现工程化应用。
2、本发明材料的高温力学性能优异，添加Ag后对材料高温性能提升明显：铸造后热处理态材料在250℃时抗拉强度、屈服强度、延伸率分别达到：280～310MPa、200～220MPa、8～12％，挤压后热处理态材料在250℃时抗拉强度、屈服强度、延伸率分别达到：330～350MPa、250～270MPa、10～16％，能够满足当前航空航天、导弹军工、轨道交通等领域对轻质结构材料在高温坏境下力学性能的需求。
3、本发明材料以含稀土金属间化合物的析出强化为主要强化机制，并通过添加非稀土元素Ag提高时效硬化效果，优化了此类合金的多元化组分。该合金中稀土含量不高于10wt.％，生产过程简单易行，工艺性能稳定、良好。由于塑性良好，使本发明合金加工性能有了明显提高，实用性增强，在航天及其他高技术产业有着良好的应用前景。
4、本发明材料可以采用铸造成型及挤压成型工艺，能够适应不同场合的制备要求，有利于产业化应用简化合金种类，减低技术难度与生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中镁合金的金相图；
图2为本发明实施例5中镁合金的金相图。
具体实施方式
本发明提供了一种含Ag的高强耐热镁合金，具有以下质量分数的成分：
Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5w％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％。
在本发明中，所述含Ag的高强耐热镁合金可以是以下配方：
Y：4.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：1.5wt％，Ag：0.1wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg；
Y：6.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：1.5wt％，Ag：0.5wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg；
Y：4.5wt％，Nd：4.0wt％，Gd：1.5wt％，Ag：1.0wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg；
Y：4.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：4.0wt％，Ag：1.5wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg。
本发明还提供了一种含Ag的高强耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A)将纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金和Mg-RE中间合金按照以下质量分数进行配料，熔炼并浇铸成型；
RE＝Y，Nd和Gd；
Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5wt％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％；
B)将铸件进行热处理或挤压，得到含Ag的高强耐热镁合金。
本发明优选将纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金和Mg-RE中间合金按比例进行配料，进行烘干，烘干温度为100～200℃，烘干时间为1～2h；
(2)将烘干好的纯Mg、纯Ag、Mg-RE中间合金放入坩埚中随炉升温，直至完全熔化，温度控制在680～780℃。
(3)将熔体升温至700～740℃，将烘干好的Mg-Zr中间合金加入到熔体中，完全熔化后搅拌5～10分钟。
(4)将熔体降温至680～700℃，静置20～40分钟。
(5)刮除熔体表面浮渣，进行浇铸成型。
上述步骤中，所述熔体一直处在CO2和SF6混合气体的保护下，所述CO2与SF6的体积比为99.5：0.5。
在本发明中，Mg-RE合金中的Re为Y，Nd和Gd，所述Mg-RE合金中RE占所有原料的20～30wt％。
熔炼工作完成后，得到的熔体材料可以进行铸造成型，也可将其浇铸成坯料进行挤压成型。
铸造成型：
将铸件依次进行固溶处理和时效处理，得到含Ag的高强耐热镁合金。
所述固溶处理的温度优选为500～530℃；所述固溶处理的时间优选为6～24小时，更优选为12～18小时；固溶处理后空冷至室温；
所述时效处理的温度优选为200～250℃；所述时效处理的时间优选为12～72小时，更优选为24～36小时；时效处理后空冷至室温。
挤压成型：
将铸件依次进行挤压坯料制备、挤压型材制备和时效处理，得到含Ag的高强耐热镁合金。
所述挤压坯料制备为均匀化处理，所述均匀化处理的温度为500～530℃，所述均匀化处理的时间为4～10小时，更优选为5～8小时。
所述挤压型材制备包括预热和挤压，将得到的挤压坯料和挤压模具在300～400℃下预热2～2.5小时，然后进行挤压；
所述挤压的挤压比优选为(8～20)：1，更优选为(10～15)：1；所述挤压的挤压速度优选为0.01～1.0m/min，更优选为0.1～0.8m/min，最优选为0.5～0.6m/min。
所述时效处理温度优选为200～250℃；所述时效处理的时间优选为10～72小时，更优选为24～36小时；时效处理后空冷至室温。
本发明提供了一种含Ag的高强耐热镁合金，具有以下质量分数的成分：Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5w％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％。本发明的一种含稀土Y、Nd、Gd及元素Ag的高强耐热镁合金组分为Mg-Y-Nd-Gd-Ag-Zr，以含稀土金属间化合物的析出强化为主要强化机制，并通过添加非稀土元素Ag，形成了RE-Ag细小高温稳定相及Mg-RE-Ag共晶体，新形成的相具有细小弥散及高温稳定的特点，显著提高了本发明材料的热处理时效硬化效果及耐热性能。本发明材料具有优异的室温及高温力学性能。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种含Ag的高强耐热镁合金及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：4.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：1.5wt％，Ag：0.1wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg及不可避免的杂质。
本实施例高强耐热镁合金的铸造成型制备包括以下步骤：
(1)将原料纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金、Mg-RE(20wt.％)中间合金按比例配齐，进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为2h。
(2)制备过程中，熔体一直在CO2和SF6混合气体的保护下，CO2与SF6的比例为99.5：0.5。
(3)将烘干好的纯Mg、纯Ag、Mg-RE(20wt.％)中间合金放入坩埚中随炉升温，直至完全熔化，温度控制在780℃。
(4)将熔体降温至740℃，将烘干好的Mg-Zr中间合金加入到镁溶液中，完全熔化后搅拌10分钟。
(5)将熔体降温至700℃，静置30分钟。
(6)刮除熔体表面浮渣，进行浇铸作业。
(7)固溶处理：将铸件在500℃热处理6h，然后空冷至室温。
(8)时效处理：将铸件在200℃热处理72h，然后空冷至室温。
实施例2
本实施例2与实施例1不同的是：高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：6.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：1.5wt％，Ag：0.5wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg及不可避免的杂质。
固溶处理：将铸件在510℃热处理12h，然后空冷至室温。时效处理：将铸件在225℃热处理48h，然后空冷至室温。
实施例3
本实施例3与实施例1不同的是：高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：4.5wt％，Nd：4.0wt％，Gd：1.5wt％，Ag：1.0wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg及不可避免的杂质。
固溶处理：将铸件在520℃热处理18h，然后空冷至室温。时效处理：将铸件在250℃热处理24h，然后空冷至室温。
实施例4
本实施例4与实施例1不同的是：高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：4.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：4.0wt％，Ag：1.5wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg及不可避免的杂质。
固溶处理：将铸件在530℃热处理24h，然后空冷至室温。时效处理：将铸件在250℃热处理12h，然后空冷至室温。
实施例5
本实施例高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：4.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：1.5wt％，Ag：0.1wt％，Zr：0.5wt％，，余量为Mg及不可避免的杂质。
本实施例高强耐热镁合金的挤压成型制备包括以下步骤：
(1)将原料纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金、Mg-RE(20wt.％)中间合金按比例配齐，进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为2h。
(2)制备过程中，熔体一直在CO2和SF6混合气体的保护下，CO2与SF6的比例为99.5：0.5。
(3)将烘干好的纯Mg、纯Ag、Mg-RE(20wt.％)中间合金放入坩埚中随炉升温，直至完全熔化，温度控制在780℃。
(4)将熔体降温至740℃，将烘干好的Mg-Zr中间合金加入到镁溶液中，完全熔化后搅拌10分钟。
(5)将熔体降温至700℃，静置30分钟。
(6)刮除熔体表面浮渣，进行浇铸作业。
(7)挤压坯料制备：将上述镁合金铸态坯料在515℃均匀化处理7h，并加工成挤压坯料。
(8)挤压型材制备：将上述挤压坯料和挤压模具在350℃时预热2h，挤压比为16:1，挤压速度为0.3m/min，经塑性变形制备成挤压型材。
(9)时效处理：将上述挤压型材在200℃热处理72h。
实施例6
本实施例6与实施例5不同的是：高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：6.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：1.5wt％，Ag：0.5wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg及不可避免的杂质。
时效处理：将挤压型材在225℃热处理48h，然后空冷至室温。
实施例7
本实施例7与实施例5不同的是：高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：4.5wt％，Nd：4.0wt％，Gd：1.5wt％，Ag：1.0wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg及不可避免的杂质。
时效处理：将挤压型材在250℃热处理24h，然后空冷至室温。
实施例8
本实施例8与实施例5不同的是：高强耐热镁合金由以下质量百分比的组分组成：Y：4.5wt％，Nd：1.5wt％，Gd：4.0wt％，Ag：1.5wt％，Zr：0.5wt％，余量为Mg及不可避免的杂质。
时效处理：将挤压型材在250℃热处理12h，然后空冷至室温。
取上述实施例1-8镁合金棒材进行室温及高温拉伸性能测试，实验结果见表1及表2。
表1本发明所述高强耐热镁合金的室温力学性能
序号 材料状态 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 铸造后热处理 340 240 4
实施例2 铸造后热处理 320 235 5.5
实施例3 铸造后热处理 325 235 4
实施例4 铸造后热处理 315 230 6
实施例5 挤压后热处理 390 280 8
实施例6 挤压后热处理 375 270 8
实施例7 挤压后热处理 380 270 8.5
实施例8 挤压后热处理 365 265 10
比较例1 铸造后热处理 275 165 4
比较例2 挤压后热处理 330 195 6
表2本发明所述高强耐热镁合金在250℃下力学性能
序号 材料状态 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 铸造后热处理 310 220 8
实施例2 铸造后热处理 305 205 10.5
实施例3 铸造后热处理 300 215 10
实施例4 铸造后热处理 288 205 12
实施例5 挤压后热处理 350 270 10
实施例6 挤压后热处理 335 260 15
实施例7 挤压后热处理 340 260 12
实施例8 挤压后热处理 330 255 16
比较例1 铸造后热处理 245 140 8
比较例2 挤压后热处理 265 160 11
注：比较例1为铸态WE43镁合金，比较例2为挤压态WE43镁合金。
由上表可见，本发明的合金具有优异的室温及高温力学性能，可以满足镁合金在国防军工、航空航天、汽车和轨道交通等高技术产业的应用要求。镁合金微观组织金相照片表明，本发明所述合金的主要强化机制为时效析出强化，通过添加非稀土元素Ag，形成了RE-Ag细小高温稳定相及Mg-RE-Ag共晶体，新形成的相具有细小弥散及高温稳定的特点，合金的组织细小均匀，且细小、高温稳定的第二相弥散分布在基体中，能够有效阻碍基面位错滑移，从而提高合金室温及高温条件下的强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含Ag的高强耐热镁合金，具有以下质量分数的成分：
Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5w％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％。
2.一种含Ag的高强耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A)将纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金和Mg-RE中间合金按照以下质量分数进行配料，熔炼并浇铸成型；
RE＝Y，Nd和Gd；
Y：4.5～6.5wt％，Nd：1.5～4.0wt％，Gd：1.5～4.0wt％，Ag：0.1～1.5wt％，Zr：0.15～1.5wt％，余量为Mg，其中稀土元素总量不超过10wt％；
B)将铸件进行热处理或挤压，得到含Ag的高强耐热镁合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
(1)在CO2和SF6混合气体的保护下，将纯Mg、纯Ag、Mg-Zr中间合金和Mg-RE中间合金按比例进行配料，进行烘干，烘干温度为100～200℃，烘干时间为1～2h；
所述CO2与SF6的体积比为99.5：0.5；
(2)将烘干好的纯Mg、纯Ag、Mg-RE中间合金放入坩埚中随炉升温，直至完全熔化，温度控制在680～780℃；
(3)将熔体升温至700～740℃，将烘干好的Mg-Zr中间合金加入到熔体中，完全熔化后搅拌5～10分钟；
(4)将熔体降温至680～700℃，静置20～40分钟；
(5)刮除熔体表面浮渣，进行浇铸成型。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中的热处理依次包括固溶处理和时效处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固溶处理的温度为500～530℃；
所述固溶处理的时间为6～24小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理的温度为200～250℃；
所述时效处理的时间为12～72小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述挤压包括以下步骤：
将铸件依次进行均匀化、预热、挤压和时效处理，得到Li掺杂的轻质高强镁合金。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化的温度为500～530℃；
所述均匀化的时间为4～10小时。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为300～400℃；
所述预热的时间为2～2.5小时；
所述挤压比为(8～20)：1；
所述挤压的速度为0.01～1.0m/min。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理的温度为200～250℃；
所述时效处理的时间为10～72小时。
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