CN113444903A - 一种高钆稀土镁合金棒材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高钆稀土镁合金棒材及其制备方法，该棒材由以下质量百分比的成分组成：Gd 8.0~10.0%、Bi 1~3%、Y 2~4%、Sm 1~3%、Zr 0.1~0.5%，余量为Mg和不可避免的杂质。通过合金化和热处理工艺调控，在挤压比介于10~25、挤压温度在510~520℃的条件下，实现高钆稀土镁合金以4.1m/min的速率挤压成型。Gd、Sm、Y、Bi在合金中形成的热稳定高的稀土化合物和Mg3Bi2相，显著减小了合金在高温高速挤压下的热裂倾向。多元化元素的复合添加增强了合金的固溶强化及析出强化效果。挤压棒材通过进一步热处理可实现高强度，其最高抗拉强度、屈服强度可达383MPa、317MPa。本发明解决了高钆稀土镁合金较高变形敏感性的问题，为高钆稀土镁合金因挤压效率低而导致生产成本大幅提高的问题提供了解决方案。

Description

一种高钆稀土镁合金棒材及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁合金材料技术领域，具体的说是一种高钆稀土镁合金棒材及其制备方法。
背景技术
随着能源资源问题的日益严重，对轻量化材料的需求也非常迫切。镁合金作为工程应用中最轻的结构材料，在汽车，航天航空等领域有着独特的优点。然而镁合金因较低的绝对强度和较差的耐热性能限制了其广泛的应用。添加稀土元素可以有效提高镁合金的室温与高温强度，同时稀土镁合金的开发与推广也是结合国家资源战略优势。目前我国开发的稀土镁合金已用于航天，航空等工业化生产。
可挤压性是衡量合金挤压效率的重要指标，是指挤出制品在第一条可见裂纹出现前的最大挤压速率。因此开发高可挤压性镁合金材料是当前实现镁合金商业化的前提。对于商业镁合金AZ31，其模具出口速率可达到20m/min，AZ91合金的模具出口速率也可达4.5m/min。高钆稀土镁合金是目前性能最优异的镁合金系，其力学性能甚至可媲美部分铝合金，但是高钆稀土镁合金的高强性能是以牺牲塑性为代价的。密排六方结构和大量稀土使得高钆稀土镁合金变形加工难度大，变形效率远低于商业化AZ系列镁合金，不能很好地满足现代化工业化生产的需求。
就目前而言，开发的挤压态高钆稀土镁合金基本是以中高温度和慢速挤压实现的。尽管这种方法降低了合金在挤压时的热裂倾向，但均以牺牲挤压速率和生产效率为代价，浪费了大量的成本。例如，Liu等最近开发的Mg-9Gd-3Y-1.5Zn-0.8Zr合金尽管具有超高强度(其最大强度可达446MPa)，但该合金对挤压速率具有较高的敏感性，当压头速率为0.32m/min时，挤压件表面就产生了大量的横向裂纹。低熔点相的存在是导致挤压裂纹的根本原因，所以开发具有高熔点相镁合金是能在高速挤压下成型的前提。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高钆稀土镁合金棒材，该棒材具有优异的力学性能。
本发明的另一目的提供一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，与现有技术中制备镁合金棒材的方法相比，该制备方法可以以较高的速率挤出高钆稀土镁合金棒材，并可以保证高钆稀土镁合金棒材强度与塑性的完美结合。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种高钆稀土镁合金棒材，由以下质量百分比的成分组成：Gd 8.0～10.0％、Bi 1～3％、Y 2～4％、Sm 1～3％、Zr 0.1～0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质。
一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，主要包括如下步骤：
(1)以纯镁锭、纯铋锭、Mg-30％Gd、Mg-25％Y、Mg-30％Sm、Mg-30％Zr中间合金为原料，将各原料分别于100～150℃下加热0.5～1.5h以进行干燥处理；
(2)、将纯镁锭置于预热后的坩埚中，将坩埚置于通有保护气体的中频电磁感应炉中加热至730～750℃，待纯镁锭完全熔化后再保温5min；
(3)、将除纯镁锭外的剩余原料置于中频电磁感应炉中的坩埚内，升温至760～780℃，待合金全部熔化成合金液后继续保温15～25min，然后随炉冷却；
(4)、待合金液的温度降至740～760℃时，将合金液倒入预热好的铸造模具中，即得到铸造坯料；
(5)、将步骤(4)得到的铸造坯料于510～520℃的温度下进行均匀化处理10～14h；
(6)、选择合适的挤压模具，将均匀化处理后的铸造坯料切割成与挤压模具中的模腔相匹配的尺寸，得到若干个中间坯料，将中间坯料加热至510～520℃并保温1～2h，将挤压模具预热至380～420℃并保温2h，用润滑液对挤压模具的凹模和凸模进行润滑，将加热后的中间坯料放入反向挤压机上润滑后的挤压模具中进行挤压，其挤压比为10～25，挤压速率为4.1m/min；挤压得到高钆稀土镁合金棒材后，用80～100℃的热水对高钆稀土镁合金棒材进行水淬处理；
(7)、对步骤(6)得到的高钆稀土镁合金棒材进行时效处理。
进一步地，步骤(2)中，所采用的的保护气体为CO2-SF6混合气体，CO2和SF6气体体积比为99:1。
进一步地，步骤(2)中，坩埚的预热温度为400～450℃。
进一步地，步骤(4)中，铸造模具的预热温度为200～300℃。
进一步地，步骤(7)中，时效处理的温度为200～250℃，时间为6～30h。
有益效果：
1、现有技术中，大多稀土镁合金棒材的挤压方案是在中低温和低速挤压下成型的。而本发明采用高温快速挤压的方法，实现了对原有高钆稀土镁合金低挤压速率的大幅超越。本发明合金能够采用高温快速挤压工艺成型出镁合金棒材，主要归因于：(1)Gd和Bi的加入形成了大量的高熔点Mg5Gd和Mg3Bi2相(熔点为823℃)，使得合金具有较高的高温稳定性进而减小在挤压时的热裂倾向；(2)在500～520℃的高温下加热后，中间坯料的塑性显著提高，利用反向挤压可实现有效提高模具挤出口的速率。(3)少量Y的添加可促进镁合金的非基面滑移，提高可变形性能。另外，Sm的添加可降低Gd在Mg中的固溶度，进一步促进稀土相的析出进而提高合金的高温稳定性能；(4)多元合金元素的协同作用也保证了良好的固溶和时效强化效果，使得高钆稀土镁合金棒材能以较高速率挤压的同时，保证了高强性能。
2、本发明制备的挤压棒材为具有双峰结构的细小晶粒组织，平均晶粒尺寸为3-7μm。通过调控热处理时间可获得所需强度和塑性的合金，调控时效时间可控制析出相的数量，Gd、Y、Sm元素与Mg结合而析出大量的稀土相，提高了高温高强性能。另外Bi的添加形成的Mg3Bi2相进一步提高合金高温稳定性和提升强度的作用。本发明制备的高钆稀土镁合金棒材在较高的速率挤压下(4.1m/min)仍然能保持较高的力学性能，与其他挤压镁合金棒材的制备方法相比，在提高挤压效率的同时，也保证了其优异的力学性能。本发明挤压出的高钆稀土镁合金棒材的抗拉强度、屈服强度、延伸率最高可达295MPa、233MPa、9.1％。经时效处理后的高钆稀土镁合金棒材的抗拉强度、屈服强度、延伸率最高可达383MPa、317MPa、3.3％。
3、本发明制备的挤压棒材，在挤压比不大于25的条件下，能够实现挤压速率高达4.1m/min，接近商业化AZ91镁合金的挤压极限，该方案解决了挤压高钆稀土镁合金棒材因变形速率低而导致低工业化生产的效率和增加的生产成本，最终高钆稀土镁合金棒材具有优异的力学性能，通过进一步的时效处理可很好调控其强度与塑性，可适用于航天航空结构件，汽车零部件等。本发明挤压方案和材料制备工艺简单，具有良好的工业化前景。
附图说明
图1为实施例1制备的挤压棒材的金相组织图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
一种高钆稀土镁合金棒材，由以下质量百分比的成分组成：Gd 8.0～10.0％、Bi 1～3％、Y 2～4％、Sm 1～3％、Zr 0.1～0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质。
一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，主要包括如下步骤：
(1)以纯镁锭、纯铋锭、Mg-30％Gd、Mg-25％Y、Mg-30％Sm、Mg-30％Zr中间合金为原料，将各原料分别于100～150℃下加热0.5～1.5h以进行干燥处理；
(2)、将纯镁锭置于预热至400～450℃的坩埚中，将坩埚置于通有保护气体的中频电磁感应炉中加热至730～750℃，待纯镁锭完全熔化后再保温5min；其中，所采用的的保护气体为CO2-SF6混合气体，CO2和SF6气体体积比为99:1；
(3)、将除纯镁锭外的剩余原料置于中频电磁感应炉中的坩埚内，升温至760～780℃，待合金全部熔化成合金液后继续保温15～25min，然后随炉冷却；
(4)、待合金液的温度降至740～760℃时，将合金液倒入预热至200～300℃的铸造模具中，即得到铸造坯料；
(5)、将步骤(4)得到的铸造坯料于510～520℃的温度下进行均匀化处理10～14h；
(6)、选择合适的挤压模具，将均匀化处理后的铸造坯料切割成与挤压模具中的模腔相匹配的尺寸，得到若干个中间坯料，将中间坯料加热至510～520℃并保温1～2h，将挤压模具预热至380～420℃并保温2h，然后用润滑液(石墨和机油)对挤压模具的凹模和凸模进行润滑，将加热后的中间坯料放入反向挤压机上润滑后的挤压模具中进行挤压，其挤压比为10～25，挤压速率为4.1m/min；挤压得到高钆稀土镁合金棒材后，用80～100℃的热水对高钆稀土镁合金棒材进行水淬处理；
(7)、对步骤(6)得到的高钆稀土镁合金棒材进行时效处理，时效处理的温度为200～250℃，时间为6～30h。
需要说明的是，本发明中记载的“挤压棒材”、“挤压高钆稀土镁合金棒材”均表示经过步骤(6)处理得到的高钆稀土镁合金棒材。
下面结合具体实施案例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例高钆稀土镁合金棒材的组分为9％Gd、3％Bi、2％Y、1％Sm、0.3％Zr，余量为Mg和不可避免的杂质。
一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，主要包括如下步骤：
(1)以纯镁锭、纯铋锭、Mg-30％Gd、Mg-25％Y、Mg-30％Sm、Mg-30％Zr中间合金为原料，将各原料分别于100℃下加热40min进行干燥处理；
(2)、将纯镁锭置于预热至400℃的坩埚中，将坩埚置于通有保护气体的中频电磁感应炉中加热至730℃，待纯镁锭完全熔化后再保温5min；其中，所采用的的保护气体为CO2-SF6混合气体，CO2和SF6气体体积比为99:1；
(3)、将除纯镁锭外的剩余原料置于中频电磁感应炉中的坩埚内，升温至780℃，待合金全部熔化成合金液后继续保温15min，然后随炉冷却；
(4)、待合金液的温度降至750℃时，将合金液倒入预热至300℃的铸造模具中，即得到铸造坯料；
(5)、将步骤(4)得到的铸造坯料于520℃的温度下进行均匀化处理10h；
(6)、选择合适的挤压模具，将均匀化处理后的铸造坯料切割成与挤压模具中的模腔相匹配的尺寸，得到若干个中间坯料，将中间坯料加热至510℃并保温2h，将挤压模具预热至380℃并保温2h，用润滑液对挤压模具的凹模和凸模进行润滑，将加热后的中间坯料放入反向挤压机上润滑后的挤压模具中进行挤压，其挤压比为25，挤压速率为4.1m/min；挤压得到高钆稀土镁合金棒材后，用100℃的热水对高钆稀土镁合金棒材进行水淬处理；
(7)、对步骤(6)得到的高钆稀土镁合金棒材进行时效处理，时效处理的温度为225℃，时间为10h。
实施例2
一种高钆稀土镁合金棒材，由以下质量百分比的成分组成：8％Gd、2％Bi、4％Y、1％Sm、0.5％Zr，余量为Mg和不可避免的杂质。
一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，主要包括如下步骤：
(1)以纯镁锭、纯铋锭、Mg-30％Gd、Mg-25％Y、Mg-30％Sm、Mg-30％Zr中间合金为原料，将各原料分别于120℃下加热1h进行干燥处理；
(2)、将纯镁锭置于预热至450℃的坩埚中，将坩埚置于通有保护气体的中频电磁感应炉中加热至750℃，待纯镁锭完全熔化后再保温5min；其中，所采用的的保护气体为CO2-SF6混合气体，CO2和SF6气体体积比为99:1；
(3)、将除纯镁锭外的剩余原料置于中频电磁感应炉中的坩埚内，升温至760℃，待合金全部熔化成合金液后继续保温15min，然后随炉冷却；
(4)、待合金液的温度降至740℃时，将合金液倒入预热至250℃的铸造模具中，即得到铸造坯料；
(5)、将步骤(4)得到的铸造坯料于515℃的温度下进行均匀化处理12h；
(6)、选择合适的挤压模具，将均匀化处理后的铸造坯料切割成与挤压模具中的模腔相匹配的尺寸，得到若干个中间坯料，将中间坯料加热至520℃并保温2h，将挤压模具预热至400℃并保温2h，用润滑液对挤压模具的凹模和凸模进行润滑，将加热后的中间坯料放入反向挤压机上润滑后的挤压模具中进行挤压，其挤压比为15，挤压速率为4.1m/min；挤压得到高钆稀土镁合金棒材后，用80℃的热水对高钆稀土镁合金棒材进行水淬处理；
(7)、对步骤(6)得到的高钆稀土镁合金棒材进行时效处理，时效处理的温度为200℃，时间为18h。
实施例3
一种高钆稀土镁合金棒材，由以下质量百分比的成分组成：10％Gd、1％Bi、3％Y、2％Sm、0.3％Zr，余量为Mg和不可避免的杂质。
一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，主要包括如下步骤：
(1)以纯镁锭、纯铋锭、Mg-30％Gd、Mg-25％Y、Mg-30％Sm、Mg-30％Zr中间合金为原料，将各原料分别于150℃下加热1.5h进行干燥处理；
(2)、将纯镁锭置于预热至450℃的坩埚中，将坩埚置于通有保护气体的中频电磁感应炉中加热至730℃，待纯镁锭完全熔化后再保温5min；其中，所采用的的保护气体为CO2-SF6混合气体，CO2和SF6气体体积比为99:1；
(3)、将除纯镁锭外的剩余原料置于中频电磁感应炉中的坩埚内，升温至780℃，待合金全部熔化成合金液后继续保温20min，然后随炉冷却；
(4)、待合金液的温度降至760℃时，将合金液倒入预热至200℃的铸造模具中，即得到铸造坯料；
(5)、将步骤(4)得到的铸造坯料于510℃的温度下进行均匀化处理14h；
(6)、选择合适的挤压模具，将均匀化处理后的铸造坯料切割成与挤压模具中的模腔相匹配的尺寸，得到若干个中间坯料，将中间坯料加热至510℃并保温1.5h，将挤压模具预热至420℃并保温2h，用润滑液对挤压模具的凹模和凸模进行润滑，将加热后的中间坯料放入反向挤压机上润滑后的挤压模具中进行挤压，其挤压比为10，挤压速率为4.1m/min；挤压得到高钆稀土镁合金棒材后，用90℃的热水对高钆稀土镁合金棒材进行水淬处理；
(7)、对步骤(6)得到的高钆稀土镁合金棒材进行时效处理，时效处理的温度为225℃，时间为12h。
对实施例1-3中步骤(6)得到的挤压棒材和步骤(7)经时效处理后的高钆稀土镁合金棒材进行性能测试，结果如表1所示。
表1 实施例1-3中制备的挤压棒材和经时效处理后的高钆稀土镁合金棒材的性能测试结果
Figure BDA0003129707840000071
由表1可知，挤压棒材的抗拉强度、屈服强度、延伸率最高可达295MPa、233MPa、9.1％。通过时效处理后，高钆稀土镁合金棒材的抗拉强度、屈服强度、延伸率最高可达383MPa、317MPa、3.3％，这也证明了通过本发明的制备方法制备出的高钆的稀土镁合金棒材具有优异的力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高钆稀土镁合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Gd 8.0~10.0%、Bi 1~3%、Y 2~4%、Sm 1~ 3%、Zr 0.1~0.5%，余量为Mg和不可避免的杂质。
2.一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
（1）以纯镁锭、纯铋锭、Mg-30%Gd、Mg-25%Y、Mg-30%Sm、Mg-30%Zr中间合金为原料，将各原料分别于100~150℃下加热0.5~1.5h以进行干燥处理；
（2）、将纯镁锭置于预热后的坩埚中，将坩埚置于通有保护气体的中频电磁感应炉中加热至730~750℃，待纯镁锭完全熔化后再保温5min；
（3）、将除纯镁锭外的剩余原料置于中频电磁感应炉中的坩埚内，升温至760~780℃，待合金全部熔化成合金液后继续保温15~25min，然后随炉冷却；
（4）、待合金液的温度降至740~760℃时，将合金液倒入预热好的铸造模具中，即得到铸造坯料；
（5）、将步骤（4）得到的铸造坯料于510~520℃的温度下进行均匀化处理10~14h；
（6）、选择合适的挤压模具，将均匀化处理后的铸造坯料切割成与挤压模具中的模腔相匹配的尺寸，得到若干个中间坯料，将中间坯料加热至510~520℃并保温1~2h，将挤压模具预热至380~420℃并保温2h，用润滑液对挤压模具的凹模和凸模进行润滑，将加热后的中间坯料放入反向挤压机上润滑后的挤压模具中进行挤压，其挤压比为10~25，挤压速率为4.1m/min；挤压得到高钆稀土镁合金棒材后，用80~100℃的热水对高钆稀土镁合金棒材进行水淬处理；
（7）、对步骤（6）得到的高钆稀土镁合金棒材进行时效处理。
3.根据权利要求2所述的一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所采用的的保护气体为CO2-SF6混合气体，CO2和SF6气体体积比为99:1。
4.根据权利要求2所述的一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，坩埚的预热温度为400~450℃。
5.根据权利要求2所述的一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，铸造模具的预热温度为200~300℃。
6.根据权利要求2所述的一种高钆稀土镁合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，时效处理的温度为200~250℃，时间为6~30h。
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