CN109161769A - 一种功能性快速可溶稀土镁合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性快速可溶稀土镁合金材料及其制备方法，属于有色金属领域。所述镁合金组成为MgaGdbYcZrdNieMfNg，其中M为Ga、In元素中的一种或两种元素的组合，N为Al、Mn、Ca、Zn、Cu、Sn、Sr、Li、La、Ce、Pr、Nd、Ge、Ag、Si等元素中一种或一种以上的任意组合，经熔炼铸造，固溶处理，热挤压以及时效处理得到目标合金。与现有技术相比，采用本发明所述成分制备的镁合金材料，具有较高的强度及塑性，且可在含有电解质的溶液中实现快速溶解，适用于加工油气田压裂过程中使用的封堵工具，工具可在服役完成后自行溶解，省去后续返排、磨铣工序，提高施工效率。
Description
技术领域
本发明属于有色金属领域，具体涉及一种功能性快速可溶稀土镁合金材料及其制备方法。
背景技术
镁合金作为现在最轻的商用金属结构材料之一，具有低密度、高比强度、高比刚度，良好的电磁屏蔽能力、机加工性能和易于再生利用等一系列的优点，在航空航天、海洋、汽车、电子等领域受到广泛应用。另一方面，镁合金具有较低的电极电位，化学性质较为活泼，在大部分溶液中容易发生腐蚀，可应用于特定的工业领域。但常温下镁合金的腐蚀速度不高，不能满足工业应用需求。通过合金化方法，提高镁合金的腐蚀速度，有着极为重要的意义。
中国低渗透油气资源丰富，具有很大的勘探开发潜力，未来油气产量的稳产、增产将更多地依赖于这些低渗透非常规油气资源。这些油气资源大多分布于不同深度的地层中，开发这些非常规油气资源必须依靠水力压裂等储层改造工艺技术。在水力压裂技术中，不同层段间需使用封隔工具(如压裂球、桥塞)分隔后逐层进行压裂改造，待所有层段施工完成后再将封隔工具返排出，以便打通井道实现油、气的开采。
目前，常用封隔工具大多由钢材制得，存在钻铣困难、耗时长、钻后粉末、碎块不易返排等缺点。因此开发出了复合材料，尽管解决了比重大的问题，但是因为不能完全溶解，存在易卡堵通道的问题，而且原材料生产与加工需依赖进口，费用昂贵。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种功能性快速可溶稀土镁合金材料，保证其具有优良的力学性能，且能够在相应溶液中实现快速溶解。
一种功能性快速可溶稀土镁合金材料，所述镁合金组成为MgaGdbYcZrdNieMfNg，其中M为Ga、In元素中的一种或两种元素的组合，N为Al、Mn、Ca、Zn、Cu、Sn、Sr、Li、La、Ce、Pr、Nd、Ge、Ag、Si等元素中一种或一种以上的任意组合。
其中公式MgaGdbYcZrdNieMfNg中b的重量百分比为0.1-15％，c的重量百分比为0.1-10％，d的重量百分比为0.1-5％，e的重量百分比为0.1-10％，f的重量百分比为0.1-10％，g的重量百分比为0-20％，a为余量，a+b+c+d+e+f+g＝100。
如上所述一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：按重量百分比称取所需原料，并将金属表面氧化层用砂纸打磨掉。
(2)熔炼浇铸：将预处理后的原料放入石墨坩埚中，在电阻炉中加热熔化，并搅拌混合均匀，浇铸后得到铸锭；
(3)均匀化处理：将所得铸锭在一定温度下保温一段时间；
(4)热挤压：将所得铸锭在一定温度下进行热挤压，得到合金棒材；
(5)时效处理：将挤压所得的合金棒材在一定温度下进行时效处理。
进一步地，步骤(2)的熔炼浇铸过程，先将纯镁加入到坩埚中熔化，熔化过程中需使用SF6+CO2气体保护，随后将熔体温度升至700-710℃加入其他纯金属及中间合金，待全部熔化后进行搅拌和扒渣，将熔体温度升高到730-750℃，保温10-30min，之后降温至700-710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。
进一步地，步骤(3)均匀化处理，保温温度范围为400-530℃，时间为10-40h。
进一步地，步骤(4)热挤压过程，挤压温度为350-450℃，总变形量为60-90％。
进一步地，步骤(5)时效处理，温度范围为160-250℃，时间为10-200h。
本发明旨在提供一种功能性新型可溶解镁合金材料，材料强度高，塑性好，可快速溶解，可广泛用于石油开采领域。相比于钢材及复合材料，其能完全溶解，不存在易卡堵问题，不存在二次下钻问题，可降低生产成本，主要用在压裂井下工具构件，如压裂球、球座、封隔器、桥塞等制造上。
与现有技术相比，采用本发明制得的镁合金材料，力学强度高，塑性好，可在盐溶液中实现快速溶解，适用于加工油气田压裂过程中使用的封堵工具，工具可在服役完成后自行溶解，省去后续返排、磨铣工序，提高施工效率。
附图说明
图1是实施例1、2中合金的典型微观组织形貌；
图2是实施例1-4中合金的拉伸曲线图；
图3是实施例1-4中合金的腐蚀速率对比图；
具体实施方式
以下实施例将对本发明进行进一步说明。
实施例1：Mg-10Gd-3Y-0.3Zr-0.2Ni-0.1In合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr-0.2Ni-0.1In合金室温抗拉强度为320.6MPa，屈服强度为259.1MPa，断裂伸长率高达13.4％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为37.6mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为67.8mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例2：Mg-9Gd-3Y-0.1Zr-0.8Ni-0.1In合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-9Gd-3Y-0.1Zr-0.8Ni-0.1In合金室温抗拉强度为363.1MPa，屈服强度为289.3MPa，断裂伸长率高达11.2％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为22.8mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为41.4mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例3：Mg-10Gd-3Y-0.25Zr-0.4Ni-0.1Ga合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-10Gd-3Y-0.25Zr-0.4Ni-0.1Ga合金室温抗拉强度为319.9MPa，屈服强度为255.5MPa，断裂伸长率高达12.6％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为16.3mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为32.3mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例4：Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.3Zn合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.3Zn合金室温抗拉强度为360.9MPa，屈服强度为270.2MPa，断裂伸长率高达10.1％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为10.2mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为22.7mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例5：Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.5Cu合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.3Zn合金室温抗拉强度为370.9MPa，屈服强度为282.2MPa，断裂伸长率高达11.9％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为15.2mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为33.7mg/cm2/h，可自行实现溶解。
本发明所述实施例仅为清楚说明本发明所用的举例，而非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，还可以在上述说明的基础上做出其他不同形式的改变，相关改变均在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (6)
1.一种功能性快速可溶稀土镁合金材料，其特征在于所述镁合金组成为MgaGdbYcZrdNieMfNg，其中M为Ga、In元素中的一种或两种元素的组合，N为Al、Mn、Ca、Zn、Cu、Sn、Sr、Li、La、Ce、Pr、Nd、Ge、Ag、Si元素中一种或一种以上的任意组合；公式MgaGdbYcZrdNieMfNg中b的重量百分比为0.1-15％，c的重量百分比为0.1-10％，d的重量百分比为0.1-5％，e的重量百分比为0.1-10％，f的重量百分比为0.1-10％，g的重量百分比为0-20％，a为余量，a+b+c+d+e+f+g＝100。
2.如权利要求1所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)预处理：按重量百分比称取所需原料，并将金属表面氧化层用砂纸打磨掉。
(2)熔炼浇铸：将预处理后的原料放入石墨坩埚中，在电阻炉中加热熔化，并搅拌混合均匀，浇铸后得到铸锭；
(3)均匀化处理：将所得铸锭在一定温度下保温一段时间；
(4)热挤压：将所得铸锭在一定温度下进行热挤压，得到合金棒材；
(5)时效处理：将挤压所得的合金棒材在一定温度下进行时效处理。
3.如权利要求2所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的熔炼浇铸过程是：先将纯镁加入到坩埚中熔化，熔化过程中需使用SF6+CO2气体保护，随后将熔体温度升至700-710℃加入其他纯金属及中间合金，待全部熔化后进行搅拌和扒渣，将熔体温度升高到730-750℃，保温10-30min，之后降温至700-710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。
4.如权利要求2所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的均匀化处理是，保温温度范围为400-530℃，时间为10-40h。
5.如权利要求2所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的热挤压过程是，挤压温度为350-450℃，总变形量为60-90％。
6.如权利要求2所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述时效处理是，温度范围为160-250℃，时间为10-200h。
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