CN108623468B - 采用微通道反应装置制备苄胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用采用微通道反应装置制备苄胺的方法，即将苄氯和氨水分别通入微通道反应器，在温度为60～170℃、压力为0.5～2.5MPa条件下混合反应。反应结束后对反应液进行脱氨、碱洗、分液、蒸馏等步骤，得到苄胺产品。本发明连续化制备苄胺的工艺具有操作简便、产物收率高等优势，且微反应器高传质传热性能提高了苄胺的选择性，副产物少，从而提高了反映的收率。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及采用微通道反应装置制备苄胺的方法。
背景技术
苄胺是制备杀虫剂吡虫啉的重要原料2-氯-5-甲基吡啶的中间体，在以苄胺和丙醛为原料制备2-氯-5-甲基吡啶的过程中得到副产物苄氯，而苄氯是制备苄胺的原料，循环利用苄氯制备苄胺原料具有重要意义。
苄胺的制备方法很多，其中本文涉及的苄氯氨解法制备苄胺是一类重要方法，已工业化应用。苄氯与氨水的反应属于霍夫曼烷基化反应，反应产物苄胺的亲核性较氨水强，更易于与苄氯发生亲核取代反应生成二苄胺，二苄胺亲核性更强，从而会产生多级胺副产物，所以传统工艺中苄氯与氨水摩尔比达1 : 30才能得到更多的伯胺。苄氯与氨水反应是液液非均相反应，为提高苄胺产率，通常会添加相转移催化剂。但传统工艺在氨水大大过量及添加相转移催化剂的工况下，苄胺的收率只有40%左右。现有的苄氯氨解法制备苄胺工艺存在的不足：
氨水消耗量大，产生废水量大，增加了生产成本；
反应过程中产生的多级胺较多，增加了分离难度，且叔胺、季胺利用价值低；
苄胺收率低。
苄氯氨解法制备苄胺的关键在于快速的将苄氯反应转化得到苄胺，而该反应是非均相混合反应，需要较高的传质效率。釜式反应器传质效率低，即使将苄氯滴加到大量的氨水中也无法快速将苄氯转化为苄胺，不可避免的产生大量副产物。本发明借助微通道反应器高效的传质效率，实现苄氯和氨水的快速混合反应，且连续流状态下无返混，可有效避免苄胺与未反应完苄氯的接触，从而达到提高苄胺选择性和收率、降低氨水用量的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用微通道反应装置制备苄胺的方法，解决现有苄胺合成工艺存在的收率低、氨消耗量大、副产物多的不足问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种采用微通道反应装置制备苄胺的方法，包括将苄氯和氨水分别通入微通道反应器并进行反应。
作为优选的，所述微通道反应器是增强传质型微通道反应器，包括预热模块、反应模块和冷却模块。
作为优选的，所述微通道反应器水力直径为0.3～10 mm。
作为优选的，所述反应的温度为60～170℃、压力为0.5～2.5MPa。
作为优选的，所述氯苄和氨水的混合物料在反应模块内停留5～15s。
作为优选的，所述反应温度为90～140℃。
作为优选的，所述苄氯和氨水的摩尔比为1 : 3～15。
作为优选的，所述苄氯和氨水的摩尔比为1 : 5～8。
作为优选的，所述氨水浓度为10%～30%。
作为优选的，反应结束后对反应液进行脱氨、碱洗、分液、蒸馏，得到苄胺产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少是如下之一：
与现有的苄氯氨解法制备苄胺工艺相比，本技术无需相转移催化剂的加入，降低了氨的用量和分离能耗。
本发明实现苄氯氨解法制苄胺的连续化生产，且简化了操作过程，减少了氨水用量，降低了生产成本，提高了苄胺的选择性、副产物少从而提高了反应收率（收率大于80%）。
本发明通过背压形式给反应体系一定压力，防止氨水挥发或汽化。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取一定量的苄氯和质量分数10%的氨水，设定进料流速15mL/min和67mL/min，控制其进料的摩尔比为1 : 3，外部换热控制反应温度为60℃，背压0.5MPa。苄氯和氨水经预热模块预热至反应温度60℃后进入微通道反应器混合反应，苄氯和氨水在微通道反应器内停留时间为5s，反应完后反应液经冷却模块降温后进入接料瓶，反应液经脱氨、碱洗、分液、蒸馏等步骤得苄胺，收率为76%。
实施例2
取一定量的苄氯和质量分数25%氨水，设定进料流速15mL/min和131mL/min，控制其进料的摩尔比为1 : 5，外部换热控制反应温度为170℃，背压2.5MPa。苄氯和氨水经预热模块预热至反应温度170℃后进入微通道反应器混合反应，苄氯和氨水在微通道反应器内停留时间为15s，反应完后反应液经冷却模块降温后进入接料瓶，反应液经脱氨、碱洗、分液、蒸馏等步骤得苄胺，收率为75%。
实施例3
取一定量的苄氯和质量分数20%氨水，设定进料流速15mL/min和131mL/min，控制其进料的摩尔比为1 : 8，外部换热控制反应温度为90℃，背压2.2MPa。苄氯和氨水经预热模块预热至反应温度90℃后进入微通道反应器混合反应，苄氯和氨水在微通道反应器内停留时间为7s，反应完后反应液经冷却模块降温后进入接料瓶，反应液经脱氨、碱洗、分液、蒸馏等步骤得苄胺，收率为82%。
实施例4
取一定量的苄氯和质量分数30%氨水，设定进料流速15mL/min和134mL/min，控制其进料的摩尔比为1 : 7，外部换热控制反应温度为120℃，背压1.5MPa。苄氯和氨水经预热模块预热至反应温度120℃后进入微通道反应器混合反应，苄氯和氨水在微通道反应器内停留时间为10s，反应完后反应液经冷却模块降温后进入接料瓶，反应液经脱氨、碱洗、分液、蒸馏等步骤得苄胺，收率为84.5%。
实施例5
取一定量的苄氯和质量分数15%氨水，设定进料流速15mL/min和142mL/min，控制其进料的摩尔比为1 : 15，外部换热控制反应温度为140℃，背压0.5MPa。苄氯和氨水经预热模块预热至反应温度140℃后进入微通道反应器混合反应，苄氯和氨水在微通道反应器内停留时间为13s，反应完后反应液经冷却模块降温后进入接料瓶，反应液经脱氨、碱洗、分液、蒸馏等步骤得苄胺，收率为80.2%。
通过实施例1-5可以看出，与现有的苄氯氨解法制备苄胺工艺相比，本发明的方法无需相转移催化剂的加入，降低了氨用量和分离能耗，提高了苄胺收率，简化生产工艺的同时降低了生产成本。
将实施例1-5进行对比，实施例4中苄胺的收率可以达到84.5%，远优于其他实施例的结果，尤其是实施例1和实施例2，但是值得强调的是，即便是实施例1和实施例2，其收率也超过75%，而对比现有技术中苄胺的收率只有40%左右，可以说本申请中的技术方案与现有技术相比具有显著的进步。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (2)
1.一种采用微通道反应装置制备苄胺的方法，其特征在于：包括将苄氯和氨水分别通入微通道反应器并进行反应，所述微通道反应器是增强传质型微通道反应器，包括预热模块、反应模块和冷却模块，所述微通道反应器水力直径为0.3～10 mm；
所述反应的温度为90～140℃、压力为0.5～2.5MPa；氯苄和氨水的混合物料在反应模块内停留5～15s；所述苄氯和氨水的摩尔比为1 : 5～8；所述氨水浓度为10%～30%。
2.根据权利要求1所述的采用微通道反应装置制备苄胺的方法，其特征在于，反应结束后对反应液进行脱氨、碱洗、分液、蒸馏，得到苄胺产品。
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