CN108598494B - 一种燃料电池阳极及使用该阳极的燃料电池 - Google Patents

一种燃料电池阳极及使用该阳极的燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池阳极及使用该阳极的燃料电池,包括导线、泡沫镍极板以及催化剂层，催化剂层涂覆在泡沫镍极板的一侧，导线与泡沫镍极板连接，催化剂层所使用的催化剂的结构为蜂窝状结构。本发明解决了现有的燃料电池用电极成本高、催化性能低的技术问题。本发明的电极使用的催化剂结构为立体片状蜂窝结构、类石墨烯型，与文献报道的球形、核壳结构或中空结构相比，该结构能够提供更大的反应物接触面积，促进反应物的扩散，提高传质速率，使催化剂催化性能提高。

Description

一种燃料电池阳极及使用该阳极的燃料电池
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池阳极及使用该阳极的燃料电池。
背景技术
近年来，燃料电池已成为世界各国竞相开发的高科技项目。它是将反应物的化学能直接转化为电能的一种高效、清洁的电化学发电装置。燃料可采用氢、醇、碳氢化合物、硼氢化物等，氧化剂一般采用氧气或空气。在低温燃料电池(如质子交换膜燃料电池(PEMFC)、甲醇燃料电池(DMFC)、硼氢化物燃料电池(DBFC)商业化的道路上，燃料电池的持久性和成本是两个主要挑战，其中降低电极组件中的贵金属含量能够直接提高电池的成本效益，但也会影响电池的性能和长期稳定性。目前，降低电极组件的成本主要通过降低电极催化剂成本来实现，降低电极催化剂成本的方式主要有以下几种：(1)制备铂合金，以降低铂含量。中国专利CN 102820475 A介绍了一种铂合金催化剂PtXNb，其中X是镍、钴、铬、铜、钛或锰，其特征在于铂的原子百分比为46-75at％，该催化剂用作燃料电池，特别是磷酸燃料电池阴极具有很好的氧还原催化活性。但该方法制备路线复杂，工艺较为苛刻，如：需要在高温1000-1200℃和惰性气氛中退火处理。CN101083325 A介绍了一种钯铂合金电催化剂的制备方法，该方法通过水相溶合还原和热处理方法制备纳米钯或钯铂催化剂，其制备方法简单，但合成的催化剂活性成分仍然是贵金属铂或钯，没有从根本上解决成本问题。中国专利CN101667644 A介绍了一种高性能的低铂催化剂制备方法，该方法通过简单的置换反应，将少量的Pt或Pt、Ru覆盖在Pd合金表面，再共同负载在碳粉上，使贵金属Pt的用量大幅度减小，并可用于甲醇燃料电池的阴极和阳极，催化性能优良，但仍然使用贵金属Pt，不能从根本上解决成本问题。(2)制备核壳结构铂催化剂，以降低铂的含量，增大铂的利用率和分散性。如：中国专利CN 10526853 A介绍了一种核壳结构铂催化剂，其优势在于提高了核壳结构的制备效率，但缺陷在于制备方法较为复杂，需要水合肼还原并且高温处理。中国专利CN105702971B公开了一种燃料电池用核壳型金@钴-硼催化剂，该催化剂为具有核壳结构的金钴硼合金，其中非晶态钴-硼为壳，晶态金为核。该结构兼具非晶态材料和晶态材料的共同特性，催化性能优越，能有效提高燃料电池的放电性能，大幅度降低了贵金属的用量，使燃料电池成本显著降低，这将有利于促进燃料电池的发展。虽然中国专利CN105702971B制备的催化剂，大幅度降低了贵金属的用量，使燃料电池成本显著降低；但是由于核壳结构，反应物接触面积小，导致电极催化性能不高。
发明内容
为了解决现有的燃料电池用电极成本高、催化性能低的技术问题，本发明提供一种燃料电池及燃料电池用电极。
本发明采用的技术方案是：
一种燃料电池阳极，包括导线、泡沫镍极板以及催化剂层，所述催化剂层涂覆在泡沫镍极板的一侧，所述导线与泡沫镍极板连接，其特征在于：所述催化剂层所使用的催化剂的结构为蜂窝状结构。
进一步的，催化剂包括金属Ni元素，Co元素及B元素，Ni与Co的摩尔比为(0.01-1)：1，Ni与B的摩尔比为1：(2-5)，Co与B的摩尔比为1：(2-5)。
进一步的，催化剂包括金属Ni元素，Co元素及B元素，Ni与Co的摩尔比为0.01：1，Ni与B的摩尔比为1：3，Co与B的摩尔比为1：3。
进一步的，催化剂采用以下方法制备：
步骤一、配置硼氢化物-氢氧化物混合溶液：
称取硼氢化物后，将硼氢化物溶于去离子水中配制成硼氢化物溶液，然后向所述硼氢化物溶液中加入氢氧化物至溶液pH值为12-13，得到硼氢化物-氢氧化物混合溶液；
所述硼氢化物为硼氢化钾，氢氧化物为氢氧化钾；
步骤二、配置钴盐溶液：按照钴元素与硼元素的摩尔比为1：(2-5)的标准称取钴盐，将钴盐溶于去离子水中配置成钴盐溶液；
步骤三、制备Co-B溶液：
在温度为0℃的搅拌条件下，将步骤一中所述的硼氢化物-氢氧化物混合溶液以缓慢的速度加入到步骤二中所述金属钴盐溶液中，待反应无气体产生后继续搅拌，直至反应完全，得到Co-B溶液；
步骤四、配置镍盐溶液：
称取镍盐，并将镍盐溶于去离子水中配置成镍盐溶液；
步骤五、再次配置硼氢化物-氢氧化物：
按照镍元素与硼元素摩尔比为1：(2-5)的标准称取硼氢化物，将硼氢化物溶于去离子水中配制成硼氢化物溶液，然后向硼氢化物溶液中加入氢氧化物至溶液pH值为12-13，得到硼氢化物-氢氧化物混合溶液；
步骤六、制备混合溶液：
向步骤三所制备的Co-B溶液中同时滴加步骤四配置的镍盐溶液和步骤五配置的硼氢化物-氢氧化物溶液，反应温度保持0℃，待没有气体产生后继续搅拌，直至反应完全，得到Ni-Co-B混合溶液；
步骤七、制备Ni-Co-B催化剂：
将步骤六制备的混合溶液进行抽滤，然后洗涤至中性，将得到的产物在60℃-120℃的真空干燥箱中干燥，得到蜂窝状Ni-Co-B催化剂。
进一步的，步骤一中所述的硼氢化物为硼氢化钾，配置的硼氢化钾溶液浓度为0.2mol/L；步骤三：将步骤一中所述的硼氢化物-氢氧化物混合溶液以1mL/min～2mL/min的速度加入到步骤二中所述金属钴盐溶液中。
进一步的，步骤二中所述的钴盐为氯化钴，钴元素与硼氢化钾的摩尔比为1：3；钴盐溶液为0.1mol/L。
进一步的，步骤四中所述镍盐为氯化镍；配置的镍盐溶液浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
进一步的，步骤五中硼氢化物为硼氢化钾，步骤四中镍元素与步骤五中硼元素摩尔比为1：3；步骤六中所述的金属Ni与Co的摩尔比为(0.01-1)：1。
进一步的，步骤七中所述真空干燥的真空度为80Pa～100Pa，温度为60℃～120℃，干燥时间为1h～8h。
一种燃料电池，使用上述的阳极。
本发明与现有技术相比具有如下效果：
1、本发明的电极使用的催化剂结构为立体片状蜂窝结构、类石墨烯型，与文献报道的球形、核壳结构或中空结构相比，该结构能够提供更大的反应物接触面积，促进反应物的扩散，提高传质速率，使催化剂催化性能提高。Ni-Co-B为直接硼氢化物燃料电池DBFC阳极催化剂，LaNi0.9Ru0.1O3为阴极催化剂组装的燃料电池，测得燃料电池最大功率密度达到90.58mW·cm-2。
2、本发明的电极使用的催化剂组成元素均为非贵金属，避免使用铂等贵金属，使燃料电池成本大幅度降低。
3、本发明电极使用的催化剂制备方法简单，易于操作，采用分步还原法制备，制备的催化剂形貌均匀。
附图说明
图1为本发明燃料电池阳极结构示意图；
图2为本发明实施例2制备的Ni-Co-B催化剂放大25000倍时的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2制备的Ni-Co-B催化剂放大240000倍时的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备的Ni-Co-B和中国专利CN105702971B所制备的Au@Co-B分别作直接硼氢化物燃料电池阳极的电池性能对比图。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
如图1所示，一种燃料电池用电极，包括导线1、泡沫镍极板1以及催化剂层3，催化剂层涂覆在泡沫镍极板的一侧，导线位于泡沫镍极板的另一侧，所述催化剂层所使用的催化剂的结构为蜂窝状结构。催化剂包括金属Ni元素，Co元素及B元素，Ni与Co的摩尔比为0.01：1，Ni与B的摩尔比为1：3，Co与B的摩尔比为1：3。
一种燃料电池，包括阴极、纤维膜和实施例1的阳极电极，阴极包括阴极导线，阴极极板以及涂覆在阴极极板上的阴极催化剂LaNi0.9Ru0.1O3。阳极电极包括阳极导线、泡沫镍极板以及催化剂层，催化剂层涂覆在泡沫镍极板的一侧，导线位于泡沫镍极板的另一侧，所述催化剂层所使用的催化剂的结构为蜂窝状结构。
下面罗列几种本发明催化剂的制备实例，以及使用该催化剂后燃料电池性能。
实施例2
本实施例的催化剂为具有蜂窝结构的镍钴硼合金，其制备方法采用分步还原法：
步骤一、将1.19g六水合氯化钴溶于50ml去离子水中，配成0.1mol/L的钴盐溶液；
步骤二、将0.81g硼氢化钾溶于去离子水中配成浓度为0.2mol/L的硼氢化钾溶液，然后向所述硼氢化钾溶液中加入适量的氢氧化钾溶液至pH值为12，得到硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液；
步骤三、将0.2mol/L的硼氢化钾-氢氧化钾溶液75ml，在0℃的剧烈搅拌下，以1mL/min的速度加入步骤一的氯化钴溶液中，待反应无气体产生后继续搅拌1h，直至反应完全；
步骤四、将0.71g六水合氯化镍溶于150ml去离子水中，配成0.02mol/L镍盐溶液中；
步骤五、将0.054g硼氢化钾溶于去离子水中，配置成0.2mol/L的硼氢化钾溶液，再加适量氢氧化钾，调节pH值至12；
步骤六、将步骤五所配的硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液与步骤四配置的氯化镍溶液在冰浴条件下同时逐滴加入至步骤三反应完全的沉淀溶液中，待无气体产生后再继续搅拌2h，直至反应完全；
步骤七、将步骤六所得到的沉淀用去离子水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤2～3次，80℃，80pa下真空干燥4h，得到蜂窝状结构Ni-Co-B催化剂。
对本实施例制备的产物进行物理表征，图2为低放大倍数时Ni-Co-B的SEM扫描图。图3为高放大倍数时Ni-Co-B的SEM扫描图，从图中可以看出按照实施例1合成的Ni-Co-B为蜂窝状立体片层结构。图4为以本实施例制备的Ni-Co-B为直接硼氢化物燃料电池DBFC阳极催化剂，LaNi0.9Ru0.1O3为阴极催化剂组装的燃料电池，测得该燃料电池最大功率密度达到90.58mW·cm-2；同等条件下，与中国专利CN105702971B核壳型催化剂(Au@Co-B)为直接硼氢化物燃料电池DBFC阳极的电池性能相比，采用本实施例所制备的Ni-Co-B催化剂，电池放电性能有明显提高。
实施例3
本实施例的催化剂为蜂窝状结构镍钴硼合金，其制备方法采用分步还原法：
步骤一、将2.38g六水合氯化钴溶于50ml去离子水中，配成0.2mol/L的钴盐溶液；
步骤二、将1.62g硼氢化钾溶于去离子水中配成浓度为0.3mol/L的硼氢化钾溶液，然后向所述硼氢化钾溶液中加入适量的氢氧化钾溶液至pH值为13，得到硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液；
步骤三、将0.3mol/L的硼氢化钾-氢氧化钾溶液100ml，在0℃的剧烈搅拌下，以2mL/min的速度加入步骤一的氯化钴溶液中，待反应无气体产生后继续搅拌1h，直至反应完全；
步骤四、将0.36g六水合氯化镍溶于150ml去离子水中，配成0.01mol/L镍盐溶液中；
步骤五、将0.243g硼氢化钾溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的硼氢化钾溶液，再加适量氢氧化钾，调节pH值至13；
步骤六、将步骤五所配的硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液与步骤四配置的氯化镍溶液在冰浴条件下同时逐滴加入至步骤三反应完全的沉淀溶液中，待无气体产生后再继续搅拌2h，直至反应完全；
步骤七、将步骤六所得到的沉淀用去离子水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤2至3次，80℃，80pa下真空干燥4h，得到蜂窝状结构Ni-Co-B催化剂。
对本实施例制备的产物进行物理表征，结果与实施例1相同，为蜂窝状立体片层结构。以本实施例制备的Ni-Co-B为直接硼氢化物燃料电池DBFC阳极催化剂，LaNi0.9Ru0.1O3为阴极催化剂组装燃料电池，燃料电池最大功率密度为88.45mW·cm-2。
实施例4
本实施例的催化剂为蜂窝状结构镍钴硼合金，其制备方法采用分步还原法：
步骤一、将3.81g六水合氯化钴溶于100ml去离子水中，配成0.16mol/L的钴盐溶液；
步骤二、将1.29g硼氢化钾溶于去离子水中配成浓度为0.4mol/L的硼氢化钾溶液，然后向所述硼氢化钾溶液中加入适量的氢氧化钾溶液至pH值为12，得到硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液；
步骤三、将0.4mol/L的硼氢化钾-氢氧化钾溶液60ml，在0℃的剧烈搅拌下，以1mL/min的速度加入步骤一的氯化钴溶液中，待反应无气体产生后继续搅拌1h，直至反应完全；
步骤四、将1.19g六水合氯化镍溶于100ml去离子水中，配成0.05mol/L镍盐溶液中；
步骤五、将0.81g硼氢化钾溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的硼氢化钾溶液，再加适量氢氧化钾，调节pH值至13；
步骤六、将步骤五所配的硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液与步骤四配置的氯化镍溶液在冰浴条件下同时逐滴加入至步骤三反应完全的沉淀溶液中，并伴以剧烈搅拌，待无气体产生后再继续搅拌2h，直至反应完全；
步骤七、将步骤六所得到的沉淀用去离子水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤2～3次，80℃，80pa下真空干燥5h，得到蜂窝状结构Ni-Co-B催化剂。
对本实施例制备的产物进行物理表征，结果与实施例1相同，为蜂窝状立体片层结构。以本实施例制备的Ni-Co-B为直接硼氢化物燃料电池DBFC阳极催化剂，LaNi0.9Ru0.1O3为阴极催化剂组装燃料电池，燃料电池最大功率密度为91.08mW·cm-2。
实施例5
本实施例的催化剂为蜂窝状结构镍钴硼合金，其制备方法采用分步还原法：
步骤一、将23.793g六水合氯化钴溶于100ml去离子水中，配成1mol/L的钴盐溶液；
步骤二、将10.788g硼氢化钾溶于去离子水中配成浓度为1mol/L的硼氢化钾溶液，然后向所述硼氢化钾溶液中加入适量的氢氧化钾溶液至pH值为13，得到硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液；
步骤三、将1mol/L的硼氢化钾-氢氧化钾溶液200ml，在0℃的剧烈搅拌下，以2mL/min的速度加入步骤一的氯化钴溶液中，待反应无气体产生后继续搅拌1h，直至反应完全；
步骤四、将23.769g六水合氯化镍溶于100ml去离子水中，配成1mol/L镍盐溶液中；
步骤五、将5.394g硼氢化钾溶于去离子水中，配置成1mol/L的硼氢化钾溶液，再加适量氢氧化钾，调节pH值至13；
步骤六、将步骤五所配的硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液与步骤四配置的氯化镍溶液在冰浴条件下同时逐滴加入至步骤三反应完全的沉淀溶液中，并伴以剧烈搅拌，待无气体产生后再继续搅拌2h，直至反应完全；
步骤七、将步骤六所得到的沉淀用去离子水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤2～3次，60℃，80pa下真空干燥6h，得到蜂窝状结构Ni-Co-B催化剂。
对本实施例制备的产物进行物理表征，结果与实施例1相同，为蜂窝状立体片层结构。以本实施例制备的Ni-Co-B为直接硼氢化物燃料电池DBFC阳极催化剂，LaNi0.9Ru0.1O3为阴极催化剂组装燃料电池，燃料电池最大功率密度为82.37mW·cm-2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种燃料电池阳极，包括导线、泡沫镍极板以及催化剂层，所述催化剂层涂覆在泡沫镍极板的一侧，所述导线与泡沫镍极板连接，所述催化剂层所使用的催化剂的结构为蜂窝状结构；
其特征在于，所述催化剂采用以下方法制备：
步骤一、配置硼氢化物-氢氧化物混合溶液：
称取硼氢化物后，将硼氢化物溶于去离子水中配制成硼氢化物溶液，然后向所述硼氢化物溶液中加入氢氧化物至溶液pH值为12-13，得到硼氢化物-氢氧化物混合溶液；
所述硼氢化物为硼氢化钾，氢氧化物为氢氧化钾；
步骤二、配置钴盐溶液：按照钴元素与硼元素的摩尔比为1：(2-5)的标准称取钴盐，将钴盐溶于去离子水中配置成钴盐溶液；
步骤三、制备Co-B溶液：
在温度为0℃的搅拌条件下，将步骤一中所述的硼氢化物-氢氧化物混合溶液以1mL/min～2mL/min的速度加入到步骤二中所述钴盐溶液中，待反应无气体产生后继续搅拌，直至反应完全，得到Co-B溶液；
步骤四、配置镍盐溶液：
称取镍盐，并将镍盐溶于去离子水中配置成镍盐溶液；
步骤五、再次配置硼氢化物-氢氧化物：
按照镍元素与硼元素摩尔比为1：(2-5)的标准称取硼氢化物，将硼氢化物溶于去离子水中配制成硼氢化物溶液，然后向硼氢化物溶液中加入氢氧化物至溶液pH值为12-13，得到硼氢化物-氢氧化物混合溶液；
步骤六、制备混合溶液：
向步骤三所制备的Co-B溶液中同时滴加步骤四配置的镍盐溶液和步骤五配置的硼氢化物-氢氧化物溶液，反应温度保持0℃，待没有气体产生后继续搅拌，直至反应完全，得到Ni-Co-B混合溶液；
步骤七、制备Ni-Co-B催化剂：
将步骤六制备的混合溶液进行抽滤，然后洗涤至中性，将得到的产物在60℃-120℃的真空干燥箱中干燥，得到蜂窝状Ni-Co-B催化剂。
2.根据权利要求1所述的燃料电池阳极，其特征在于，步骤一中所述的硼氢化物为硼氢化钾，配置的硼氢化钾溶液浓度为0.2mol/L。
3.根据权利要求2所述的燃料电池阳极，其特征在于，步骤二中所述的钴盐为氯化钴，钴元素与硼氢化钾的摩尔比为1：3；钴盐溶液为0.1mol/L。
4.根据权利要求1或2或3所述的燃料电池阳极，其特征在于，步骤四中所述镍盐为氯化镍；配置的镍盐溶液浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
5.根据权利要求4所述的燃料电池用阳极，其特征在于，步骤五中硼氢化物为硼氢化钾，步骤四中镍元素与步骤五中硼元素摩尔比为1：3；步骤六中所述的金属Ni与Co的摩尔比为(0.01-1)：1。
6.根据权利要求5所述的燃料电池阳极，其特征在于，步骤七中所述真空干燥的真空度为80Pa～100Pa，温度为60℃～120℃，干燥时间为1h～8h。
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