CN110725002B - 一种Fe基非晶合金晶化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Fe基非晶合金晶化的方法，包括以下步骤：（1）将Fe基非晶合金粉和破碎金刚石粉按一定比例进行混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；（2）将混料压制成形状规则的预制坯；（3）将预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；（4）将脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；（5）将脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后制备得到Fe基非晶合金晶化过程后可控的晶体形貌。本发明提供的制备方法，Fe基非晶合金在晶化过程中发生自放热，以破碎金刚石作为晶种，随着时间的延长，Fe基非晶合金与金刚石一起生长为形状规则的晶体形貌结构。

Description

一种Fe基非晶合金晶化的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种Fe基非晶合金晶化的方法。
背景技术
非晶合金的发现极大地丰富了金属物理的研究内容，推动了非晶态材料的发展，把非晶物理研究推向了凝聚态物理的前线。Fe基非晶合金拥有超高的强度和硬度、相对低廉的成本以及优异的的耐腐蚀性能一直备受研究者们的关注。
非晶合金原子排列结构特殊，在很多方面具有独特的优势，但由于非晶合金自身特点，在很多方面存在局限性。非晶合金常用的制备方法，按照不同的形成机理可分为两类：外加复合法和内生复合法。外加法是通过向非晶合金中加入熔点较高的元素，控制过冷度，使细小的晶态颗粒从非晶合金基体内部析出。内生法是通过热诱导、磁诱导等手段，使非晶合金晶化，析出所需要的晶化相。
研究者对非晶合金晶化后的热导率进行了分析，发现对非晶合金进行加热处理时，随着温度的升高，电子热导率稳定增长，声子的作用较弱。因此，利用Fe基非晶材料的自身特点，制备具有特殊晶体形貌的Fe基非晶合金对于研究晶化热力学和动力学的基础理论和制备纳米晶材料具有重大意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种Fe基非晶合金晶化的方法，包括以下步骤：
（1）将Fe基非晶合金粉和破碎金刚石粉按一定比例进行混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料压制成形状规则的预制坯；
（3）将步骤（2）得到的预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后制备得到Fe基非晶合金晶化过程后可控的晶体形貌。
其中，所述Fe基非晶合金粉与所述破碎金刚石粉的重量百分比为20-40:60-80。
优选地，所述Fe基非晶合金粉与所述破碎金刚石粉的重量百分比为20:80，25:75，30:70，35:65，40:60。
其中，所述Fe基非晶合金粉和所述破碎金刚石粉组成的的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-3g/mL。
优选地，所述Fe基非晶合金粉和所述破碎金刚石粉组成的的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1.5g/mL，1:2g/mL，1:2.5g/mL。
其中，所述Fe基非晶合金粉的粒径为10-200μm，所述破碎金刚石粉的粒径为50-200μm。
优选地，
所述Fe基非晶合金粉的粒径为15μm，20μm，25μm，50μm，70μm，90μm，110μm，130μm，150μm，170μm，190μm；
所述金刚石粉的粒径为70μm，90μm，110μm，130μm，150μm，170μm，190μm。
其中，所述复合粘结剂由聚乙烯醇和无水乙醇组成。
其中，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-10，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为10-20%。
优选地，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9。
其中，所述步骤（2）中，制备预制坯的压力为2-10MPa。
优选地，制备预制坯的压力为3MPa，5MPa，7MPa，9MPa。
其中，所述步骤（3）中，干燥处理的温度为50-200℃，时间为1-2h。
优选地，
干燥处理的温度为70℃，90℃，110℃，130℃，150℃，170℃，190℃；
干燥处理的时间为1.2h，1.4h，1.6h，1.8h。
其中，所述步骤（4）中，第一阶段高温处理的温度为500-700℃，时间为1-2h，压力为常压。
优选地，
第一阶段高温处理的温度为520℃，550℃，570℃，600℃，620℃，650℃，680℃；
第一阶段高温处理的时间为1.2h，1.4h，1.6h，1.8h。
其中，所述步骤（5）中，第二阶段高温处理的温度为1000-1100℃，时间为2-4h，压力为常压。
优选地，
第二阶段高温处理的温度为1010℃，1020℃，1030℃，1040℃，1050℃，1060℃，1070℃，1080℃，1090℃；
第二阶段高温处理的时间为2.5h，3h，3.5h。
本发明提供的制备方法，Fe基非晶合金在晶化过程中发生自放热，以破碎金刚石作为晶种，随着时间的延长，Fe基非晶合金与金刚石一起生长为形状规则的晶体形貌结构。采用破碎的金刚石作为促媒，由于作为促媒的不同部位的金刚石晶格和晶向存在差异，从而诱导Fe基非晶合金在晶化过程后存在差异。
本发明的有益效果：本发明提供的Fe基非晶合金晶化的方法，通过利用Fe基非晶合金自身特性，催化金刚石发生热蚀通过改变起始破碎金刚石粉形貌，间接调控Fe基非晶合金晶化后形貌，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）原材料采用人造金刚石，成本低廉；
（2）使Fe基非晶合金形成具有晶体形貌的结构；
（3）非晶合金的晶体形貌可以通过起始破碎金刚石形貌来控制 ；
（4）Fe基非晶合金发生原位自放热，降低了反应所需能耗；
（5）整个制备过程无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的Fe基非晶合金晶化的工艺流程图；
图2是实施例1采用的原始Fe基非晶合金粉的SEM形貌图；
图3是实施例1采用的破碎金刚石粉的SEM形貌图；
图4是实施例1制备得到的具有“金字塔”型晶体形貌的Fe基非晶合金的SEM形貌图；
图5是实施例1制备得到的具有“金字塔”型晶体形貌的Fe基非晶合金的晶粒EDS曲线及元素组成图；
图6是实施例2制备得到的具有“三棱柱”型晶体形貌的Fe基非晶合金的SEM形貌图；
图7是对比实施例1制备得到的Fe基非晶合金的SEM形貌图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种Fe基非晶合金晶化的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将3克粒径在5-30μm之间的 Fe基非晶合金粉和6克粒径在150-200μm之间的破碎金刚石粉混合，加入由3mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和15mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入10φ的模具中以3MPa的压力在室温下压制，保压5min后取出，得到形状规则的预制坯；
（3）将步骤（2）得到的预制坯放入干燥箱中，在100℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在600℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理3h，冷却后制备得到Fe基非晶合金晶化过程后可控的晶体形貌。
图2是实施例1采用的原始Fe基非晶合金粉的SEM形貌图；
图3是实施例1采用的破碎金刚石粉的SEM形貌图；
图4是实施例1制备得到的具有“金字塔”型晶体形貌的Fe基非晶合金的SEM形貌图，从图中可以看出，Fe基非晶合金粉发生了原位自放热反应，在复合材料制备过程中，在局部形成高温，加速催化了金刚石的热蚀，以破碎金刚石粉的角作为晶种，随着时间的延长，Fe基非晶合金与金刚石一起生长为具有“金字塔”型晶体形貌的结构；
图5是实施例1制备得到的具有“金字塔”型晶体形貌的Fe基非晶合金的晶粒EDS曲线及元素组成图，从图中可以看出，Fe基非晶合金晶化过程中，伴随氧化反应，将氧元素引入体系内，晶化后的形貌中Mo元素全部转移，非晶状态时Fe元素与C元素的原子比为41:15，晶化后Fe元素与C元素的原子比为8:27，极大地保留了破碎金刚石中的C原子。
实施例2
本发明提供了一种Fe基非晶合金晶化的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将2克粒径在50-100μm之间的 Fe基非晶合金粉和8克粒径在50-100μm之间的破碎金刚石粉混合，加入由4mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和6mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入10φ的模具中以5MPa的压力在室温下压制，保压10min后取出，得到形状规则的预制坯；
（3）将步骤（2）得到的预制坯放入干燥箱中，在150℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在550℃高温下处理1.5h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1050℃高温下处理2.5h，冷却后制备得到Fe基非晶合金晶化过程后可控的晶体形貌。
图6是实施例2制备得到的具有“三棱柱”型晶体形貌的Fe基非晶合金的SEM形貌图，从图中可以看出，从图中可以看出，改变实验条件，Fe基非晶合金粉发生了原位自放热反应，在复合材料制备过程中，在局部形成高温，加速催化了金刚石的热蚀，以破碎金刚石粉的非角部分作为晶种，随着时间的延长，Fe基非晶合金与金刚石一起生长为具有“三棱柱”型晶体形貌的结构
实施例3
本发明提供了一种Fe基非晶合金晶化的方法，制备的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
（1）将4克粒径在100-200μm之间的 Fe基非晶合金粉和6克粒径在100-150μm之间的破碎金刚石粉混合，加入由3mL质量百分比浓度为20%的聚乙烯醇和27mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入10φ的模具中以7MPa的压力在室温下压制，保压3min后取出，得到形状规则的预制坯；
（3）将步骤（2）得到的预制坯放入干燥箱中，在80℃温度下干燥2h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在650℃高温下处理1.5h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1000℃高温下处理4h，冷却后制备得到Fe基非晶合金晶化过程后可控的晶体形貌。
为了验证本发明采用的破碎金刚石粉与具有完整晶体结构的金刚石粉对制备得到的Fe基非晶合金晶体形貌的影响，以下将以实施例1为参考，设置对比实施例1：
对比实施例1
（1）将3克粒径在5-30μm之间的 Fe基非晶合金粉和6克粒径在150-200μm之间的具有完整晶体结构的金刚石粉混合，加入由3mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和15mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入10φ的模具中以3MPa的压力在室温下压制，保压5min后取出，得到形状规则的预制坯；
（3）将步骤（2）得到的预制坯放入干燥箱中，在100℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在600℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理3h，冷却后得到的Fe基非晶合金没有任何特殊晶体形貌结构。
图7是对比实施例1制备得到的Fe基非晶合金的SEM形貌图，从图中可以看出，Fe基非晶合金没有任何特殊晶体形貌结构。从实施例1和对比实施例1可以看出，采用破碎金刚石粉能够制备得到具有特殊晶体形貌结构的Fe基非晶合金，采用具有完整晶体结构的金刚石粉制备得到的Fe基非晶合金没有任何特殊晶体形貌结构。
为了验证本发明铝对Fe基非晶合金晶体形貌的影响，以下将以实施例1为参考，设置对比实施例2：
对比实施例2
（1）将3克粒径在5-30μm之间的 Fe基非晶合金粉和6克粒径在150-200μm之间的破碎金刚石粉混合，加入由3mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和15mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（2）将步骤（1）得到的混料放入10φ的模具中以3MPa的压力在室温下压制，保压5min后取出，得到形状规则的预制坯；
（3）将步骤（2）得到的预制坯放入干燥箱中，在100℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（4）将步骤（3）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在600℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（5）将步骤（4）得到的脱脂混料骨架放入管式炉中，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理3h，冷却后得到的Fe基非晶合金没有产生任何晶体结构。
通过对比实施例2可知，铝的加入不仅是构建复合材料最终成型的最后一道桥梁，更是利用其自身易氧化特性，将氧元素带入体系内，促进为非晶合金在晶化过程中的氧化反应，为反应提供必须的氧原子，在控制非晶合金晶化后产生特殊晶体形貌的过程中，铝的加入具有重要意义。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Fe基非晶合金粉和破碎金刚石粉按一定比例进行混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；
(2)将步骤(1)得到的混料压制成形状规则的预制坯；
(3)将步骤(2)得到的预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；
(4)将步骤(3)得到的脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；
(5)将步骤(4)得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中，以破碎金刚石粉的角或非角部分作为晶种进行第二阶段高温处理，冷却后制备得到Fe基非晶合金晶化过程后可控的晶体形貌。
2.根据权利要求1所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述Fe基非晶合金粉与所述破碎金刚石粉的重量百分比为20-40:60-80。
3.根据权利要求2所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述Fe基非晶合金粉和所述破碎金刚石粉组成的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-3g/mL。
4.根据权利要求2所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述Fe基非晶合金粉的粒径为10-200μm，所述破碎金刚石粉的粒径为50-200μm。
5.根据权利要求1所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述复合粘结剂由聚乙烯醇和无水乙醇组成。
6.根据权利要求5所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-10，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为10-20％。
7.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，制备预制坯的压力为2-10MPa。
8.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，干燥处理的温度为50-200℃，时间为1-2h。
9.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，第一阶段高温处理的温度为500-700℃，时间为1-2h，压力为常压。
10.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种Fe基非晶合金晶化的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，第二阶段高温处理的温度为1000-1100℃，时间为2-4h，压力为常压。
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