CN108586228A - 一种甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种甲酸的制备方法，所用原料为NaOH、CO，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；具体步骤是先配制饱和的NaOH溶液放入高压反应器内，向反应器内注入CO气体；然后将反应器降至常温常压，调PH值；加水稀释溶液，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1‑6℃，静置；将结晶物过滤，用热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1‑6℃，静置；用无水乙醇洗涤；最后将制得的甲酸用无水氯化钙干燥即可。本发明方法工艺简洁，最终产品单一，无其他副产品生成，产品纯度和收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化工原料的生产方法，具体涉及一种甲酸的制备方法。
背景技术
甲酸是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业，也用作消毒剂和防腐剂。甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存，也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。
传统的甲酸生产主要采用甲醇和CO在催化剂甲醇钠存在下反应，生成甲酸甲酯，然后再经水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循环送入甲酸甲酯反应器，甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、方法设计合理、可操作性强的甲酸制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种甲酸的制备方法，其特点是：所用原料为NaOH、CO，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；配制饱和的NaOH溶液放入高压反应器内，在170－190℃、2－3MPa的条件下，向反应器内注入CO气体，直至溶液pH值为6.5-7.5；将反应器降至常温常压，用质量浓度为20－30％的盐酸调整溶液pH值为1-2；加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置20小时；将结晶物过滤，用80-85℃的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置20小时；用无水乙醇洗涤1－3次；将制得的甲酸用无水氯化钙干燥。
本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地：配制饱和的NaOH溶液放入高压反应器内，在180℃、2.5MPa的条件下，向反应器内注入CO气体，直至溶液pH值为7。
本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地：将反应器降至常温常压，用质量浓度为25％的盐酸调整溶液pH值为1.5。
本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地：加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至3℃，静置20小时。
本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地：将结晶物过滤，用82℃的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至3℃，静置20小时；用无水乙醇洗涤2次。
与现有技术相比，本发明工艺简洁，最终产品单一，无其他副产品生成，产品纯度和收率高。
具体实施方法
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种甲酸的制备方法，所用原料为NaOH、CO，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；配制饱和的NaOH溶液放入高压反应器内，在170－190℃、2－3MPa的条件下，向反应器内注入CO气体，直至溶液pH值为6.5-7.5；将反应器降至常温常压，用质量浓度为20－30％的盐酸调整溶液pH值为1-2；加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置20小时；将结晶物过滤，用80-85℃的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置20小时；用无水乙醇洗涤1－3次；将制得的甲酸用无水氯化钙干燥。
实施例2，实施例1所述的甲酸的制备方法中：配制饱和的NaOH溶液放入高压反应器内，在180℃、2.5MPa的条件下，向反应器内注入CO气体，直至溶液pH值为7。
实施例3，实施例1所述的甲酸的制备方法中：将反应器降至常温常压，用质量浓度为25％的盐酸调整溶液pH值为1.5。
实施例4，实施例1所述的甲酸的制备方法中：加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至3℃，静置20小时。
实施例5，实施例1所述的甲酸的制备方法中：将结晶物过滤，用82℃的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至3℃，静置20小时；用无水乙醇洗涤2次。
Claims (5)
1.一种甲酸的制备方法，其特征在于：所用原料为NaOH、CO，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；配制饱和的NaOH溶液放入高压反应器内，在170－190℃、2－3MPa的条件下，向反应器内注入CO气体，直至溶液pH值为6.5-7.5；将反应器降至常温常压，用质量浓度为20－30％的盐酸调整溶液pH值为1-2；加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置20小时；将结晶物过滤，用80-85℃的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置20小时；用无水乙醇洗涤1－3次；将制得的甲酸用无水氯化钙干燥。
2.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于：配制饱和的NaOH溶液放入高压反应器内，在180℃、2.5MPa的条件下，向反应器内注入CO气体，直至溶液pH值为7。
3.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于：将反应器降至常温常压，用质量浓度为25％的盐酸调整溶液pH值为1.5。
4.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于：加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至3℃，静置20小时。
5.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于：将结晶物过滤，用82℃的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至3℃，静置20小时；用无水乙醇洗涤2次。
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