CN101265196B - 一种一异丙醇胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种一异丙醇胺的合成方法，包括如下步骤：1)将液氨和水配成氨水后与环氧丙烷混合，预热至120-125℃，氨和环氧丙烷的投料摩尔比控制在10-15；2)将预热后的物料送入反应器，反应温度为128-138℃，压力为12.6-13.8MPa，反应1.5-3小时；3)反应得到的混合物用闪蒸塔分离出多余的未反应的氨，闪蒸塔压力为0.6-1.6MPa，塔釜温度为140-160℃；4)将经闪蒸塔分离过的混合物送入脱水塔进行精馏脱水，脱水塔压力为-0.080～-0.085MPa，塔顶温度为45～55℃，塔釜温度为110-130℃；5)将脱水后的混合物送入精镏塔精馏，精镏塔压力为-0.095～-0.099MPa，塔釜温度为135-160℃，塔顶温度为60～70℃，塔顶得一异丙醇胺产品，塔釜得二、三异丙醇胺的混合物。本发明生产工序简单，设备投入少，生产成本低，产品品质高。
Description
技术领域
本发明涉及一种一异丙醇胺的合成方法。
技术背景
一异丙醇胺是1-氨基-2-丙醇(化学式：CH3CH(OH)CH2NH2)的俗称，又称单异丙醇胺。一异丙醇胺有着广泛的用途：可用于去垢剂、液体洗涤剂、洗发香波等日用化学品；可用于织物、毛纺、皮革助剂；可用于金属电子液晶、半导体的清洗剂；可用于医药、农药及香精香料中间体的合成等。
现在工业上生产一异丙醇胺的方法大多是以氨水或液氨与环氧丙烷为原料合成异丙醇胺系列混合物，再逐级分离出一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺三种产品。采用这种方法生产出来的一异丙醇胺通常含有3％(质量百分含量，干基)以上的同分异构体2-氨基-1-丙醇(化学式为：CH3CH(NH2)CH2OH)，这种异构体在合成医药或农药中间体时会生成无药效的化学物质，有时甚至生成有毒副作用的化学物质。因此，现有方法生产出来的一异丙醇胺不能直接用于合成医药或农药中间体，需要将一异丙醇胺产品中的二种同分异构体1-氨基-2-丙醇和2-氨基-1-丙醇进行再分离，得到高纯度(≥99％，质量比)的1-氨基-2-丙醇，才能用于合成医药或农药中间体。但是，1-氨基-2-丙醇和其同分异构体2-氨基-1-丙醇这二种同分异构体分离的难度大、能耗高，且工艺过程复杂、工艺条件苛刻，而在工业上将它们分离开的难度则更大，不仅需要增加新设备，而且操作费用也很大。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是现有方法合成的1-氨基-2-丙醇同分异构体含量较高(3％以上)，不能直接用于合成医药和农药中间体的问题，提供一种新的1-氨基-2-丙醇的合成方法，在合成阶段直接将同分异构体控制在1％以内，从而使产品一异丙醇胺(1-氨基-2-丙醇)能满足合成医药、农药、香精、香料等产品的高端需要。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
1)将液氨和水配成氨水，再与环氧丙烷(简称PO)混合，然后预热至120-125℃，氨和环氧丙烷的投料摩尔比控制在10-15；
2)将预热后的物料送入反应器进行反应，反应时温度控制在128-138℃，压力控制在12.6-13.8Mpa，反应1.5-3小时；
3)将反应后得到的混合物用闪蒸塔分离出多余的未反应的氨，闪蒸塔压力控制在0.6-1.6Mpa，塔釜温度控制在140-160℃；
4)将经闪蒸塔分离过的混合物送入脱水塔进行精馏脱水，脱水塔压力控制在-0.080～-0.085Mpa，塔顶温度控制在45～55℃，塔釜温度控制在110-130℃，精馏塔操作稳定后，塔顶脱去水份，脱水塔釜得到异丙醇胺混合物；
5)将脱水后的混合物送入精镏塔进行精馏，精镏塔压力控制在-0.095～-0.099Mpa，塔釜温度控制在135-160℃，塔顶温度控制在60～70℃，塔顶即得一异丙醇胺产品，塔釜得到的二、三异丙醇胺的混合物。
上述氨水由液氨和去离子水配制而成，其中水的质量含量为6-8％。
本发明在现有设备的基础上，通过工艺条件参数的调整和控制，制得的一异丙醇胺产品中1-氨基-2-丙醇成分占99％(质量百分比)以上，而其同分异构体2-氨基-1-丙醇在1％以下，能满足了合成医药、农药、香精、香料等产品的高端需要。而且，本发明生产工序相对简单，设备投入少，生产操作费用少，生产成本低，产品品质高。
具体实施方式
实施例1
将4650kg液氨和350kg去离子水充分混合，形成氨水(水占7％)用高压计量泵输送，再用另一台高压计量泵输送1322kg环丙与氨水充分混合后，进入预热器，预热至120℃，然后进入反应器温度控制在130-132℃，压力控制在12.9-13.0Mpa，反应2.5小时后，反应得到的混合物产品先进入闪蒸塔，压力控制在1.0Mpa，塔釜温度控制在155-158℃，塔顶回收过量的氨，闪蒸塔釜物料，进入脱水塔脱水，脱水塔压力控制在-0.082Mpa，塔顶温度控制在53～54℃，塔釜温度控制在118-120℃，脱水塔釜得到的异丙醇胺混合物进入一异丙醇胺精馏塔(下简称一异塔)压力控制在-0.097Mpa，塔釜温度控制在154～155℃，塔顶温度控制在69～70℃，塔顶所得一异丙醇胺产品经检测1-氨基-2-丙醇成分占99.33％，2-氨基-1-丙醇成分占0.67％。
实施例2
将4300kg液氨和280kg去离子水充分混合，形成氨水(水占6.5％)用高压计量泵输送，再用另一台高压计量泵输送1145kg环丙与氨水充分混合后，进入预热器，预热至122℃，然后进入反应器温度控制在134-137℃，压力控制在13.5-13.6Mpa，反应2小时后，反应得到的混合物产品先进入闪蒸塔，压力控制在1.2Mpa，塔釜温度控制在156-158℃，回收过量的氨，闪蒸塔釜物料，进入脱水塔脱水，脱水塔压力控制在-0.085Mpa，塔顶温度控制在46～47℃，塔釜温度控制在115-118℃，脱水塔釜得到的异丙醇胺混合物进入一异塔，一异塔压力控制在-0.098Mpa，塔釜温度控制在148-150℃，塔顶温度控制在66～67℃，塔顶所得一异丙醇胺产品经检测1-氨基-2-丙醇成分占99.55％，2-氨基-1-丙醇成分占0.45％。
实施例3
将4610kg液氨和410kg去离子水充分混合，形成氨水(水占8％)用高压计量泵输送，再用另一台高压计量泵输送1426kg环丙与氨水充分混合后，进入预热器，预热至123℃，然后进入反应器温度控制在130℃，压力用只在12.9Mpa，反应1.8小时后，反应得到的混合物产品先进入闪蒸塔，压力控制在0.9Mpa，塔釜温度控制在153-155℃，回收过量的氨，闪蒸塔釜物料，进入脱水塔脱水，压力控制在-0.085Mpa，塔顶温度控制在46～47℃，塔釜温度控制在116-118℃，脱水塔釜得到的异丙醇胺混合物进入一异塔，一异塔压力控制在-0.099Mpa，塔釜温度控制在147-150℃，塔顶温度控制在65～66℃，塔顶所得一异丙醇胺产品经检测1-氨基-2-丙醇成分占99.11％，2-氨基-1-丙醇成分占0.89％。
Claims (3)
1. 一种一异丙醇胺的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将液氨和水配成氨水，再与环氧丙烷混合，然后预热至120-125℃，氨和环氧丙烷的投料摩尔比控制在10-15；
2)将预热后的物料送入反应器进行反应，反应时温度控制在128-138℃，压力控制在12.6-13.8Mpa，反应1.5-3小时；
3)将反应后得到的混合物用闪蒸塔分离出多余的未反应的氨，闪蒸塔压力控制在0.6-1.6Mpa，塔釜温度控制在140-160℃；
4)将经闪蒸塔分离过的混合物送入脱水塔进行精馏脱水，脱水塔压力控制在-0.080～-0.085Mpa，塔顶温度控制在45～55℃，塔釜温度控制在110-130℃，塔顶脱去水份，脱水塔釜得到异丙醇胺混合物；
5)将脱水后的混合物送入精镏塔进行精馏，精镏塔压力控制在-0.095～-0.099Mpa，塔釜温度控制在135-160℃，塔顶温度控制在60～70℃，塔顶即得一异丙醇胺产品，塔釜得到的二、三异丙醇胺的混合物。
2. 如权利要求1所述一异丙醇胺的合成方法，其特征在于氨水中水的质量含量为6-8％。
3. 如权利要求1或2所述所述一异丙醇胺的合成方法，其特征在于所述水为去离子水。
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