CN108586183B - 一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法 - Google Patents

一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于超临界技术的高纯α‑甲基萘的分离和提纯方法，包括以下步骤：将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，升温至180℃，开冷凝水冷却搅拌，再降温至166‑168℃，恒温反应后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；将除氮的甲基萘组合物预热后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，加热超声波下高速搅拌，萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物；将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，共沸，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再在高纯α+β甲基萘组合物中加入2‑氨基3‑甲基吡啶共沸，分离，得到纯度可达99.8%的高纯度的α‑甲基萘。

Description

一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法
技术领域
本发明属于α-甲基萘分离提纯技术领域，具体涉及一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法。
背景技术
α-甲基萘，也称为1-甲基萘，是一种在常温下带蓝色荧光的无色或者淡黄色液体，具有萘的气味，不溶于水和碱，易溶于***、丙酮和芳烃，熔点为-22℃，沸点为244.6℃，密度为1.02，精α-甲基萘可用于合成1,4萘二甲酸，用作生产荧光增白剂染料的原料，也用于生产工程塑料用的树脂，合成1-萘二酸作为植物生长激素，合成1-萘甲酸作为彩色照相染料的原料,也可用作医药中间体。
目前α-甲基萘的分离主要是从煤焦油或者重芳烃中提取得到，但是由于α-甲基萘和β-甲基萘的沸点相近，采用常规精馏的方法分离较难。中国专利CN 101250082A公开的一种α-甲基萘的制备方法，将含5-15％α-甲基萘的石油级混合甲基萘为原料，采用间歇式精馏塔，在0.08-0.09MPa真空度下，当塔底温度为190-205℃，塔顶温度为160-190℃，进行减压精馏，在塔顶温度为160-165℃时控制回流比为45，在塔顶温度为176-182℃时控制回流比大于60，制备得到纯度大于97％的α-甲基萘。中国专利CN 101270028B公开的α-甲基萘的纯化工艺，将脱除吲哚后的α-甲基萘为原料，加入金属铝/锌卤化物后反应后，过滤去除固体物质后，往滤液中加入甲醇/乙醇/丙醇/***/苯洗涤溶剂，在30-50℃下充分振荡后，取上层溶液，去除溶剂，得到纯化的α-甲基萘。该方法将金属卤化物充分悬浮在α-甲基萘原料液中去除固体小颗粒和部分絮凝物，然后与溶剂充分振荡静置将大部分的α-甲基萘溶解在溶剂中，再次去除及少量的α-甲基萘和绝大部分杂质和絮凝物，得到纯度大于99％的α-甲基萘。由上述现有技术可知，通过添加溶剂和间歇式精馏的方式可分离提纯α-甲基萘，α-甲基萘的主要杂质为甲基苯并噻吩、联苯、喹啉和吲哚，但是分离方法中要去除喹啉和吲哚必然会存在酸或者碱残留，影响α-甲基萘的纯度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，将含甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩、硫茚和甲基硫茚等硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分作为原料，分别经超临界、氧化和共沸处理，制备得到高纯度的α-甲基萘。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，恒温反应后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；
(2)将步骤(1)制备的除氮的甲基萘组合物预热后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在超声波下萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物；
(3)将步骤(2)制备的除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至190-195℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，甲基萘馏分中含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:5-10。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以15-20℃/min的速率升温至175-185℃，开冷凝水冷却搅拌1-2h，再以5-10℃/min的速率降温至150-160℃，恒温反应2-4h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，冷却搅拌的速度为150-200r/min，恒温反应的时间为1-6h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，预热的温度为70-80℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.1-5.3:6.5-7.5:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，在70-80℃和超声波下高速搅拌60-90min，超声波的强度为250-400W，高速搅拌的转速为2000-5000r/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，萃取的溶剂为糠醛、甲醇、乙二胺或者N-甲基吡咯烷酮。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.3-0.8。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的基于超临界技术的高纯度α-甲基萘的分离和提纯方法，将含甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分作为原料，先加入乙醇胺使经超临界处理去除吲哚、喹啉等含氮杂质，然后采用氧化反应，以乙酸酐微催化剂和过氧化氢为氧化物，将甲基苯并噻吩氧化成亚砜或者砜类，然后以糠醛、甲醇、乙二胺或者N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，萃取去除甲基苯并噻吩，氧化方法温和，避免使用强酸，酸用量少，而且在氧化反应中通过将超声波技术与高速搅拌技术相结合进一步提高脱硫的效果，去硫效率高，去除硫茚和甲基硫茚等硫化物，最后在除硫的甲基萘组合物先后加入乙二醇和2-氨基-3-甲基吡啶共沸，将联苯、二甲基萘去除后，利用2-氨基3-甲基吡啶与β甲基萘形成共沸物，与α-甲基萘不形成共沸物的特性，分离出高纯度的α-甲基萘。
(2)本发明的基于超临界技术的高纯度α-甲基萘的分离和提纯方法将超临界技术与氧化技术和共沸技术相结合，可控性强，通过各反应之间的优化配合制备得到高纯度的α-甲基萘，纯度可达99.8％，充分满足各领域对α-甲基萘的需求，且制备得到的副产物β-甲基萘组合物也可分离出高纯度的β-甲基萘，经济价值提高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分，按照乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:5，加入乙醇胺，经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以20℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水以150r/min的速率冷却搅拌，再以5℃/min的速率降温至166℃，恒温反应1h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
(2)按照乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.1:6.5:1，将除氮的甲基萘组合物预热至70℃后，以1mL/5min缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在70℃和250W的超声波下，以2000r/min的转速高速搅拌60min，用糠醛萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物。
(3)将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至190℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再按照高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.3，在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
实施例2：
(1)将含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分，按照乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:10，加入乙醇胺，经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以25℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水以200r/min的速率冷却搅拌，再以10℃/min的速率降温至168℃，恒温反应6h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
(2)按照乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.3:7.5:1，将除氮的甲基萘组合物预热至80℃后，以5mL/5min缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在80℃和400W的超声波下，以5000r/min的转速高速搅拌90min，用甲醇萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物。
(3)将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至195℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再按照高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.8，在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
实施例3：
(1)将含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分，按照乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:6，加入乙醇胺，经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以23℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水以180r/min的速率冷却搅拌，再以6℃/min的速率降温至167℃，恒温反应4h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
(2)按照乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.2:6.8:1，将除氮的甲基萘组合物预热至75℃后，以3mL/5min缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在75℃和300W的超声波下，以3000r/min的转速高速搅拌75min，用乙二胺萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物。
(3)将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至193℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再按照高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.5，在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
实施例4：
(1)将含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分，按照乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:8，加入乙醇胺，经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以23℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水以190r/min的速率冷却搅拌，再以6℃/min的速率降温至167℃，恒温反应5h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
(2)按照乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.2:7.2:1，将除氮的甲基萘组合物预热至73℃后，以2mL/5min缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在78℃和350W的超声波下，以2500r/min的转速高速搅拌80min，用N-甲基吡咯烷酮萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物。
(3)将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至193℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再按照高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.7，在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
实施例5：
(1)将含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分，按照乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:5，加入乙醇胺，经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以20-25℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水以200r/min的速率冷却搅拌，再以9℃/min的速率降温至167.5℃，恒温反应2h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
(2)按照乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.1:7:1，将除氮的甲基萘组合物预热至73℃后，以4mL/5min缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在70℃和400W的超声波下，以2000r/min的转速高速搅拌90min，用N-甲基吡咯烷酮萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物。
(3)将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至190℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再按照高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.8，在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
实施例6：
(1)将含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60％的甲基萘馏分，按照乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:9，加入乙醇胺，经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以25℃/min的速率升温至180℃，开冷凝水以150r/min的速率冷却搅拌，再以10℃/min的速率降温至166℃，恒温反应6h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
(2)按照乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.3:6.5:1，将除氮的甲基萘组合物预热至80℃后，以1mL/5min缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在80℃和250W的超声波下，以5000r/min的转速高速搅拌60min，用糠醛萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物。
(3)将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至195℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再按照高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.3，在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
经检测，实施例1-6制备的高纯度的α-甲基萘的纯度分别为99.81％、99.79％、99.82％、99.73％、99.78％、99.80％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，恒温反应后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；
（2）将步骤（1）制备的除氮的甲基萘组合物预热后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，在超声波下萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物；
（3）将步骤（2）制备的除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，升温至190-195℃后，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再在高纯α+β甲基萘组合物中加入2-氨基-3-甲基吡啶共沸，分离，得到高纯度的α-甲基萘。
2.根据权利要求1所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，甲基萘馏分中含有甲基萘、喹啉、吲哚、联苯、甲基苯并噻吩和硫茚硫化物，总甲基萘的成分不低于60%。
3.根据权利要求1所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，乙醇胺与总甲基萘的体积比为3:5-10。
4.根据权利要求1所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，以15-20℃/min的速率升温至175-185℃，开冷凝水冷却搅拌1-2h，再以5-10℃/min的速率降温至150-160℃，恒温反应2-4h后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物。
5.根据权利要求4所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，冷却搅拌的速度为150-200r/min，恒温反应的时间为1-6h。
6.根据权利要求1所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中，预热的温度为70-80℃。
7.根据权利要求2所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中，乙酸酐催化剂、过氧化氢氧化物与硫化物的摩尔比为5.1-5.3:6.5-7.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中，在70-80℃和超声波下高速搅拌60-90min，超声波的强度为250-400W，高速搅拌的转速为2000-5000r/min。
9.根据权利要求1所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中，萃取的溶剂为糠醛、甲醇、乙二胺或者N-甲基吡咯烷酮。
10.根据权利要求1所述的一种基于超临界技术的高纯α-甲基萘的分离和提纯方法，其特征在于：所述步骤（3）中，高纯α+β甲基萘组合物与2-氨基-3-甲基吡啶的质量比为1:0.3-0.8。
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