CN108584927A - 一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；步骤2，将氧化石墨烯分散液加入至密封反应釜中加压加热反应1‑3h，梯度降压降温反应，得到混合氧化石墨烯；步骤3，将混合氧化石墨烯加入至氯化铝溶液中，然后搅拌通入氨气直至不再有沉淀产生，过滤后烘干得到氢氧化铝包覆的复合氧化石墨烯沉淀；步骤4，将复合氧化石墨烯沉淀加入有机溶剂中曝气反应1‑3h，然后取出烘干得到氧化石墨烯沉淀；步骤5，将氧化石墨烯沉淀加入至乙醇水溶液中，加入酸溶液和茶多酚后超声反应2‑3h，得到多孔石墨烯沉淀，经过滤洗涤烘干后得到多孔石墨烯粉料。

Description

一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法
技术领域
本发明属于汽车合金材料领域，具体涉及一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法。
背景技术
汽车扰流板又称汽车尾翼，是安装在车尾上方的附加板，其作用是减少汽车行驶过程中车辆尾部的升力，增加后车轮抓地力，从而提高汽车高速行驶的稳定性。
汽车扰流板属于汽车外饰件，其材料需具有良好冷热交变、耐湿热老化、耐冲击性、耐化学腐蚀、耐振动性、耐候性、防刮擦、尺寸稳定性较佳等特性。
目前市场上常见的汽车扰流板材质有以下三种：
第一种是玻璃钢，玻璃钢材质的扰流板相对比较贴合车身线条，缺点是其结构设计自由度较低，成型加工性一般；
第二种是铝合金，铝合金材质的扰流板金属质感外观强，导流效果较好，缺点密度较大，结构设计自由度低；
第三种是碳纤维，碳纤维材质的扰流板具备高强度与高耐久性，缺点是成本高昂。
公开号为CN104448762A的中国发明专利公开了一种聚碳酸酯合金材料及其制备方法，以聚碳酸酯树脂作为基体树脂、以热塑性聚酯树脂作为辅助树脂，使得其制成的扰流板具有结构设计自由度大、成型加工性能好、密度低、成本低等优点；又因聚碳酸酯合金材料以中空玻璃微珠作为填充基材、以相容增韧剂、偶联剂、抗应力开裂剂、有机光稳定剂等作为加工助剂，使得由其制成的汽车扰流板具有优异的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度、流动性指数、耐候性、耐刮擦性、耐化学腐蚀性、抗应力开裂性。该技术方案虽然提供采用中空玻璃微珠作为填充基材能够起到良好的抗冲击效果，但是中空玻璃微珠存在受冲击易破碎的问题，在使用过程中，极易发生损坏，故需要采用相容性好且结构稳固额填充基材。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其制备方法简单易行，稳定性高，且无废水废物产生，工艺环保程度高，符合国家要求。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，包括如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氧化石墨烯分散液加入至密封反应釜中加压加热反应1-3h，梯度降压降温反应，得到混合氧化石墨烯；
步骤3，将混合氧化石墨烯加入至氯化铝溶液中，然后搅拌通入氨气直至不再有沉淀产生，过滤后烘干得到氢氧化铝包覆的复合氧化石墨烯沉淀；
步骤4，将复合氧化石墨烯沉淀加入有机溶剂中曝气反应1-3h，然后取出烘干得到氧化石墨烯沉淀；
步骤5，将氧化石墨烯沉淀加入至乙醇水溶液中，加入酸溶液和茶多酚后超声反应2-3h，得到多孔石墨烯沉淀，经过滤洗涤烘干后得到多孔石墨烯粉料。
所述步骤1的氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为30-60g/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的50-70％，所述超声搅拌的超声频率为20-30kHz，温度为50-60℃。
所述步骤2的加压加热反应的压力为3-5MPa，温度为80-100℃。
所述步骤2的梯度降压降温反应的程序如下：
压力 温度 时间
2-3MPa 70-80℃ 30-50min
0.8-1MPa 40-50℃ 50-70min
0.4-0.5MPa 室温 30-60min
常压 室温 10-30min
所述步骤3中的氯化铝的浓度为0.12-0.18mo/L，所述混合氧化石墨烯在水中的浓度为5-10g/L。
所述步骤3中的氨气通入量是氯化铝摩尔量的310-350％，所述烘干的温度为50-70℃。
所述步骤4中的复合氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为30-50g/L，所述有机溶剂采用丙酮、乙醇或甲醇中的一种，所述曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为20-40mL/min，所述烘干的温度为40-50min。
所述步骤5中的氧化石墨烯沉淀在乙醇水溶液的浓度为20-40g/L，所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为50-70％。
所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液，所述盐酸的浓度为0.001-0.005mol/L，所述盐酸溶液的加入将pH调节至4-5，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯沉淀的30-60％，所述超声反应的超声频率为40-50kHz，温度为70-80℃。
所述步骤5中的洗涤采用无水乙醇洗涤，所述烘干的温度为80-90℃。
步骤1将氧化石墨烯加入至无水乙醇中，并加入聚乙烯吡咯烷酮，在超声条件下形成较为稳定的分散体系，将氧化石墨烯均匀分布在无水乙醇中，形成分散悬浊液。
步骤2将氧化石墨烯分散液放入密封反应釜中加压加热反应，通过加压加热反应将氧化石墨烯膨胀化，且将聚乙烯吡咯烷酮渗透至氧化石墨烯的孔隙内，形成掺杂结构的氧化石墨烯复合材料，同时乙醇在加热条件下转化为气态，形成内部加压效果，且具有良好的渗透效果，保证氧化石墨烯内外的压力均衡，此时在压力渗透过程中，聚乙烯吡咯烷酮能够与乙醇气体形成良好的渗透协同作用，乙醇气体具有良好的渗透辅助作用；采用梯度降温降压的方式将压力和温度缓慢释放，形成较为稳定的压力保护作用，防止降温降压过快带来的孔隙裂纹，从而造成拉伸强度的降低。
步骤3将氧化石墨烯加入至氯化铝与中，并通过搅拌的方式形成良好的分散效果，并且在通入氨气过程中将氯化铝转化为絮状结构的氢氧化铝，并且利用氢氧化铝将石墨烯包裹，过滤得到氢氧化铝包覆的氧化铝石墨烯沉淀。
步骤4将氢氧化铝包裹的复合氧化石墨烯沉淀放入有机溶剂曝气反应，能够利用有机溶剂本身的疏水性与附着性，在不影响沉淀结构的同时，将氢氧化铝内的水分子去除，形成氧化铝包覆结构，对氧化石墨烯起到颗粒包覆作用。
步骤5将氧化铝包覆的氧化石墨烯沉淀加入乙醇水溶液中，形成不错的分散体系，并且在酸溶液加入能够将氧化铝转化为铝离子，将包裹层去除，得到复合氧化铝颗粒，并且在乙醇水溶液本身的溶解特性和超声反应的双重作用下，将氧化石墨烯内层的聚乙烯吡咯烷酮溶解，形成多孔氧化石墨烯结构；在超声和茶多酚联合作用下，将氧化石墨烯还原成石墨烯。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备方法简单易行，稳定性高，且无废水废物产生，工艺环保程度高，符合国家要求。
2.本发明采用膨胀化的方式将氧化石墨烯多孔化，为石墨烯的多孔结构提供框架。
3.本发明采用铝离子的沉淀与溶解的转化来保证氧化石墨烯的表面分散性，防止颗粒的团聚问题。
4.本发明制备的多孔石墨烯粉料不仅能够提升汽车合金材料的强度，而且能够大大提升其作为填充材料的耐冲击强度、其与树脂材料间的相容性，并且不存在易破碎的问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，包括如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氧化石墨烯分散液加入至密封反应釜中加压加热反应1h，梯度降压降温反应，得到混合氧化石墨烯；
步骤3，将混合氧化石墨烯加入至氯化铝溶液中，然后搅拌通入氨气直至不再有沉淀产生，过滤后烘干得到氢氧化铝包覆的复合氧化石墨烯沉淀；
步骤4，将复合氧化石墨烯沉淀加入有机溶剂中曝气反应1h，然后取出烘干得到氧化石墨烯沉淀；
步骤5，将氧化石墨烯沉淀加入至乙醇水溶液中，加入酸溶液和茶多酚后超声反应2h，得到多孔石墨烯沉淀，经过滤洗涤烘干后得到多孔石墨烯粉料。
所述步骤1的氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为30g/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的50％，所述超声搅拌的超声频率为20-30kHz，温度为50℃。
所述步骤2的加压加热反应的压力为3MPa，温度为80℃。
所述步骤2的梯度降压降温反应的程序如下：
压力 温度 时间
2MPa 70℃ 30min
0.8MPa 40℃ 50min
0.4MPa 室温 30min
常压 室温 10min
所述步骤3中的氯化铝的浓度为0.12mo/L，所述混合氧化石墨烯在水中的浓度为5g/L。
所述步骤3中的氨气通入量是氯化铝摩尔量的310％，所述烘干的温度为50℃。
所述步骤4中的复合氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为30g/L，所述有机溶剂采用丙酮，所述曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为20mL/min，所述烘干的温度为40min。
所述步骤5中的氧化石墨烯沉淀在乙醇水溶液的浓度为20g/L，所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为50％。
所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液，所述盐酸的浓度为0.001mol/L，所述盐酸溶液的加入将pH调节至4，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯沉淀的30％，所述超声反应的超声频率为40kHz，温度为70℃。
所述步骤5中的洗涤采用无水乙醇洗涤，所述烘干的温度为80℃。
实施例2
一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，包括如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氧化石墨烯分散液加入至密封反应釜中加压加热反应3h，梯度降压降温反应，得到混合氧化石墨烯；
步骤3，将混合氧化石墨烯加入至氯化铝溶液中，然后搅拌通入氨气直至不再有沉淀产生，过滤后烘干得到氢氧化铝包覆的复合氧化石墨烯沉淀；
步骤4，将复合氧化石墨烯沉淀加入有机溶剂中曝气反应3h，然后取出烘干得到氧化石墨烯沉淀；
步骤5，将氧化石墨烯沉淀加入至乙醇水溶液中，加入酸溶液和茶多酚后超声反应3h，得到多孔石墨烯沉淀，经过滤洗涤烘干后得到多孔石墨烯粉料。
所述步骤1的氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为60g/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的70％，所述超声搅拌的超声频率为30kHz，温度为60℃。
所述步骤2的加压加热反应的压力为5MPa，温度为100℃。
所述步骤2的梯度降压降温反应的程序如下：
压力 温度 时间
3MPa 80℃ 50min
1MPa 50℃ 70min
0.5MPa 室温 60min
常压 室温 30min
所述步骤3中的氯化铝的浓度为0.18mo/L，所述混合氧化石墨烯在水中的浓度为10g/L。
所述步骤3中的氨气通入量是氯化铝摩尔量的350％，所述烘干的温度为70℃。
所述步骤4中的复合氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为50g/L，所述有机溶剂采用乙醇，所述曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为40mL/min，所述烘干的温度为50min。
所述步骤5中的氧化石墨烯沉淀在乙醇水溶液的浓度为40g/L，所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为70％。
所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液，所述盐酸的浓度为0.005mol/L，所述盐酸溶液的加入将pH调节至5，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯沉淀的60％，所述超声反应的超声频率为50kHz，温度为80℃。
所述步骤5中的洗涤采用无水乙醇洗涤，所述烘干的温度为90℃。
实施例3
一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，包括如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氧化石墨烯分散液加入至密封反应釜中加压加热反应2h，梯度降压降温反应，得到混合氧化石墨烯；
步骤3，将混合氧化石墨烯加入至氯化铝溶液中，然后搅拌通入氨气直至不再有沉淀产生，过滤后烘干得到氢氧化铝包覆的复合氧化石墨烯沉淀；
步骤4，将复合氧化石墨烯沉淀加入有机溶剂中曝气反应2h，然后取出烘干得到氧化石墨烯沉淀；
步骤5，将氧化石墨烯沉淀加入至乙醇水溶液中，加入酸溶液和茶多酚后超声反应3h，得到多孔石墨烯沉淀，经过滤洗涤烘干后得到多孔石墨烯粉料。
所述步骤1的氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的60％，所述超声搅拌的超声频率为25kHz，温度为55℃。
所述步骤2的加压加热反应的压力为4MPa，温度为90℃。
所述步骤2的梯度降压降温反应的程序如下：
压力 温度 时间
3MPa 75℃ 40min
0.9MPa 45℃ 60min
0.5MPa 室温 50min
常压 室温 20min
所述步骤3中的氯化铝的浓度为0.16mo/L，所述混合氧化石墨烯在水中的浓度为8g/L。
所述步骤3中的氨气通入量是氯化铝摩尔量的340％，所述烘干的温度为60℃。
所述步骤4中的复合氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为40g/L，所述有机溶剂采用甲醇，所述曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为30mL/min，所述烘干的温度为45min。
所述步骤5中的氧化石墨烯沉淀在乙醇水溶液的浓度为30g/L，所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为60％。
所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液，所述盐酸的浓度为0.003mol/L，所述盐酸溶液的加入将pH调节至5，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯沉淀的50％，所述超声反应的超声频率为45kHz，温度为75℃。
所述步骤5中的洗涤采用无水乙醇洗涤，所述烘干的温度为85℃。
性能测试
实施例1 实施例2 实施例3
比表面积m2/g 312 423 549
拉伸强度MPa 79 89 103
弯曲强度MPa 124 179 245
缺口冲击强度J/M 450 467 483
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备方法简单易行，稳定性高，且无废水废物产生，工艺环保程度高，符合国家要求。
2.本发明采用膨胀化的方式将氧化石墨烯多孔化，为石墨烯的多孔结构提供框架。
3.本发明采用铝离子的沉淀与溶解的转化来保证氧化石墨烯的表面分散性，防止颗粒的团聚问题。
4.本发明制备的多孔石墨烯粉料不仅能够提升汽车合金材料的强度，而且能够大大提升其作为填充材料的耐冲击强度、其与树脂材料间的相容性，并且不存在易破碎的问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：包括如下：
步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氧化石墨烯分散液加入至密封反应釜中加压加热反应1-3h，梯度降压降温反应，得到混合氧化石墨烯；
步骤3，将混合氧化石墨烯加入至氯化铝溶液中，然后搅拌通入氨气直至不再有沉淀产生，过滤后烘干得到氢氧化铝包覆的复合氧化石墨烯沉淀；
步骤4，将复合氧化石墨烯沉淀加入有机溶剂中曝气反应1-3h，然后取出烘干得到氧化石墨烯沉淀；
步骤5，将氧化石墨烯沉淀加入至乙醇水溶液中，加入酸溶液和茶多酚后超声反应2-3h，得到多孔石墨烯沉淀，经过滤洗涤烘干后得到多孔石墨烯粉料。
2.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为30-60g/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的50-70％，所述超声搅拌的超声频率为20-30kHz，温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的加压加热反应的压力为3-5MPa，温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的梯度降压降温反应的程序如下：
压力 温度 时间 2-3MPa 70-80℃ 30-50min 0.8-1MPa 40-50℃ 50-70min 0.4-0.5MPa 室温 30-60min 常压 室温 10-30min
5.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氯化铝的浓度为0.12-0.18mo/L，所述混合氧化石墨烯在水中的浓度为5-10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氨气通入量是氯化铝摩尔量的310-350％，所述烘干的温度为50-70℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的复合氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为30-50g/L，所述有机溶剂采用丙酮、乙醇或甲醇中的一种，所述曝气反应的曝气气体为氮气，曝气流速为20-40mL/min，所述烘干的温度为40-50min。
8.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的氧化石墨烯沉淀在乙醇水溶液的浓度为20-40g/L，所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为50-70％。
9.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液，所述盐酸的浓度为0.001-0.005mol/L，所述盐酸溶液的加入将pH调节至4-5，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯沉淀的30-60％，所述超声反应的超声频率为40-50kHz，温度为70-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种用于汽车合金材料的多孔石墨烯粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的洗涤采用无水乙醇洗涤，所述烘干的温度为80-90℃。
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