CN108572119B - 一种腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法，包括如下步骤：1)分别取两个预处理后的平行样a组和b组，a组样品重量为m01，b组样品重量为m02；将a组样品置于环己酮内溶解掉改性腈纶，样品剩余物重量为m1；2)用二甲基甲酰胺把步骤1)a组样品剩余物中的腈纶溶解，残留物重量为m2；3)b组样品用二甲基甲酰胺将其中的腈纶和改性腈纶一同溶解，剩余物重量为m3；4)分别计算出三种成分的净干质量百分率：涤纶
Figure DDA0001243124540000011
腈纶
Figure DDA0001243124540000012
改性腈纶P3＝100‑P1‑P2。本发明能同时定量分析出腈纶、改性腈纶与涤纶混纺产品中的每种成分，准确性高，减少了现有领域测试方法的时间和实验的危险性。

Description

一种腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法
技术领域
本发明涉及一种腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法技术领域。
背景技术
腈纶纤维具有人造羊毛之称，有柔软、蓬松、色泽鲜艳、耐光、抗菌等优点，然而随着生活水平的提高，常规的腈纶已满足不了人们的需求，而改性腈纶弥补了普通腈纶纤维的一些不足，具有防起球，抗静电等功能，因此腈纶、改性腈纶混纺产品日益增多；并且由于当今动物保护意识的日益增强，各种假皮毛之类的织物也越来越受到市场的青睐。
随着这类产品的大量应用，其成分定量测试也成为国内外客户所必须的测试。然而，现行的国内外标准中还缺乏行之有效的测试方法来定量分析腈纶、改性腈纶和涤纶三组分混纺的比例，由于腈纶与改性腈纶的形态十分相似，所用显微镜方法也较难得到其比例。
因此，制定一种切实可行且测试精确的方法来填补这一技术领域的空白是必要也是必须的，不仅对此类产品起到了质量把关的作用，更是有效地保证了消费者与生产商的利益。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种三种纤维混纺的组分定量分析方法，用以解决现有技术的上述缺陷，该分析方法能保证成份比例的准确性，测试结果的可重复性以及减少测试的时间和实验的危险性。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法，该分析方法包括如下步骤：
1)分别取两个预处理后的平行样编号为a组和b组，称重，a组样品原始重量为m01，b组样品原始重量为m02；将a组样品置于环己酮内溶解掉改性腈纶(有可能部分涤纶被溶解)，样品剩余物称重重量为m1；
2)用二甲基甲酰胺把步骤1)a组样品剩余物中的腈纶溶解，溶解后的样品残留物称重重量为m2；
3)b组样品直接用二甲基甲酰胺将其中的腈纶和改性腈纶一同溶解，样品剩余物称重重量为m3；
4)用如下公式分别计算出三种成分的净干质量百分率
Figure BDA0001243124520000021
P1表示涤纶的净干质量百分率％
P2表示腈纶的净干质量百分率％
P3表示改性腈纶的净干质量百分率％。
进一步，上述的步骤1)a组样品置于环己酮内，浴比1：100；加热至沸腾，然后把准备好的试样(称重得到m01克)加入沸腾的环己酮中，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿使之沸腾5min。
进一步，上述步骤1)的预处理是指对待测样品按照GB/T2910.1规定的通用预处理程序进行预处理。预处理具体操作步骤：取5g试样，用定性滤纸包好，放入索氏萃取器中，用石油醚萃取1h；每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在65±5℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100:1，并不时搅拌；然后抽吸或离心脱水。
进一步，上述的步骤2)用二甲基甲酰胺进一步溶解步骤1)的a组样品剩余物中的腈纶，是指把烘干的残余物放入容器中，加入二甲基甲酰胺(浴比1:100)，使样品在98±1℃温度下连续不断搅拌，重复该操作至腈纶溶解完全。
进一步，上述的步骤3)b组样品的处理方法是指将b组样品放入容器中，加入二甲基甲酰胺(浴比1:100)，使样品在98±1℃温度下连续不断搅拌，重复该操作至腈纶和改性腈纶溶解完全。
进一步，为了使定量分析结果进一步准确，同批次待测混纺产品分散取样10份以上，重复测试取精确数据值。
腈纶、改性腈纶与涤纶混纺产品中的每种成分是否完全溶解，均可以根据现有的技术方法进行验证和论证。
本发明的有益效果：
本发明用沸腾的环己酮先把腈纶、改性腈纶与涤纶混纺产品的样品中的改性腈纶溶掉，得到的精确的腈纶和涤纶或部分涤纶的比例，再用热的二甲基甲酰胺把腈纶溶掉，得到精确的腈纶比例。然后重新取一个样品用热的二甲基甲酰胺溶解去除改性腈纶与腈纶，得到精确的涤纶比例，最后用100％减去腈纶与涤纶的百分比得到精确的改性腈纶的百分比。
该定量分析方法与现有相关的分析方法相比，简单、快速、高效、方便，可直接在excel软件里制定一个计算***，输入每个步骤的数据进行运算即可快速得出结果。不仅克服了现有纺织品中纤维成分测试方法的各种缺陷，还能同时定量分析出腈纶、改性腈纶与涤纶混纺产品中的每种成分，准确性高，可重复使用，减少了现有领域测试方法的时间和实验的危险性。
附图说明
图1是本发明的定量分析方法操作流程示范图。
具体实施方式
1、具体实验方法如下：分别取两个预处理后的平行样编号为a1、a2、b1、b2。a组样品用环己酮沸5分钟，把改性腈纶溶解，同时会有部分涤纶受损伤，一同溶解，得到的精确的腈纶和涤纶或部分涤纶的比例；再用二甲基甲酰胺把剩余物中的腈纶溶解，通过这个试验，可以得到精确的腈纶的比例。b组样品则直接用二甲基甲酰胺将其中的腈纶和改性腈纶一同溶解，得到涤纶纤维的精确比例。最后用100％分别减去腈纶与涤纶的百分比，得出改性腈纶的比例。结果可在EXCEL软件里面设置计算公式来实时计算得到结果。
2、实验所需的设备，试剂及用量，实验所需温度和时间
2.1实验试剂按照GB/T2910:石油醚(馏程30℃～60℃)二甲基甲酰胺(152℃～154℃)蒸馏水或三级水
2.2实验设备：进口可调节温度的电炉(型号EGO)，其他按GB/T2910即具塞三角瓶(容量为250ml)，恒温水浴锅(保持温度65±5℃，80±2℃，20±2℃)，恒温烘箱(105±3℃)分析天平(0.0002g),干燥器(含变色硅胶)，真空泵，玻璃砂芯坩埚。索氏萃取装置，加热设备(90℃～95℃)
2.3准备实验样品：准备一个含有腈纶，改性腈纶与涤纶混纺的标准样品。
2.4实验步骤：
2.4.1按GB/T2910.1规定的通用程序将样品进行预处理：
取有代表性的试样5g左右，用定性滤纸包好，放入索氏萃取器中，用石油醚萃取1h。每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h,再在65±5℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100:1，并不时搅拌。然后抽吸或离心脱水。
然后按如下步骤操作：在400ml的烧杯中加入环己酮(浴比1：100)放在可调节温度的电炉上加热至沸腾，然后把准备好的a组试样(称重得到m01为1.0674g)加入沸腾的环己酮中，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿使之沸腾5min。将溶液连同固体剩余物一起倒入坩埚中，用已预热至60℃的50％乙醇清洗坩埚中的固体剩余物3-4次，随后用60℃的1L水清洗。清洗时不要抽吸，让液体靠重力排净后再抽吸。最后烘干坩埚和残留物，冷却并称重得到的质量为m1＝0.2525克。
2.4.1.1把烘干的残余物放入250ml的三角烧瓶中，加入50-150ml的二甲基甲酰胺(浴比1:100)。使样品在98±1℃温度下连续不断搅拌20min，将二甲基甲酰胺溶液从烧瓶中慢慢倒出来，注意要使残留物留在烧瓶中。然后加入一些新鲜的二甲基甲酰胺不断搅拌。再将二甲基甲酰胺溶液从烧瓶中慢慢倒出。最后用70％异丙醇重复以上步骤。用已知重量的玻璃砂芯坩埚收集残留物，将装有残留物的坩埚置于105℃-110℃烘箱烘干﹑冷却﹑称重，得到的质量为m2＝0.0262克。
2.4.2把准备好的b组试样称重得到b组试样原始重量m02为0.9874g，根据2.4.4.1同样的方法步骤把b组试样放入锥形瓶中进行二甲基甲酰胺的溶解试验，最后得到b组试样的固体剩余物m3的质量为0.1481克。
2.4计算与结果：
Figure BDA0001243124520000041
Figure BDA0001243124520000042
P3＝100-P1-P2＝63.8％
以上：m01—a组样品原始重量，m02—b组样品原始重量，m1—腈纶与部分未被环己酮溶解的涤纶重量，m2—部分未被环己酮溶解的涤纶重量，m3—涤纶的重量；均为烘干后的重量。
P1—表示涤纶的净干质量百分率，％；
P2—表示腈纶的净干质量百分率，％；
P3—表示改性腈纶的净干质量百分率，％；
为了便于计算可以通过应用EXCEL软件建立公式后直接输入数据来得到结果。
3、论证方法
3.1为了论证本发明定量分析方法中腈纶与改性腈纶二组份混纺定量的正确性：采用本实施例结果与GB/T 2910.21中附录NA使用索氏萃取器的方法结果进行比较，证明本发明实施例得到的数据准确。
3.2论证本发明定量分析方法中对所有改性腈纶都能完全溶解：将本发明实施例的实验结果与JIS 1030.2.20，JIS 1030.2.27及AATCC-20A方法的结果进行比较，证明本发明实施例的实验溶解步骤完全溶解。
本发明的申请人研究了各种标准的测试方法，并且根据大量的实验数据最终创新的确立了一套不同于现有技术思路的简单实用的实验方法，同时还根据计算公式运用excel软件制定一个计算***。此方法大大缩短了实验时间，减少了实验过程中的危险性，并且运用电脑计算代替了繁琐的人工计算，适合于各种标准的测试，简洁、高效、应用广。
本发明提供的三种纤维混纺的组分定量分析方法，用以解决现有技术的上述缺陷，能保证成份比例的准确性，测试结果的可重复性以及减少测试的时间和实验的危险性。综上，本发明提供了一系列快速、高效、方便的实验及计算过程。
以上所述的具体实施方式仅用于说明本发明方法的技术思想及特点，其目的在使本领域内的技术人员能够了解本发明方法的内容并以实施，凡依本发明方法所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明方法的专利范围内。

Claims (5)

1.一种腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法，该分析方法包括如下步骤：
1)分别取两个预处理后的平行样编号为a组和b组，称重，a组样品原始重量为m01 ，b组样品原始重量为m02；将a组样品置于环己酮内溶解掉改性腈纶，样品剩余物称重重量为m1；
2)用二甲基甲酰胺把步骤1）a组样品剩余物中的腈纶溶解，溶解后的样品残留物称重重量为m2；
3)b组样品直接用二甲基甲酰胺将其中的腈纶和改性腈纶一同溶解，样品剩余物称重重量为m3；
4)用如下公式分别计算出三种成分的净干质量百分率
P1=
Figure 342922DEST_PATH_IMAGE001
*100%， P2=
Figure DEST_PATH_IMAGE002
*100%， P3=100%-P1-P2
P1 表示涤纶的净干质量百分率%
P2 表示腈纶的净干质量百分率%
P3 表示改性腈纶的净干质量百分率%；
所述的步骤1），a组样品置于环己酮内，浴比1：100；加热至沸腾，然后把准备好的试样加入沸腾的环己酮中，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿使之沸腾5min。
2.如权利要求1所述的腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法，其特征在于：步骤1）的预处理是指对待测样品按照GB/T2910.1规定的通用预处理程序进行预处理。
3.如权利要求1所述的腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法，其特征在于：步骤2）用二甲基甲酰胺进一步溶解步骤1）的a组样品剩余物中的腈纶，是指把烘干的残余物放入容器中，加入二甲基甲酰胺，浴比1:100，使样品在98±1℃温度下连续不断搅拌至腈纶溶解完全。
4.如权利要求1所述的腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法，其特征在于：步骤3）b组样品的处理方法是指将b组样品放入容器中，加入二甲基甲酰胺，浴比1:100，使样品在98±1℃温度下连续不断搅拌至腈纶和改性腈纶溶解完全。
5.如权利要求1所述的腈纶、改性腈纶与涤纶混纺的定量分析方法，其特征在于：在同一批待测样品中分散取样10份以上，测试结果取其精确数据值。
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