CN108565086A - 高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：按设计成分配料，配料经熔炼、速凝，获得速凝铸片；速凝铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉；采用热阻蒸发沉积方法，将Pr/Nd粒子元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；将包覆了Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉采用磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结、热处理，获得高磁能积高矫顽力的钕铁硼磁体。本发明通过增加铁磁性相的体积比重提高剩磁、增加晶界富稀土相提高矫顽力、降低烧结温度抑制晶粒长大，大幅提高磁体的综合磁性能，使磁体的磁能积和矫顽力显著提高。

Description

高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料制备技术，具体是，涉及一种高磁能积 高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学 技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。为了 提高钕铁硼的剩磁、矫顽力和高温使用性，通常使用的方法是加入少量重 稀土元素(如Dy、Tb等)或优化工艺细化磁体晶粒。
目前，降低重稀土使用量的方法主要包括双合金工艺和晶界扩散重稀 土元素工艺。双合金工艺是分别熔炼主合金和包含重稀土元素的辅合金， 破碎制粉，将主合金细粉和辅合金粉按配比混合、取向压制、烧结，制得 钕铁硼永磁材料，该工艺中重稀土元素使用量仍较高。晶界扩散重稀土元 素工艺是通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元 素覆盖层，经高温晶界扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力，达到少量使用重稀土的目的；但是该工艺仅限于制作较薄的磁件 (厚度一般不超过5mm)，在制备(烧结)大块磁体时矫顽力提升不明显。
目前，细化磁体晶粒的方法主要是通过冶炼工艺加入微量的W、Mo、 V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr等元素抑制磁体晶粒的长大，但此类元素在 磁体中会发生偏析等不均匀分布，对晶粒长大的抑制效果有限，加入量过 高则会对磁体性能产生严重的影响。
现有技术采用物理气相沉积，如磁控溅射，电子束蒸发、真空感应蒸 发，包覆钕铁硼粉进而制备(烧结)钕铁硼磁体，但是磁控溅射方法的缺 点是材料的利用率小于50％；电子束蒸发设备昂贵、对真空和蒸发温度要 求高；真空感应蒸发虽然材料利用率接近99％，但缺点是要求高真空，温 度低导致蒸发速率较低。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁 体的制备方法，通过增加铁磁性相的体积比重提高剩磁、增加晶界富稀土 相提高矫顽力、降低烧结温度抑制晶粒长大，大幅提高磁体的综合磁性能， 使磁体的磁能积和矫顽力显著提高。
技术方案如下：
一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：
按设计成分配料，配料经熔炼、速凝，获得速凝铸片；
速凝铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉；采用 热阻蒸发沉积方法，将Pr/Nd粒子元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；
将包覆了Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉采用磁场取向压制成型、冷等静压、 真空烧结、热处理，获得高磁能积高矫顽力的钕铁硼磁体。
进一步：将0.8～10μm的钕铁硼细粉和将Pr/Nd置于热阻蒸发沉积装置 内，热阻蒸发真空度为105Pa～102Pa；在保护气氛下，使钕铁硼细粉均匀分 散；通过稀土热阻丝加热使其蒸发，将Pr/Nd元素沉积在钕铁硼细粉上；待 温度降至室温后取出钕铁硼细粉。
进一步：稀土热阻丝采用Pr或者Nd中至少一种元素的纯金属或者合 金。
进一步：磁场取向压制成型时采用的磁场强度大于1.5特斯拉；冷等 静压时采用的压力为100-200MPa；烧结温度介于960-1080℃之间，保温2-5 小时，烧结过程中真空度大于5.0×10-2；热处理分两段进行，一级热处理 温度介于850-950℃，二级热处理温度介于400-600℃。
进一步：按照质量百分比计，配料包括：Pr-Nd：28-32％；Co：0-1.2％； Cu：0-0.6％；Al：0-0.6％；Ga：0-0.6％；B：0.9-1.2％和其余含量的Fe。
本发明技术效果包括：
(1)本发明通过磁粉表面包覆Pr/Nd元素，增大(多)晶界富钕相， 提高低温烧结趋势，或降低烧结温度，有降低晶粒长大趋势的作用，具有 显著提高磁体矫顽力的作用。可使烧结钕铁硼磁体的晶粒保持在5微米以 下，有助于提高磁体中铁磁性相的比例，改善晶界富稀土相分布，显著提 升磁体矫顽力，在降低重稀土元素使用量的同时也降低了钕铁硼磁体制造 成本。
(2)热阻蒸发沉积利用金属内阻在大电流作用下产生的高热直接来融 化钕铁硼细粉，从而达到蒸发的目的，优点是可以在低真空下进行合金材 料的蒸发，瞬间产生大量金属汽化粒子，材料利用率达到100％，设备造价 低，可实现低压、大电流、高功率操作，无热传导和热对流过程，热损失 小。
(3)采用热阻蒸发沉积包覆钕铁硼细粉，进而制备(烧结)钕铁硼磁 体，可使磁体矫顽力显著提高，细化磁体晶粒，降低重稀土元素使用量和 磁体制造成本。
(4)在粉体的制备过程中，磁粉表面包覆材料为Pr/Nd粒子，可以增 大(多)晶界富钕相，提高低温烧结趋势，或降低烧结温度，以降低晶粒 长大趋势。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员 能够实践和再现。
高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：按设计成分配料，配料经熔炼、速凝，获得速凝铸片；
按高含量Nd2Fe14B设计成分，按照下列质量百分比配料：Pr-Nd：
28-32％；Co：0-1.2％；Cu：0-0.6％；Al：0-0.6％；Ga：0-0.6％；B：0.9-1.2％ 和其余含量的Fe。
步骤2：速凝铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉； 采用热阻蒸发沉积方法，将Pr/Nd粒子元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；
将0.8～10μm的钕铁硼细粉和将Pr/Nd置于热阻蒸发沉积装置内，热阻 蒸发真空度为105Pa～102Pa；在保护气氛下，使钕铁硼细粉均匀分散；通过 稀土热阻丝加热使其蒸发，将Pr/Nd元素沉积在钕铁硼细粉上；待温度降至 室温后取出钕铁硼细粉。稀土热阻丝采用Pr或者Nd中至少一种元素的纯 金属或者合金。
步骤3：将包覆了Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉采用磁场取向压制成型、冷 等静压、真空烧结、热处理，获得高磁能积高矫顽力的钕铁硼磁体。
磁场取向压制成型时采用的磁场强度大于1.5特斯拉；冷等静压时采 用的压力为100-200MPa；烧结温度介于960-1080℃之间，保温2-5小时， 烧结过程中真空度大于5.0×10-2；热处理分两段进行，一级热处理温度介 于850-950℃，二级热处理温度介于400-600℃。
实施例1：
(1)按照将下列质量百分比配料：Pr-Nd：30％；Co：0.8％；Cu：0.2％； Al：0.3％；Ga：0.2％；B：0.98％和其余含量的Fe。
(2)配制的原料投入真空速凝铸片炉里，抽真空到1Pa的条件下充入 Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备 出厚度约为0.2-0.4mm合金铸片；然后经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉制 备出平均粒度2.9um的磁粉；将Pr/Nd粒子元素粒子利用热阻蒸发沉积方 法同步沉积在钕铁硼细粉上，控制沉积工艺参数，通过热阻沉积的方法添 加到上述步骤制备的磁粉中的Pr/Nd的质量分数为0.2％；在磁场强度大于1.5特斯拉的磁场中取向并压制成型，将压制成型后的生坯进行真空封装， 然后放入等静压机中加压至150-200MPa，使其进一步致密；将等静压后的 生坯放入真空烧结炉里进行烧结，待真空度达到5×10-2Pa时开始提升温度 到400℃，保持2小时，继续升温至800℃，保温2小时，最后升温至1050℃， 保温4h后，充入氩气冷却到50℃以下；然后在高真空烧结炉进行两段时效 热处理，第一段处理温度890℃，保温2小时后充入0.8个大气压Ar气冷 却到50℃以下；第二段热处理温度480℃，保温3小时风冷到50℃。
实施例2：
(1)按照将下列质量百分比配料：Pr-Nd：30％；Co：0.8％；Cu：0.2％； Al：0.3％；Ga：0.2％；B：0.98％和其余含量的Fe。
(2)配制的原料投入真空速凝铸片炉里，抽真空到1Pa的条件下充入 Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备 出厚度约为0.2-0.4mm合金铸片；然后经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉制 备出平均粒度2.9um的磁粉；将Pr/Nd粒子元素粒子利用热阻蒸发沉积方 法同步沉积在钕铁硼细粉上，控制沉积工艺参数，通过热阻沉积的方法添 加到上述步骤制备的磁粉中的Pr/Nd的质量分数为0.4％；在磁场强度大于1.5特斯拉的磁场中取向并压制成型，将压制成型后的生坯进行真空封装， 然后放入等静压机中加压至150-200MPa，使其进一步致密；将等静压后的 生坯放入真空烧结炉里进行烧结，待真空度达到5×10-2Pa时开始提升温度 到400℃，保持2小时，继续升温至800℃，保温2小时，最后升温至1050℃， 保温4h后，充入氩气冷却到50℃以下；然后在高真空烧结炉进行两段时效 热处理，第一段处理温度890℃，保温2小时后充入0.8个大气压Ar气冷 却到50℃以下；第二段热处理温度480℃，保温3小时风冷到50℃。
实施例3：
(1)按照将下列质量百分比配料：Pr-Nd：30％；Co：0.8％；Cu：0.2％； Al：0.3％；Ga：0.2％；B：0.98％和其余含量的Fe。
(2)配制的原料投入真空速凝铸片炉里，抽真空到1Pa的条件下充入 Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备 出厚度约为0.2-0.4mm合金铸片；然后经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉制 备出平均粒度2.9um的磁粉；将Pr/Nd粒子元素粒子利用热阻蒸发沉积方 法同步沉积在钕铁硼细粉上，控制沉积工艺参数，通过热阻沉积的方法添 加到上述步骤制备的磁粉中的Pr/Nd的质量分数为0.6％；在磁场强度大于1.5特斯拉的磁场中取向并压制成型，将压制成型后的生坯进行真空封装， 然后放入等静压机中加压至150-200MPa，使其进一步致密；将等静压后的 生坯放入真空烧结炉里进行烧结，待真空度达到5×10-2Pa时开始提升温度 到400℃，保持2小时，继续升温至800℃，保温2小时，最后升温至1050℃， 保温4h后，充入氩气冷却到50℃以下；然后在高真空烧结炉进行两段时效 热处理，第一段处理温度890℃，保温2小时后充入0.8个大气压Ar气冷 却到50℃以下；第二段热处理温度480℃，保温3小时风冷到50℃。
实施例1～3的各项性能指标如表1所示。
表1
应当理解的是，以上的描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发 明，本发明并不局限于上面已经描述的流程及结构，并且可以在不脱离其 范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (5)

1.一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：
按设计成分配料，配料经熔炼、速凝，获得速凝铸片；
速凝铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉；采用热阻蒸发沉积方法，将Pr/Nd粒子元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；
将包覆了Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉采用磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结、热处理，获得高磁能积高矫顽力的钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：将0.8～10μm的钕铁硼细粉和将Pr/Nd置于热阻蒸发沉积装置内，热阻蒸发真空度为105Pa～102Pa；在保护气氛下，使钕铁硼细粉均匀分散；通过稀土热阻丝加热使其蒸发，将Pr/Nd元素沉积在钕铁硼细粉上；待温度降至室温后取出钕铁硼细粉。
3.如权利要求2所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：稀土热阻丝采用Pr或者Nd中至少一种元素的纯金属或者合金。
4.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：磁场取向压制成型时采用的磁场强度大于1.5特斯拉；冷等静压时采用的压力为100-200MPa；烧结温度介于960-1080℃之间，保温2-5小时，烧结过程中真空度大于5.0×10-2；热处理分两段进行，一级热处理温度介于850-950℃，二级热处理温度介于400-600℃。
5.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，按照质量百分比计，配料包括：Pr-Nd：28-32％；Co：0-1.2％；Cu：0-0.6％；Al：0-0.6％；Ga：0-0.6％；B：0.9-1.2％和其余含量的Fe。
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