CN108559957B - 一种具有pvd涂层的钛合金切削刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料及其制备方法,采用物理气相沉积PVD中的阴极电弧蒸镀工艺制备多元涂层,包括:对试样刀具进行抛光清洗;制备TiN粘结底层;制备TiCNO及TiCN多元涂层;制备保护涂层,可为TiAlZr/TiAlZrCr涂层,TiAlZr/CrN涂层,TiAlZr/ZrN涂层,TiAl/CrN涂层或TiAl/TiAlCr涂层。本发明中将多种合金元素加入到刀具涂层中,形成多元涂层体系,提高了涂层的硬度,改善了涂层的耐磨性和韧性,降低了与钛合金的粘结倾向和摩擦系数。同时,刀具具有抗机械冲击和良好的热稳定性,综合性能好,有效延长了钛合金切削刀具的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金属切削材料研究领域,特别涉及一种具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料及其制备方法。
背景技术
随着机械制造技术的发展,国外制造业已开始大量采用高切削速度、高进给速度和高结构刚性的新型数控机床,例如大批量生产的汽车及飞机工业领域。而这些高性能的机床对于刀具的材料、涂层工艺及刀具结构提出了新的要求。
目前,硬质合金涂层技术主要分为物理气相沉积技术(PVD)与化学气相沉积(CVD),通过CVD或PVD工艺将单层或多层的由硬质材料制成的耐磨保护性涂层施加至所述主体上。PVD工艺包括磁控溅射、电弧气相沉积(电弧PVD)、离子镀、电子束气相沉积和激光烧蚀。然而,采用PVD制备工艺的产品硬度较由CVD制备工艺的产品低,涂层膜基结合力也较低。此外,切削工具的涂层的性能和其保护性涂层设计相关,目前,高速切削刀具的涂层材料中,应用最广泛的涂层为TiN。据不完全统计,TiN涂层在高速钢刀具上的使用率为50%~70%,而在复杂刀具上的使用率则已超过90%。然而,TiN涂层耐氧化性能差,当使用温度超过500℃时,涂层表面将明显氧化而被烧损;同时TiN涂层硬度较低,无法适应切削高速化对刀具涂层的高要求。TiC涂层刀具具有较好的化学稳定性和抗氧化磨损性。涂层与基体的结合强度高,抗粘、耐用度较高,切削时对刀具的磨损小。然而,TiC涂层与基体之间会产生脱碳层即脆性相,此脱碳层会随着涂层厚度增大而增厚,导致刀片抗弯强度降低,脆性增加,切削时容易崩刀。Al2O3涂层具有良好的热稳定性和化学性质,机械强度高。然而,由于Al2O3与硬质合金基体的物理、化学性能相差太大,单一的Al2O3涂层无法满足高性能、高切削速度刀具对于涂层的要求。
TiCN涂层兼具TiC涂层与TiN涂层的优点,具有TiN的附着强度及TiC的耐磨性,硬度比TiN高,且摩擦系数小,对于黏结性有一定的抑制作用。随着切削速率的提高,在切削过程中刀具表面局部可能会产生大量的热,涂层刀具氧化、硬度下降,瞬时磨损失效等现象严重。且连续高速切削时,刀具长时间暴露于高温条件下,组织和显微结构发生改变,使得性能降低。
此外,在刀具切削领域,钛合金是一种很难切削的金属材料。这是由于钛合金化学活性较高、切削温度高、单位面积切削力大导致钛合金与刀具之间产生咬焊,粘结、扩散和氧化磨损严重。因此,如何设计并制备一种综合性能好并能够高效的实现钛合金切削的涂层刀具,愈渐成为切削刀具领域所迫切需要解决的课题。
专利ZL200510071119.2公开了一种切割工具涂层及其制造方法,该专利公开了一种TiAlCN非金属元素线性变化梯度涂层的制作方法,是采用PVD方法进行涂层处理,该涂层处理过程被分成连续的四个时间段,是在第二个时间段内,同时向炉腔内通入氩气、氮气、乙炔气体,其中氩气Ar流量保持不变,氮气的流量匀速下降或上升,乙炔气体的流量则匀速上升或下降;从而形成一个非金属元素线性变化的TiAlCN梯度层。该专利中的制作方法复杂,需要在反应过程对氩气、氮气、乙炔气体的流量随时保持监测,并相应进行调节,而由于速率变化及气体反应消耗的不确定,容易导致炉内气体分压和比例不均匀,引起气压不足,进而导致生产的刀具材料性能不佳。
专利201180020600.0公开了一种用于金属加工的PVD涂层,所述涂层通过物理气相沉积(PVD)而沉积的,包括至少两个层,所述两个层具有不同粒度,但具有本质上相同的成分。该专利中的两个涂层的粒度有较大的差别,显微组织上有明显的界限,两涂层之间结合性差,涂层的硬度及膜基结合力低,刀具整体的硬度低,稳定性差。
专利201380049876.9公开了一种具有TiAlCrSiNPVD涂层的工具;具体由硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、钢或高速钢制成的主体和使用PVD工艺施加至所述主体上的多层耐磨保护性涂层,保护性涂层包含至少一个层(A):TiaAl(1-a)N,其中0.33<a<1厚度为20nm至3μm;和至少一个层(B),其包含一系列的至少4个交替堆叠布置的TibSi(1-b)N和AlcCr(1-c)N子层并且层厚度为0.5nm至15nm,其中0.70<b<0.98和0.3<c<0.75,还包含层(C):TidSi(1-d)N,其中0.70<d<0.98并且层厚度为50nm至lμm。该专利中对于涂层的组成成份有严格的确定,而在制作过程中涂层的厚度和组份容易受各种因素影响,使如温度、偏压、时间、所引入气体的分压等设置靶材的布置,这便加大涂层的制造难度及制作成本,不利于在产业上推广应用。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提出一种具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料及其制备方法。本发明中将多种合金元素加入到刀具涂层中,形成多元涂层体系,提高了涂层的硬度,改善了涂层的抗磨损性和韧性,并具有良好的抗机械冲击和热稳定性,综合性能好,有效的延长了钛合金切削刀具的使用寿命。
本发明具体提供一种具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,采用物理物理气相沉积PVD中的阴极电弧蒸镀工艺制备多元涂层,上述工艺过程包括如下步骤:
对试样刀具进行抛光清洗:依次采用水磨砂纸逐级打磨,抛光处理,喷砂处理,使用丙酮及乙醇分别对试样刀具进行超声波清洗;
制备粘接底层:安装Ti靶,将清洁后的刀具置于工件架上后,送入真空室,使基体与弧源之间的垂直距离为200~300mm,抽真空至低于10-3Pa,并同时对工件进行升温使其达到预设温度;通入氮气,氮气流量为600~650sccm,施加基体偏压-80V~-220V,在试样表面沉积TiN粘结底层;
制备主涂层:所述主涂层为TiCNO及TiCN混合涂层:采用的Ti靶,Ti靶电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,保持并通入氮气,C2H2及CO混合气体至反应室中反应,氮气的流量为400~500sccm,C2H2的流量为150~300sccm,CO的流量为80~200sccm,生成制备TiCNO及TiCN混合涂层;
制备保护涂层:所述保护涂层为TiAlZr/TiAlZrCr涂层,TiAlZr/CrN涂层,TiAlZr/ZrN涂层,TiAl/CrN涂层或TiAl/TiAlCr涂层,在制备上述多元涂层时,采取与涂层相对应的靶材及靶电弧电流,通入氮气或氩气,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V。
进一步地,还包括离子清洗步骤,具体为对试样刀具施加基体偏压为-350V,通入开启引弧装置,在高真空度下引弧,Ti靶所发射的离子到达试样表面,对试样表面进行离子溅射清洗,清洗时间为5~10分钟。
进一步地,所述TiAlZr/TiAlZrCr涂层的制备方法为:采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为300~500μm;随后采用TiAlZr靶及Cr靶,TiAl靶电弧电流为50~60A,Cr靶电弧电流为40A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积TiAlZrCr涂层,TiAlZrCr涂层厚度为200~400μm。
进一步地,所述TiAlZr/CrN涂层的制备方法为:采用TiAlZr靶,采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为200~500μm;然后采用Cr靶,Cr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积CrN涂层,CrN涂层厚度为200~400μm。
进一步地,所述TiAlZr/ZrN涂层的制备方法为:采用TiAlZr靶,采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为200~500μm;然后制备Zr涂层,采用Zr靶,Zr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积ZrN涂层,ZrN涂层厚度为200~400μm。
进一步地,所述TiAl/CrN涂层的制备方法为:首先采用TiAl靶,电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAl涂层,TiAl涂层的厚度为200~500μm;然后制备Cr涂层,采用Cr靶,Cr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积CrN涂层,CrN涂层厚度为200~400μm。
进一步地,所述TiAl/TiAlCr涂层的制备方法为:采用TiAl靶,电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAl涂层,TiAl涂层的厚度为200~500μm;然后制备TiAlCr采用TiAl靶及Cr靶,TiAl靶电弧电流为60~65A,Cr靶电弧电流为40A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAlCr涂层,TiAlCr涂层厚度为200~400μm。
本发明还提供一种采用上述制备方法而得的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料,所述PVD涂层为多元涂层,所述多元涂层包括主涂层及保护涂层,所述主涂层为TiCNO及TiCN混合涂层,在所述TiCNO及TiCN混合涂层中,掺入的氧原子替代了部分TiCN中的碳原子或氮原子,TiCNO及TiCN混合涂层为面心立方结构,厚度为500~800μm;所述保护涂层为TiAlZr/TiAlZrCr涂层,TiAlZr/CrN涂层,TiAlZr/ZrN涂层,TiAl/CrN涂层或TiAl/TiAlCr涂层,厚度为400~800μm。
进一步地,在所述主涂层与试样刀具表面之间还包括TiN粘结底层,厚度为80~120μm所述TiN粘结底层在TiCNO及TiCN混合涂层与基体之间起过渡作用,提高界面结合力及膜/基体间的结合性能。
进一步地,所述TiCNO和TiCN混合涂层为TiC0。78N0。52和TiC0。63N0。471O0。21多元涂层。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
本发明中的主涂层为TiCN和TiCNO混合涂层,该混合涂层同时具备TiCN及Al2O3涂层的优点,该涂层晶粒形状均匀、晶粒尺寸细化、晶粒排列整齐而紧密,具有细晶强化的作用;再加上氧原子的进入TICN晶格产生晶格畸变,起到了固溶强化的作用。总体上,使得涂层的组织致密、硬度提高。
本发明中PVD涂层设置有TiN粘结底层,TiN粘结底层起到基体与主涂层的过渡作用,提高主涂层与基体之间的界面结合力,改善膜/基体间的结合性能。本发明中PVD涂层设置为多元涂层刀具,由于多元涂层中断了涂层界面中的柱状晶的生长,从而使得涂层界面得到强化,晶粒间的结合紧密,从而提高了涂层的硬度。此外,由于涂层的显微硬度及膜/基结合力的提升,很大程度上也提高了涂层的耐摩损性能。
多元涂层中含有Zr元素,可减少刀具与钛合金之间的粘结磨损程度,粘结磨损是加工钛合金刀具的主要失效形式,所以,Zr的加入极大的提高了刀具的耐磨性。多元涂层中含有Cr的涂层,可提高外表面硬度、膜/基结合力及抗氧化性,减小摩擦系数,延长刀具使用寿命。
附图说明
图1为具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的常温摩擦系数曲线图;
图2为处理前及处理后的刀具试样的在500~900℃氧化增重曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及说明书附图对本发明作进一步具体详细描述。
本实施例中的刀具基体为W18Cr4V工具钢。本实施例采用的设备为Swiss-PVD涂层公司型号为SP1500的涂层设备沉积涂层。
实施例1:
本实施例中对于具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,采用物理气相沉积PVD中的阴极电弧蒸镀工艺制备多元涂层,具体包括以下步骤:
首先,对试样进行清洗,去除工件的油污、锈迹、灰尘等,确保工件获得良好涂层结合力。先用水磨砂纸逐级打磨,再对试样表面的抛光处理。进行喷沙处理,可采用金钢砂、SiO2等砂粒进行喷沙,获得洁净、精糙的表面。随后采用丙铜及乙醇分别对试样刀具进行超声波清洗。进行离子清洗并制备粘结底层:安装Ti靶,将清洁后的刀具置于工件架上后,送入到真空室,使基体与弧源之间的垂直距离为200~300mm,抽真空至低于10-3Pa,并同时对工件进行升温使其达到预设温度。对试样刀具施加基体偏压为-350V,通入开启引弧装置,在高真空度下引弧,Ti靶所发射的离子到达试样表面,对试样表面进行离子溅射清洗,清洗时间为5~10分钟。随后,通入氮气,氮气流量为600~650sccm,施加基体偏压-80V~-220V,在试样表面沉积TiN粘结底层,厚度为80~120μm。
制备主涂层即TiCNO及TiCN涂层:采用物理气相沉积PVD中的阴极电弧蒸镀制备TiCNO及TiCN涂层。采用的Ti靶,Ti靶电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,保持并通入氮气,C2H2及CO混合气体至反应室中反应,氮气的流量为400~500sccm,C2H2的流量为150~300sccm,CO的流量为80~200sccm,生成制备TiCNO及TiCN混合涂层,TiCNO及TiCN涂层的厚度为500~800μm。
上述步骤中,氮气与其它气体的体积比为2:1~3:1,可适当的提高氮气的占比。在本实施例中,当氮气占比较高时,在沉积时,弧斑区附近靶面上易生成氮化物沉积,而氮化物的熔点高,可缩小灼坑尺寸,减少阴极真空弧放电时液滴的产生,限制了对于阴极表面的烧蚀。
制备保护涂层;保护涂层为TiAlZr/TiAlZrCr涂层,首先采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为200~500μm。然后制备TiAlZrCr采用TiAlZr靶及Cr靶,TiAl靶电弧电流为50~60A,Cr靶电弧电流为40A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积TiAlZrCr涂层,TiAlZrCr涂层厚度为200~400μm。
实施例2:
本实施例中对于具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法的试样清洗、粘结底层制备和主涂层制备步骤与实施例1相同;本实施例中保护涂层为为TiAlZr/CrN涂层。保护涂层的制备方法为:首先采用TiAlZr靶,首先采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为200~500μm。然后制备Cr涂层,采用Cr靶,Cr靶电弧电流为40A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积CrN涂层,CrN涂层厚度为200~400μm。
实施例3:
本实施例中对于具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法的试样清洗、粘结底层制备和主涂层制备步骤与实施例1相同;本实施例中保护涂层为为TiAlZr/ZrN涂层。保护涂层的制备方法为:保护涂层可为TiAlZr/ZrN涂层。首先采用TiAlZr靶,首先采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为200~500μm。然后制备Zr涂层,采用Zr靶,Zr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积ZrN涂层,ZrN涂层厚度为200~400μm。
实施例4:
本实施例中对于具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法的试样清洗、粘结底层制备和主涂层制备步骤与实施例1相同;本实施例中保护涂层为为TiAl/CrN涂层。保护涂层的制备方法为:保护涂层为TiAl/CrN涂层。首先采用TiAl靶,电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAl涂层,TiAl涂层的厚度为200~500μm。然后制备Cr涂层。采用Cr靶,Cr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积CrN涂层,CrN涂层厚度为200~400μm。
实施例5:
本实施例中对于具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法的试样清洗、粘结底层制备和主涂层制备步骤与实施例1相同;本实施例中保护涂层为为TiAl/TiAlCr涂层。保护涂层的制备方法为:保护涂层可为TiAl/TiAlCr多元涂层,首先采用TiAl靶,电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAl涂层,TiAl涂层的厚度为200~500μm。然后制备TiAlCr采用TiAl靶及Cr靶,TiAl靶电弧电流为60~65A,Cr靶电弧电流为40A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAlCr涂层,TiAlCr涂层厚度为200~400μm。
上述实施例1到实施例5中的工艺中弧电流范围为实验测得,低于常规的涂层所需的电弧电流值,并且可取电弧电流值范围中的较低值,采取较小的电流值适当的减弱电弧的放电,缩小弧斑数目,同时缩小微熔池面积,减小液滴数,提高涂层沉积的质量。即使电弧电流值的减少会一定程度降低蒸发和沉积的速率,进而影响的沉积效率,然而,本发明中采用多层多元涂层的工艺,同样可以达到高电弧电流值所形成的涂层表面所具有的致密性,高硬度和耐磨的特性。
靶材采用混合热压、热等静压、冷压及烧结的工艺,经铸造、热轧或冷轧、拉伸进行成型处理,经过质化、烧结等热处理工艺后,进行机械加工与背板结合制得。
对于单一的TiCN涂层,为TiC与TiN互溶形成的无限固溶体,具有NaCl型面心立方结构,其易析出非晶碳,从而使得组织转变进程加快,热稳定性能差,涂层内缺陷密度降低,应力释放。在实施例1到实施例5中所生成主涂层,例如TiCN和TiCNO多元涂层中,掺入的氧原子替代了部分TiCN中的C原子或N原子,TiO同样为NaCl型面心立方结构,固溶于面心立方晶格中,形成TiCNO固溶体。TiCN和TiCNO多元涂层的织构系数均有所提高,结合XRD图谱可知,涂层的衍射强度也得到了提升,这是由于氧原子与碳原子的相互作用促进了氮原子的沉积。对于涂层形貌,TiCN单一涂层的晶体粗大,尺寸不均匀,且内部存在棱脊。而TiCN和TiCNO多元涂层的晶粒形状细化,晶粒颗粒减小,晶粒大小相差不大,晶粒整齐结合紧密,使得涂层硬度提高。TiCN和TiCNO多元涂层与单一的TiCN涂层相比硬度得到了提高,氧原子的进入使得TiCN晶格产生了固溶强化效应及细晶强化作用,使得涂层组织更加细小致密。
本实施例中所制备的TiCN和TiCNO多元涂层为TiC0。78N0。52和TiC0。63N0。471O0。21多元涂层。
实施例1及实施例2中多元涂层中含有Zr元素,实施例3生成ZrN涂层,实施例1-3所生成的涂层可减少与Ti合金的黏着磨损程度,耐磨性能得到了很大的提高,可广泛应用于高速切削刀具,有效降低刀具的磨损,提高工件的切削质量。实施例4及实施例5中所生成涂层中,最外层膜为含Cr的涂层,由于最外层涂层含有Cr元素,使得试样外表面硬度、膜/基结合力及抗氧化性均得到很大程度的提高,多元膜刀具可适用于400m/min以上的高速加工,并且切削性能及热稳定性得到提升,端面磨损量降低,使用寿命延长。
实施例1至实施例5所制备的多元涂层刀具的涂层硬度高于未处理的试样的硬度,这是由于沉积的多层多元涂层中断了涂层界面中的柱状晶的生长,从而使得涂层界面得到强化。由下表可知随着涂层厚度的增大,而使包覆有多元涂层的试样的显微硬度明显增大,这是由于随着涂层厚度的增大,晶粒间的结合更加紧密,导致涂层更加致密,从而提高了涂层的硬度。
涂层厚度 | 处理前硬度(HV<sub>0。01</sub>) | 处理后硬度(HV<sub>0。01</sub>) |
1000μm | 2650±50 | 3500±50 |
1200μm | 2650±50 | 3750±50 |
1400μm | 2650±50 | 3850±50 |
处理后的多元涂层刀具与处理前试样相比,既具有较高的硬质特性,且提高的膜/基间结合力。在沉积TiCNO及TiCN涂层前,制备TiN粘结底层,提高TiCNO及TiCN涂层与基体之间的界面结合力,改善膜/基体间的结合性能。通常情况下,由于多元涂层与基体之间存在着一定的晶格错配度,这使得涂层与基体间的结合力有所下降。然而,由于TiN粘结底层起到基体与TiCNO及TiCN涂层过渡作用,同时,TiAl涂层起到TiCNO及TiCN涂层与Cr涂层之间的过渡作用。这样,提高了梯度涂层成份连续变化及各涂层之间的相容性,一定程度上减小了多元涂层由于热膨胀系数差异而产生的热应力,使得各涂层之间界面呈现良好的结合状态,提高了多元涂层的膜基结合力。
涂层厚度 | 处理前结合力(N) | 处理后结合力(N) |
1000μm | 180±50 | >220 |
1200μm | 180±50 | >220 |
1400μm | 180±50 | >220 |
根据附图1可以看出,所制备的涂层的平均常温摩擦系数为0.3~0.4之间,并且随着沉积厚度不同,摩擦***有所减小并且波动减小。这是由于涂层的显微硬度及膜/基结合力很大程度上提高了涂层的耐摩损性能。此外,对于涂层磨损的表面形貌,磨损面积减小,摩擦沟槽痕迹、裂纹和剥落坑的程度减轻。
如图2所示,为将在处理前后试样置于500~900℃下,氧化5小时的曲线图。从图中可看出,试样在处理后的氧化增重明显低于处理前的试样,试样在处理后其抗高温气化性能得到的明显的改善。从图中可以看出,在500~700℃,处理后的试样仍无明显的增重,而当温度超过700~800℃,处理后的试样随温度升高缓慢增重,当温度超过800℃,试样的氧化增重大幅上升,此时,涂层失效。
上述对于硬度的测量采用显微硬度计测量,并且设置多组试样取平均值的方式;采用WS-97进行涂层附着力划痕试验机测量结合强度;采用扫描电镜SEM及X射线衍射仪XRD进行涂层形貌及相结构分析。
本发明的实施方式不限于此,按照本发明的上述内容,利用本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更,均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,采用物理气相沉积技术中的阴极电弧蒸镀工艺制备多元涂层,其特征在于,上述工艺过程包括如下步骤:
对试样刀具进行抛光清洗:依次采用水磨砂纸逐级打磨,抛光处理,喷砂处理,使用丙酮及乙醇分别对试样刀具进行超声波清洗;
制备粘接底层:安装Ti靶,将清洁后的刀具置于工件架上后,送入真空室,使基体与弧源之间的垂直距离为200~300mm,抽真空至低于10-3Pa,并同时对工件进行升温使其达到预设温度;通入氮气,氮气流量为600~650sccm,施加基体偏压-80V~-220V,在试样表面沉积TiN粘结底层;
制备主涂层:所述主涂层为TiCNO及TiCN混合涂层:采用的Ti靶,Ti靶电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,保持并通入氮气,C2H2及CO混合气体至反应室中反应,氮气的流量为400~500sccm,C2H2的流量为150~300sccm,CO的流量为80~200sccm,生成制备TiCNO及TiCN混合涂层;
制备保护涂层:所述保护涂层为TiAlZr/TiAlZrCr涂层,TiAlZr/CrN涂层,TiAlZr/ZrN涂层,TiAl/CrN涂层或TiAl/TiAlCr涂层,在制备上述多元涂层时,采取与涂层相对应的靶材及靶电弧电流,通入氮气或氩气,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V。
2.根据权利要求1所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,其特征在于:还包括离子清洗步骤,具体为对试样刀具施加基体偏压为-350V,通入开启引弧装置,在高真空度下引弧,Ti靶所发射的离子到达试样表面,对试样表面进行离子溅射清洗,清洗时间为5~10分钟。
3.根据权利要求1或2所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,其特征在于:所述TiAlZr/TiAlZrCr涂层的制备方法为:采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为300~500μm;随后采用TiAlZr靶及Cr靶,TiAl靶电弧电流为50~60A,Cr靶电弧电流为40A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积TiAlZrCr涂层,TiAlZrCr涂层厚度为200~400μm。
4.根据权利要求1或2所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,其特征在于:所述TiAlZr/CrN涂层的制备方法为:采用TiAlZr靶,采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为200~500μm;然后采用Cr靶,Cr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积CrN涂层,CrN涂层厚度为200~400μm。
5.根据权利要求1或2所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,其特征在于:所述TiAlZr/ZrN涂层的制备方法为:采用TiAlZr靶,采用TiAlZr靶,电弧电流为50~60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气,氩气的流量为500~650sccm,沉积TiAlZr涂层,TiAlZr涂层的厚度为200~500μm;然后制备Zr涂层,采用Zr靶,Zr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氩气及氮气,氩气的流量下降为300~400sccm,氮气的流量为200~400sccm,沉积ZrN涂层,ZrN涂层厚度为200~400μm。
6.根据权利要求1或2所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,其特征在于:所述TiAl/CrN涂层的制备方法为:首先采用TiAl靶,电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAl涂层,TiAl涂层的厚度为200~500μm;然后制备Cr涂层,采用Cr靶,Cr靶电弧电流为60A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积CrN涂层,CrN涂层厚度为200~400μm。
7.根据权利要求1或2所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料的制备方法,其特征在于:所述TiAl/TiAlCr涂层的制备方法为:采用TiAl靶,电弧电流为60~65A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAl涂层,TiAl涂层的厚度为200~500μm;然后制备TiAlCr采用TiAl靶及Cr靶,TiAl靶电弧电流为60~65A,Cr靶电弧电流为40A,沉积温度为260~270℃,基体偏压为-80V~-220V,并通入氮气,氮气的流量为500~700sccm,沉积TiAlCr涂层,TiAlCr涂层厚度为200~400μm。
8.一种由权利要求1中所述的制备方法而得的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料,所述PVD涂层为多元涂层,所述多元涂层包括主涂层及保护涂层,其特征在于:所述主涂层为TiCNO及TiCN混合涂层,在所述TiCNO及TiCN混合涂层中,掺入的氧原子替代了部分TiCN中的碳原子或氮原子,TiCNO及TiCN混合涂层为面心立方结构,厚度为500~800μm;所述保护涂层为TiAlZr/TiAlZrCr涂层,TiAlZr/CrN涂层,TiAlZr/ZrN涂层,TiAl/CrN涂层或TiAl/TiAlCr涂层,厚度为400~800μm。
9.根据权利要求8所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料,其特征在于:在所述主涂层与试样刀具表面之间还包括TiN粘结底层,厚度为80~120μm所述TiN粘结底层在TiCNO及TiCN混合涂层与基体之间起过渡作用,提高界面结合力及膜/基体间的结合性能。
10.根据权利要求8或9所述的具有PVD涂层的钛合金切削刀具材料,其特征在于:所述TiCNO和TiCN混合涂层为TiC0。78N0。52和TiC0。63N0。47O0。21多元涂层。
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Granted publication date: 20190920 Termination date: 20200423 |
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