CN108559409A - 一种耐水型纸管胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水型纸管胶的制备方法，属于纸管胶制备技术领域。首先通过聚醋酸乙烯酯经醇解后，再与碱性物质反应而成聚乙烯醇，从而提高纸管胶的粘接强度，另外将微波辅助化学合成的优越性和聚乙烯醇的特点结合起来，提高聚乙烯醇粉末的化学反应活性，并将该活性基团在引发剂作用下产生自由基，促使聚乙烯醇的侧链引入大量低表面能F原子，本发明利用高岭土在碱溶液的作用下，促使其硅氧键和铝氧键的断裂，形成一系列处于低聚状态的硅氧四面体和铝氧四面体单元，有效填充在胶体内部孔隙中，使其结构致密，继续添加含氢硅油，形成致密的疏水保护层，增强了纸管与聚合物分子的相容性，进一步提高纸管胶的耐水性，具有广泛的应用前景。

Description

一种耐水型纸管胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐水型纸管胶的制备方法，属于纸管胶制备技术领域。
背景技术
纸管用胶粘剂俗称纸管胶、纸筒胶等，是制作各种纸管、纸桶、纸罐及相关纸制品的一种专用胶粘剂。纸、布、塑料膜、金属箔等薄软材料，常用纸筒卷绕成捆，做成纸筒芯卷状成品。这些纸筒一般是用牛皮纸或其它原料纸机械卷制卷、粘合而成，所用的黏合剂称为纸筒胶。
随着我国经济的快速发展，纸管在日用品、纺织、轻工、包装、皮革等等领域的需要量越来越大。如卫生卷纸内芯纸筒、纺织用纱管、布匹、纸品、皮革、塑料薄膜等卷筒包装用纸管等等。
传统常用的纸管胶主要有明胶、糊化淀粉、聚乙烯醇缩甲醛液胶粘剂、聚醋酸乙烯乳液、PVA溶液等。其中明胶、淀粉类胶粘剂由于粘接强度低、存放期短已基本不使用；聚乙烯醇胶粘剂最大的缺点就是耐水性差，纸管耐压强度随存放时间增加大幅度下降，经缩醛化后虽然可得到部分改善，但仍然不能满足要求；聚醋酸乙烯乳液的耐水性比前几种胶粘剂都要好，但初粘力低、粘接后纸管的耐压强度和抗蠕变性差是其主要缺点。
目前，包装用纸管量日趋增加，但是生产水平有限，常用的聚乙烯醇缩甲醛纸管胶水质量参差不齐，缩合反应的温度、酸碱度和时间都很难控制，而且生产和使用过程中甲醛对人体的危害极大，尽管加入了一定量甲醛中和剂，不可避免的残留仍然危害着纸管胶生产人员和纸管厂操作人员的健康，卷出来的纸管中也会有少量的甲醛残留，对使用人体的健康构成了潜在的危害。
在制作涤纶厂用高速纺丝的POY型和低速加弹DTY型纸管时，要求纸管具有足 够高的抗压强度、硬度、耐水性、粘结强度等良好的综合性能。
因此，发明一种耐水型纸管胶对纸管胶制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通纸管胶存在耐水性差、抗压强度低和粘接强度低，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种耐水型纸管胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种耐水型纸管胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g高岭土放入马弗炉中煅烧，自然冷却至室温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，再将偏高岭土粉末和氢氧化钠溶液混合浸泡，得到改性偏高岭土粉末；
（2）称取12～16g聚醋酸乙烯酯倒入带有45～55mL去离子水的烧杯中混合搅拌，再向烧杯中加入2～4mL偶氮二异丁腈、4～6mL乙醇溶液和6～8mL氢氧化钠溶液，继续保温混合搅拌，得到海绵状的聚乙烯醇，将海绵状的聚乙烯醇放入双螺杆挤出机中挤出皂化废液，用去离子水洗涤皂化废液，最后放入烘箱中烘干，研磨出料，收集过筛聚乙烯醇粉末；
（3）将过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，向烧杯中添加搅拌液质量1％的十二烷基硫酸钠和搅拌液质量0.7％的过硫酸钾，在氮气保护、微波辐射的条件下搅拌反应，得到改性聚乙烯醇粉末；
（4）按重量份数计，分别称取28～32份改性聚乙烯醇粉末、12～16份改性偏高岭土粉末、4～6份马来酸、20～30份去离子水、1～3份含氢硅油和0.3～0.5份乙二醛，先将改性聚乙烯醇粉末、改性偏高岭土粉末、马来酸和去离子水混合置于搅拌机中搅拌反应，再添加含氢硅油和乙二醛，继续混合搅拌反应，冷却出料，装罐即得耐水型纸管胶。
步骤（1）所述的煅烧温度为650～750℃，煅烧时间为45～60min，偏高岭土粉末和质量分数为20％的氢氧化钠溶液的质量比为1︰3，浸泡时间为12～16min。
步骤（2）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为10～12min，乙醇溶液的质量分数为30％，氢氧化钠溶液的质量分数为15％，继续搅拌时间为1～3h，挤出温度为75～85℃，挤出压力为0.6～0.8MPa，洗涤次数为2～4次，烘干温度为85～95℃，烘干时间为20～30min。
步骤（3）所述的过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水的质量比为3：1：1：5，搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为24～32min，搅拌反应时间为1～2h。
步骤（4）所述的搅拌反应温度为55～65℃，搅拌反应时间为24～32min，继续搅拌反应温度为85～95℃，继续搅拌反应时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以改性聚乙烯醇粉末为基体，改性偏高岭土粉末和含氢硅油作为促进剂，并辅以马来酸和乙二醛等制备得到耐水型纸管胶，首先通过聚醋酸乙烯酯经醇解后，再与碱性物质反应而成聚乙烯醇，由于研磨后聚乙烯醇粉末在室温加水混合搅拌时易溶解分散，并且聚乙烯醇分子侧链有一定数量的乙酰氧基-O-COCH3，使得胶体的粘接力提高，从而提高纸管胶的粘接强度，另外将微波辅助化学合成的优越性和聚乙烯醇的特点结合起来，利用猪油和甲基丙烯酸十二氟庚酯对聚乙烯醇粉末进行接枝改性，其中聚乙烯醇粉末是一种极性聚合物，其侧链羟基在微波场的作用下能够被极化，提高聚乙烯醇粉末的化学反应活性，并将该活性基团在引发剂作用下产生自由基，而甲基丙烯酸十二氟庚酯分子结构中含有六个氟碳链，易于产生链引发反应、链增长反应，促使聚乙烯醇的侧链引入大量低表面能F原子，从而降低聚合物的表面能，并赋予聚合物表面疏水性能，有利于纸管胶的耐水性得到提高；
（2）本发明利用高岭土在碱溶液的作用下，促使其硅氧键和铝氧键的断裂，形成一系列处于低聚状态的硅氧四面体和铝氧四面体单元，这些低聚态四面体单元随着反应的进行，逐渐脱水重新聚合，从而形成网络状硅铝氧化合物-偏高岭土，有效填充在胶体内部孔隙中，使其结构致密，起到了较好的防水效果，也提高纸管胶的抗压强度，继续添加含氢硅油，由于含氢硅油能够与纸管表面羟基发生反应，形成致密的疏水保护层，从而降低水与纸管表面的接触率，增强了纸管与聚合物分子的相容性，进一步提高纸管胶的耐水性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取24～32g高岭土放入马弗炉中，在温度为650～750℃的条件下煅烧45～60min，自然冷却至室温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，再将偏高岭土粉末和质量分数为20％的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3混合浸泡12～16min，得到改性偏高岭土粉末；称取12～16g聚醋酸乙烯酯倒入带有45～55mL去离子水的烧杯中，在温度为65～75℃下混合搅拌10～12min，再向烧杯中加入2～4mL偶氮二异丁腈、4～6mL质量分数为30％的乙醇溶液和6～8mL质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温混合搅拌1～3h，得到海绵状的聚乙烯醇，将海绵状的聚乙烯醇放入双螺杆挤出机中，在温度为75～85℃、压力为0.6～0.8MPa的条件下挤出皂化废液，用去离子水洗涤皂化废液2～4次，最后放入烘箱中，在温度为85～95℃下烘干20～30min，研磨出料，收集过筛聚乙烯醇粉末；将过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水按质量比为3：1：1：5混合置于烧杯中，在温度为65～75℃下混合搅拌24～32min，得到搅拌液，向烧杯中添加搅拌液质量1％的十二烷基硫酸钠和搅拌液质量0.7％的过硫酸钾，在氮气保护、微波辐射的条件下搅拌反应1～2h，得到改性聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取28～32份改性聚乙烯醇粉末、12～16份改性偏高岭土粉末、4～6份马来酸、20～30份去离子水、1～3份含氢硅油和0.3～0.5份乙二醛，先将改性聚乙烯醇粉末、改性偏高岭土粉末、马来酸和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为55～65℃下搅拌反应24～32min，再添加含氢硅油和乙二醛，在温度为85～95℃下继续混合搅拌反应1～2h，冷却出料，装罐即得耐水型纸管胶。
实例1
称取24g高岭土放入马弗炉中，在温度为650℃的条件下煅烧45min，自然冷却至室温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，再将偏高岭土粉末和质量分数为20％的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3混合浸泡12min，得到改性偏高岭土粉末；称取12g聚醋酸乙烯酯倒入带有45mL去离子水的烧杯中，在温度为65℃下混合搅拌10min，再向烧杯中加入2mL偶氮二异丁腈、4mL质量分数为30％的乙醇溶液和6mL质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温混合搅拌1h，得到海绵状的聚乙烯醇，将海绵状的聚乙烯醇放入双螺杆挤出机中，在温度为75℃、压力为0.6MPa的条件下挤出皂化废液，用去离子水洗涤皂化废液2次，最后放入烘箱中，在温度为85℃下烘干20min，研磨出料，收集过筛聚乙烯醇粉末；将过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水按质量比为3：1：1：5混合置于烧杯中，在温度为65℃下混合搅拌24min，得到搅拌液，向烧杯中添加搅拌液质量1％的十二烷基硫酸钠和搅拌液质量0.7％的过硫酸钾，在氮气保护、微波辐射的条件下搅拌反应1h，得到改性聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取28份改性聚乙烯醇粉末、12份改性偏高岭土粉末、4份马来酸、20份去离子水、1份含氢硅油和0.3份乙二醛，先将改性聚乙烯醇粉末、改性偏高岭土粉末、马来酸和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为55℃下搅拌反应24min，再添加含氢硅油和乙二醛，在温度为85℃下继续混合搅拌反应1h，冷却出料，装罐即得耐水型纸管胶。
实例2
称取28g高岭土放入马弗炉中，在温度为700℃的条件下煅烧55min，自然冷却至室温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，再将偏高岭土粉末和质量分数为20％的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3混合浸泡14min，得到改性偏高岭土粉末；称取14g聚醋酸乙烯酯倒入带有50mL去离子水的烧杯中，在温度为70℃下混合搅拌11min，再向烧杯中加入3mL偶氮二异丁腈、5mL质量分数为30％的乙醇溶液和7mL质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温混合搅拌2h，得到海绵状的聚乙烯醇，将海绵状的聚乙烯醇放入双螺杆挤出机中，在温度为80℃、压力为0.7MPa的条件下挤出皂化废液，用去离子水洗涤皂化废液3次，最后放入烘箱中，在温度为90℃下烘干25min，研磨出料，收集过筛聚乙烯醇粉末；将过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水按质量比为3：1：1：5混合置于烧杯中，在温度为70℃下混合搅拌28min，得到搅拌液，向烧杯中添加搅拌液质量1％的十二烷基硫酸钠和搅拌液质量0.7％的过硫酸钾，在氮气保护、微波辐射的条件下搅拌反应1.5h，得到改性聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取30份改性聚乙烯醇粉末、14份改性偏高岭土粉末、5份马来酸、25份去离子水、2份含氢硅油和0.4份乙二醛，先将改性聚乙烯醇粉末、改性偏高岭土粉末、马来酸和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为60℃下搅拌反应28min，再添加含氢硅油和乙二醛，在温度为90℃下继续混合搅拌反应1.5h，冷却出料，装罐即得耐水型纸管胶。
实例3
称取32g高岭土放入马弗炉中，在温度为750℃的条件下煅烧60min，自然冷却至室温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，再将偏高岭土粉末和质量分数为20％的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3混合浸泡16min，得到改性偏高岭土粉末；称取16g聚醋酸乙烯酯倒入带有55mL去离子水的烧杯中，在温度为75℃下混合搅拌12min，再向烧杯中加入4mL偶氮二异丁腈、6mL质量分数为30％的乙醇溶液和8mL质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温混合搅拌3h，得到海绵状的聚乙烯醇，将海绵状的聚乙烯醇放入双螺杆挤出机中，在温度为85℃、压力为0.8MPa的条件下挤出皂化废液，用去离子水洗涤皂化废液4次，最后放入烘箱中，在温度为95℃下烘干30min，研磨出料，收集过筛聚乙烯醇粉末；将过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水按质量比为3：1：1：5混合置于烧杯中，在温度为75℃下混合搅拌32min，得到搅拌液，向烧杯中添加搅拌液质量1％的十二烷基硫酸钠和搅拌液质量0.7％的过硫酸钾，在氮气保护、微波辐射的条件下搅拌反应2h，得到改性聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取32份改性聚乙烯醇粉末、16份改性偏高岭土粉末、6份马来酸、30份去离子水、3份含氢硅油和0.5份乙二醛，先将改性聚乙烯醇粉末、改性偏高岭土粉末、马来酸和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为65℃下搅拌反应32min，再添加含氢硅油和乙二醛，在温度为95℃下继续混合搅拌反应2h，冷却出料，装罐即得耐水型纸管胶。
对比例
以太仓某公司生产的耐水型纸管胶作为对比例 对本发明制得的耐水型纸管胶和对比例中的耐水型纸管胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
固相含水率测试采用固相含水率实验方法进行检测；
吸水率测试按JB/T25993的标准进行检测；
抗压强度测试采用抗压强度测试仪进行检测。
表1 纸管胶性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的耐水型纸管胶固相含水率低，耐水性能好，抗压强度高，粘度大，粘接强度高，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种耐水型纸管胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g高岭土放入马弗炉中煅烧，自然冷却至室温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，再将偏高岭土粉末和氢氧化钠溶液混合浸泡，得到改性偏高岭土粉末；
（2）称取12～16g聚醋酸乙烯酯倒入带有45～55mL去离子水的烧杯中混合搅拌，再向烧杯中加入2～4mL偶氮二异丁腈、4～6mL乙醇溶液和6～8mL氢氧化钠溶液，继续保温混合搅拌，得到海绵状的聚乙烯醇，将海绵状的聚乙烯醇放入双螺杆挤出机中挤出皂化废液，用去离子水洗涤皂化废液，最后放入烘箱中烘干，研磨出料，收集过筛聚乙烯醇粉末；
（3）将过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，向烧杯中添加搅拌液质量1％的十二烷基硫酸钠和搅拌液质量0.7％的过硫酸钾，在氮气保护、微波辐射的条件下搅拌反应，得到改性聚乙烯醇粉末；
（4）按重量份数计，分别称取28～32份改性聚乙烯醇粉末、12～16份改性偏高岭土粉末、4～6份马来酸、20～30份去离子水、1～3份含氢硅油和0.3～0.5份乙二醛，先将改性聚乙烯醇粉末、改性偏高岭土粉末、马来酸和去离子水混合置于搅拌机中搅拌反应，再添加含氢硅油和乙二醛，继续混合搅拌反应，冷却出料，装罐即得耐水型纸管胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐水型纸管胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧温度为650～750℃，煅烧时间为45～60min，偏高岭土粉末和质量分数为20％的氢氧化钠溶液的质量比为1︰3，浸泡时间为12～16min。
3.根据权利要求1所述的一种耐水型纸管胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为10～12min，乙醇溶液的质量分数为30％，氢氧化钠溶液的质量分数为15％，继续搅拌时间为1～3h，挤出温度为75～85℃，挤出压力为0.6～0.8MPa，洗涤次数为2～4次，烘干温度为85～95℃，烘干时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种耐水型纸管胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的过筛聚乙烯醇粉末、甲基丙烯酸十二氟庚酯、猪油和去离子水的质量比为3：1：1：5，搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为24～32min，搅拌反应时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种耐水型纸管胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌反应温度为55～65℃，搅拌反应时间为24～32min，继续搅拌反应温度为85～95℃，继续搅拌反应时间为1～2h。
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