CN108550818A - 一种锂硫电池正极材料及其应用 - Google Patents

一种锂硫电池正极材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明为一种锂硫电池正极材料及其应用。该材料由以下方法制得，包括如下步骤：第一步，将三氯化锑溶解于三甘醇中，搅拌后，得到阳离子溶液；另将硒粉溶解于于第一混合溶液中，搅拌后得到硒前驱体溶液；将所述的硒前驱体溶液倒入第二混合溶液中，在氮气氛围、180～250℃条件下搅拌随后将阳离子溶液加入，继续搅拌后将其冷却至室温，得到纯净的Sb2Se3硒化锑纳米棒；第二步，将上步制得的硒化锑纳米棒和硫粉放入研钵中析硫，150‑160℃下反应10‑16h，制备得锂硫电池正极材料。本发明作为电池的正极极片，具有出色的电化学性能。

Description

一种锂硫电池正极材料及其应用
技术领域
本发明的技术方案涉及由金属硒化物纳米材料与硫复合组成的正极材料，具体地说是一种新型的锂硫电池正极材料的制备方法，以及含有该新型正极材料的锂硫电池。
背景技术
随着移动互联网时代的来临，电动汽车、混合动力汽车及能源存储装置迅速发展，人们对这些等高效经济地储能***的使用需求也大大提高。在这样的大时代背景下，商业化的锂离子电池正极材料(如LiMn2O4、LiCoO2、LiFePO4等)由于其理论比容量的限制，难以在短时间内取得较大的突破。由于单质硫的理论比容量已经高达1675mAh/g，并且具有价格低廉、储量丰富、环境友好等优点，因此锂硫电池被认为是最具有发展潜力的高性能电池体系之一。但是锂硫电池要得到广泛的实际应用并实现商业化还必须克服多个问题。首先，单质硫和放电产物Li2S几乎不导电，很容易失去电化学活性，降低倍率性能。其次，由于在电池的充放电过程中会产生中间产物多硫化锂，多硫化锂在电解质中的溶解度较大，造成正极活性物质的流失，电池容量快速衰减，循环稳定性下降；而且，多硫化锂还会扩散到锂负极，与金属锂发生自放电反应，产生飞梭效应，致使锂负极发生腐蚀、库伦效率降低。另外在电池循环充放电过程中，硫正极会发生体积膨胀，从而造成电极粉化，结构遭到破坏，从而导致电池性能下降。这些问题严重阻碍了锂硫电池的实际应用。为了解决锂硫电池目前存在的诸多问题和挑战，通过微观结构设计以及不同正极材料的应用，研究不同种类导电材料与硫复合，来改善其结构形貌、提高其导电性，抑制充放电过程中多硫化锂的溶解迁移，成为提高锂硫电池电化学性能的研究热点和重点之一。
目前，正极材料的类型已经变得多样化，国内外硫正极复合材料的研究报道，分别从金属氧化物/硫复合正极材料、金属硫化物/硫复合正极材料、聚合物/硫复合正极材料、碳/硫复合正极材料等四个方面简述这几类材料的制备方法及分别应用该锂硫电池正极材料制备的锂硫电池正极和锂硫电池。而金属硒化物/硫复合正极材料的研究很少，CN200710040492.7报到了一种用于锂离子电池的三硒化二锑(Sb2Se3)阳极薄膜材料及其制备方法，所述的Sb2Se3通过反应性脉冲激光沉积法制备获得，但是这种方法设备昂贵，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于针对当前技术中存在的不足，提供一种锂硫电池正极材料及其应用。该材料通过金属硒化物纳米材料与硫复合组成的正极材料，应用于锂硫电池上，具有良好的性能。本发明制备方法简单、结构新颖。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
一种锂硫电池正极材料，该材料由以下方法制得，包括如下步骤：
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
将三氯化锑溶解于三甘醇中，搅拌后，得到阳离子溶液；另将硒粉溶解于于第一混合溶液中，搅拌后得到硒前驱体溶液；将所述的硒前驱体溶液倒入第二混合溶液中，在氮气氛围、180～250℃条件下搅拌20-40min；随后将阳离子溶液加入，继续搅拌10-30min，然后将其冷却至室温，再经高速离心机离心分离，得到纯净的Sb2Se3硒化锑纳米棒，长度为50～300nm；
其中，每5mL三甘醇加0.5-2mmol三氯化锑；第一混合溶液的组成为单乙醇胺和N2H4·H2O，二者体积比为4:1，每1.5mL第一混合溶液中加入1-2mmol硒粉；第二混合溶液的组成为聚乙烯吡络烷酮和三甘醇，每20ml的三甘醇加0.1g的聚乙烯吡络烷酮；体积比阳离子溶液：硒前驱体溶液：第二混合溶液＝5:1-2：10-30；
所述的高速离心机的转速为6000rap/min。
第二步，制备硒化锑/硫(Sb2Se3/S)复合锂硫电池正极材料：
将上步制得的硒化锑纳米棒和硫粉放入研钵中研磨10～30min，然后将其置于通风厨中滴加CS2并研磨至无单质硫析出，将物料在氩气气氛下放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，在150-160℃下反应10-16h，最后冷却至室温后，制备得到硒化锑/硫复合材料，即锂硫电池正极材料；
其中，质量比为硒化锑纳米棒：硫粉＝1∶2～4。
所述的锂硫电池正极材料的应用，用于作为扣式电池的正极极片。
所述的所述的锂硫电池正极材料的应用，包括如下步骤：
将硒化锑/硫复合材料、导电炭黑，聚偏氟乙烯按照8:1:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨，然后滴入N-甲级吡络烷酮继续研磨，致使其形成光亮黑色浆体，将其涂覆在铝箔上，涂覆厚度为10～30μm，放入60℃干燥箱中干燥12h，再将极片用模具冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保压2min，最后放入手套箱中，按照正极壳、电极片、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行电池组装，组装CR2032电池。
上述一种锂硫电池正极材料的制备方法，所涉及的原材料均通过商购获得，所用的设备和工艺均是本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明方法具有如下突出的实质性特点：
本发明的设计过程中，充分考虑了锂硫电池正极材料中金属氧化物/硫复合材料、金属硫化物/硫复合材料的类推，至今未有同一主族元素(O、S、Se)金属化合物与硫复合正极材料应用在锂硫电池中。通过采用简易的、环境友好的三甘醇工艺制备硒前驱体溶液，并采用低温加热方法合成硒化锑纳米棒。因此，本发明所制备的锂硫电池正极材料有效抑制了充放电过程中的体积膨胀效应，导电性得到显著提高。因此，本发明满足了环境保护和工业生产的要求。将本发明制备的纯净的Sb2Se3纳米棒混硫后作为正极材料应用在锂硫电池上，作为——电池的正极极片，其首次放电比容量可达1169mAh/g，具有出色的电化学性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1所制得的硒化锑/硫纳米棒正极材料的X射线衍射图。
图2为实施例1所制得的硒化锑/硫纳米棒正极材料的扫描电子显微镜图。
图3为实施例1、实施例2和实施例3所制得的硒化锑/硫纳米棒做为锂硫电池正极材料时的首次充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
将三氯化锑溶解于三甘醇中，搅拌30min后，得到阳离子溶液；再将硒粉溶解于于第一混合溶液中，搅拌30min，得到硒前驱体溶液；将所述的硒前驱体溶液倒入盛有第二混合溶液中，在氮气分为，200℃条件进行搅拌30min；随后将阳离子溶液继续搅拌20min，然后将其冷却至室温，再用高速离心机进行离心10min，最终得到纯净的Sb2Se3硒化锑纳米棒。其中，每5mL三甘醇加1mmol三氯化锑；第一混合溶液的组成为单乙醇胺和N2H4·H2O，二者体积比为4:1，每1.5mL第一混合溶液中加入1.5mmol硒粉；第二混合溶液的组成为0.1g的聚乙烯吡络烷酮和20ml的三甘醇，每20ml的三甘醇加0.1g的聚乙烯吡络烷酮；体积比阳离子溶液：硒前驱体溶液：第二混合溶液＝5:1.5：20；所述的高速离心机的转速为6000rap/min。最终得到长度为200nm左右的硒化锑纳米棒。
第二步，制备硒化锑/硫(Sb2Se3/S)复合锂硫电池正极材料：
按照质量比为1∶2的比例分别称取所需量的上述第一步制得的Sb2Se3和纯相纳米S粉，并将二者放入研钵中研磨30min，然后将其置于通风厨中，进行混硫(即逐滴滴加CS2至研磨均匀的Sb2Se3和S粉末中，然后研磨，重复“滴加-研磨”6次，直至CS2完全挥发后，剩余固体粉末中无黄色单质S粉析出为止。最终为每200mg的S粉滴加1mL的CS2)再将样品移至手套箱中、放入反应釜中，在155℃下进行热处理12h，随炉冷却后放入80℃干燥箱中、保温24h得到硒化锑/硫复合材料。
如图1所示,硒化锑/硫复合材料有明显的硫峰，结晶质量较好。
如图2所示，棒状硒化锑材料外面被硫均匀包裹，达到了很好的混硫效果。
第三步，制备工作电极和组装电池：
将硒化锑/硫复合材料作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，按照8:1:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨均匀，然后逐滴滴加适量的N-甲级吡络烷酮,直到物料刚好完全溶解为止后,继续研磨0.5h，致使其形成一定黏度的光亮黑色浆料，使用刮刀，调节刮涂厚度为15μm，将浆料均匀刮涂在铝箔上，放入60℃干燥箱中干燥12h，再将极片用模具冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保持10MPa保压2min，得到本发明所需要的正极片,最后放入手套箱中，按照正极壳、正极片、隔膜、电解液(混合溶液的溶剂是由DMC和DOL混合而成，体积比1:1；溶质是LiTFSI，其中溶质浓度为1mol/L)、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封，得到扣式CR2032半电池。在室温条件下通过深圳NEWARE公司生产的CT-ZWJ-4S-T型多通道电池测试仪进行测试。
如图3所示，硒化锑/硫(质量比1:2)纳米棒做正极材料的锂硫电池首次放电比容量达到1169mAh/g(深圳NEWARE公司生产的CT-ZWJ-4S-T型多通道电池测试仪，室温下进行测试)。由于元素周期表第Ⅵ主族元素(O、S、Se)，可与Li发生多电子的电化学反应，且第Ⅵ主族元素与Li之间所形成的电势差较大，单电荷转移所需物质的量又少，因此可以实现能源储存的最大化，是一类具有高理论能量密度的锂电池体系。
实施例2
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
将三氯化锑溶解于三甘醇中，搅拌30min后，得到阳离子溶液；再将硒粉溶解于于第一混合溶液中，搅拌30min，得到硒前驱体溶液；将所述的硒前驱体溶液倒入盛有第二混合溶液中，在氮气分为，200℃条件进行搅拌30min；随后将阳离子溶液继续搅拌20min，然后将其冷却至室温，再用高速离心机进行离心10min，最终得到纯净的Sb2Se3硒化锑纳米棒。其中，每5mL三甘醇加1mmol三氯化锑；第一混合溶液的组成为单乙醇胺和N2H4·H2O，二者体积比为4:1，每1.5mL第一混合溶液中加入1.5mmol硒粉；第二混合溶液的组成为0.1g的聚乙烯吡络烷酮和20ml的三甘醇，每20ml的三甘醇加0.1g的聚乙烯吡络烷酮；体积比阳离子溶液：硒前驱体溶液：第二混合溶液＝5:1.5：20；所述的高速离心机的转速为6000rap/min。最终得到长度为200nm左右的硒化锑纳米棒
第二步，制备硒化锑/硫(Sb2Se3/S)复合锂硫电池正极材料：
按照质量比为1∶3的比例分别称取所需量的上述第一步制得的硒化锑和纯相纳米硫粉，并将二者放入研钵中研磨30min，然后将其置于通风厨中，逐滴滴加CS2至研磨均匀的Sb2Se3和S粉末中，一边研磨一边滴加，重复多次，直至CS2完全挥发后，剩余固体粉末中无黄色单质S粉析出为止。再将样品移至手套箱中、放入反应釜中，在155℃下进行热处理12h，随炉冷却后放入80℃干燥箱中、保温24h得到硒化锑/硫复合材料。
第三步，制备工作电极和组装电池：
将硒化锑/硫复合材料作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，按照8:1:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨均匀，然后逐滴滴加适量的N-甲级吡络烷酮,直到物料刚好完全溶解为止后,继续研磨0.5h，致使其形成一定黏度的光亮黑色浆体，使用刮刀，调节刮涂厚度为15μm，将浆料均匀刮涂在铝箔上，放入60℃干燥箱中干燥12h，再将极片用模具冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保持10MPa，保压2min，得到本发明所需要的正极片,最后放入手套箱中，按照正极壳、正极片、隔膜、电解液(混合溶液的溶剂是由DMC和DOL混合而成，体积比1:1；溶质是LiTFSI，其中溶质浓度为1mol/L)、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封，得到扣式CR2032半电池。在室温条件下通过深圳NEWARE公司生产的CT-ZWJ-4S-T型多通道电池测试仪进行测试。
如图3所示，硒化锑/硫(质量比1:3)纳米棒做正极材料的锂硫电池首次放电比容量达到1091mAh/g。
实施例3
第一步，制备硒化锑(Sb2Se3)纳米棒：
将三氯化锑溶解于三甘醇中，搅拌30min后，得到阳离子溶液；再将硒粉溶解于于第一混合溶液中，搅拌30min，得到硒前驱体溶液；将所述的硒前驱体溶液倒入盛有第二混合溶液中，在氮气分为，200℃条件进行搅拌30min；随后将阳离子溶液继续搅拌20min，然后将其冷却至室温，再用高速离心机进行离心10min，最终得到纯净的Sb2Se3硒化锑纳米棒。其中，每5mL三甘醇加1mmol三氯化锑；第一混合溶液的组成为单乙醇胺和N2H4·H2O，二者体积比为4:1，每1.5mL第一混合溶液中加入1.5mmol硒粉；第二混合溶液的组成为0.1g的聚乙烯吡络烷酮和20ml的三甘醇，每20ml的三甘醇加0.1g的聚乙烯吡络烷酮；体积比阳离子溶液：硒前驱体溶液：第二混合溶液＝5:1.5：20；所述的高速离心机的转速为6000rap/min。最终得到长度为200nm左右的硒化锑纳米棒
第二步，制备硒化锑/硫(Sb2Se3/S)复合锂硫电池正极材料：
按照质量比为1∶4的比例分别称取所需量的上述第一步制得的硒化锑和纯相纳米硫粉，并将二者放入研钵中研磨30min，然后将其置于通风厨中，逐滴滴加CS2至研磨均匀的Sb2Se3和S粉末中，一边研磨一边滴加，重复多次，直至CS2完全挥发后，剩余固体粉末中无黄色单质S粉析出为止。再将样品移至手套箱中、放入反应釜中，在155℃下进行热处理12h，随炉冷却后放入80℃干燥箱中、保温24h得到硒化锑/硫复合材料。
第三步，制备工作电极和组装电池：
将硒化锑/硫复合材料作为活性材料，导电炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，按照8:1:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨均匀，然后逐滴滴加适量的N-甲级吡络烷酮,直到物料刚好完全溶解为止后,继续研磨0.5h，致使其形成一定黏度的光亮黑色浆体，使用刮刀，调节刮涂厚度为15μm，将浆料均匀刮涂在铝箔上，放入60℃干燥箱中干燥12h，再将极片用模具冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保持10MPa，保压2min，得到本发明所需要的正极片,最后放入手套箱中，按照正极壳、正极片、隔膜、电解液(混合溶液的溶剂是由DMC和DOL混合而成，体积比1:1；溶质是LiTFSI，其中溶质浓度为1mol/L)、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行组装，组装完成后，利用压片机将其压实密封，得到扣式CR2032半电池。在室温条件下通过深圳NEWARE公司生产的CT-ZWJ-4S-T型多通道电池测试仪进行测试。
如图3所示，硒化锑/硫(质量比1:4)纳米棒做正极材料的锂硫电池首次放电比容量达到1070mAh/g。
本发明制备的Sb2Se3一维纳米棒材料，可有效增加活性材料与电解液的接触面而提高活性物质利用率，而且一维纳米棒有利于形成导电网络，提高电极的电子导电性。此外，一维纳米棒具有良好的机械强度，有利于缓冲充放电过程中活性物质的体积效应。这些特性能有助于提高一维纳米棒在电池中应用的电化学性能。通过不同Sb2Se3与S粉比例的实施例，过多的硫粉会使得正极材料导电性差，导致容量衰减快，如图3所示，可以看出硒化锑/硫(质量比1:2)做正极材料的锂硫电池电化学性能较优。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (4)

1.一种锂硫电池正极材料，其特征为该材料由以下方法制得，包括如下步骤：
第一步，制备硒化锑（Sb2Se3）纳米棒：
将三氯化锑溶解于三甘醇中，搅拌后，得到阳离子溶液；另将硒粉溶解于于第一混合溶液中，搅拌后得到硒前驱体溶液；将所述的硒前驱体溶液倒入第二混合溶液中，在氮气氛围、180～250℃条件下搅拌20-40min；随后将阳离子溶液加入，继续搅拌10-30min，然后将其冷却至室温，再经高速离心机离心分离，得到纯净的Sb2Se3硒化锑纳米棒，长度为50～300nm；
其中，每5mL三甘醇加0.5-2mmol三氯化锑；第一混合溶液的组成为单乙醇胺和N2H4•H2O，二者体积比为4:1，每1.5mL第一混合溶液中加入1-2mmol硒粉；第二混合溶液的组成为聚乙烯吡络烷酮和三甘醇，每20ml的三甘醇加0.1g的聚乙烯吡络烷酮；体积比阳离子溶液：硒前驱体溶液：第二混合溶液=5:1-2：10-30；
第二步，制备硒化锑/硫（Sb2Se3/S）复合锂硫电池正极材料：
将上步制得的硒化锑纳米棒和硫粉放入研钵中研磨10～30min，然后将其置于通风厨中滴加CS2并研磨至无单质硫析出，将物料在氩气气氛下放入聚四氟乙烯反应釜内胆中，在150-160℃下反应10-16h，最后冷却至室温后，制备得到硒化锑/硫复合材料，即锂硫电池正极材料；
其中， 质量比为硒化锑纳米棒：硫粉=1∶2～4。
2.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料，其特征为所述的高速离心机的转速为6000rap/min。
3.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料的应用，其特征为用于作为扣式电池的正极片。
4.如权利要求3所述的所述的锂硫电池正极材料的应用，其特征为包括如下步骤：
将硒化锑/硫复合材料、导电炭黑，聚偏氟乙烯按照8:1:1的中重量比置于研钵中进行混合、并研磨，然后滴入N-甲级吡络烷酮继续研磨，致使其形成光亮黑色浆体，将其涂覆在铝箔上，涂覆厚度为10～30μm，放入60℃干燥箱中干燥12h，再将极片用模具冲裁成相应直径的圆形极片，放置在压片机下保压2min，最后放入手套箱中，按照正极壳、电极片、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹簧片、负极壳的顺序进行电池组装，组装扣式电池。
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