CN108524554B - 一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后得到大金发藓粗粉；步骤2，将大金发藓粗粉采用超声波辅助有机溶剂提取，得到大金发藓提取物；步骤3，将大金发藓提取物采用磷酸氢二钠溶液处理，得到大金发藓总黄酮粗提物；步骤4，将大金发藓总黄酮粗提物采用大孔吸附树脂分离纯化，得到大金发藓总黄酮。本发明提取方法能够短时、高效提取大金发藓中的总黄酮，且操作简便，所得的产品品质好，含量高。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法。
背景技术
大金发藓(Polytrichum commune L.ex Hedw.)属于藓纲、金发藓亚纲、金发藓目、金发藓科、金发藓属植物，是一种常见药用苔藓，其入药始见于宋代的《嘉祐补注本草》，书中所载“土马”即为金发藓，可败热散毒、通大小便、治骨热。至明代李时珍所著《本草纲目》中也收录金发藓为“土马鬃”，对其药性描述为全草入药，味甘，性凉。能滋阴清热，凉血止汗，气味甘浚，无毒。清代吴其浚编撰的《植物名实图考》中对金发藓也有如下描述，“土马鬃，嘉佑本草始著录。垣衣生于土墙头上者，性能败热毒”。现代医药学家对《本草纲目》重新解读之后完成的《本草纲目﹒校点本》中记载金发藓主治久热不退、肺病咳嗽、盗汗、吐血、便血、崩漏、跌打损伤、子宫脱垂、刀伤出血。并对高夫克氏球菌、金色葡萄菌、肺炎球菌、结核杆菌有抗性，对淋巴细胞白血病等癌症有一定抑制作用。
对金发藓植株化学成分的研究自1993年始陆续见诸报端，Zheng Guo-qiang的研究小组对采自Maryland的多形拟金发藓Polytrichum ohioense Ren&Card中表现出抗肿瘤活性的氯仿成分组进行分离、鉴定，得到5个具有新颖结构骨架的苯并萘并呫吨酮类化合物。次年，该研究小组对变形金发藓Polytrichum pallidisetum Funck的化学成分进行分离、鉴定，又得到3个具有新颖结构骨架的苯并萘并呫吨酮类化合物和2个结构新颖的苯乙烯醛基并联苄化合物。2008年，陈胜等人连续报道了从采自贵州省贵阳市青岩、高坡地区的大金发藓Polytrichum Commune L.ex Hedw中分离、鉴定出13种化合物：里白烯、二十八烷酸甲酯、二十八烷酸丁酯、二十八烷酸戊酯、β-谷甾醇、二十八烷酸十八烷醇酯、二十酸十九烷醇酯、正三十四烷醇、正二十八烷醇、豆甾醇、三二十八烷酸甘油酯、5，7-二羟基-4'-甲氧基-3'-乙酰基黄酮、3-氧代-30-羧甲基齐墩果-12，18-二烯-28-羧酸。2009年，傅芃等人从浙江省龙泉市凤阳山自然保护区大田坪的大金发藓Polytrichum Commune L.ex Hedw中分离得到11种化合物，分别为Communin A、Communin B、Ohioensin F、6-乙酰基二氢吲哚、4-羟基-2-甲氧基苯甲酸、5-羟基-7-甲氧基色酮、β-D-呋喃阿洛酮糖、β-谷甾醇、7α-羟基谷甾醇、麦角甾醇及乙二醇的11倍聚合体、对羟基苯甲酸、5，7-二羟基-6-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷、蔗糖、α-D-呋喃阿洛酮糖。其中Communin A和Communin B为两个具有新颖结构骨架的苯乙烯基并二氢黄酮类化合物，Ohioensin F为苯并萘并呫吨酮衍生物。
此外，有研究表明，大金发藓中抗肿瘤活性成分主要为黄酮类物质，但是综上可知，目前对大金发藓中活性成分的研究还处于初步阶段，并且目前还未见到有关大金发藓中黄酮类活性成分提取方法的相关报道，因此，很有必要研究出一种大金发藓中总黄酮的提取方法，以弥补这项空缺，为抗肿瘤领域的发展提供支持。
发明内容
本发明提供了一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，解决了现有技术中目前还没有大金发藓中总黄酮提取方法的问题。
本发明提供了一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，将大金发藓粗粉与混合有机溶剂按照1g：40～50mL的比例混合均匀，得到混合物；将混合物超声提取，得到超声处理混合物，将超声处理混合物过滤、浓缩，得到大金发藓提取物；
其中，所述混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；
步骤3，往步骤2得到的大金发藓提取物中加入相当于大金发藓提取物重量5～10倍的去离子水，然后往其中加碱，调节体系pH值为10～11，再于60℃下搅拌至大金发藓提取物完全溶解，得到大金发藓提取物水溶液；
往大金发藓提取物水溶液中加入相当于大金发藓提取物重量10％的磷酸氢二钠溶液，且磷酸氢二钠溶液的浓度为15％，开启搅拌，至体系中沉淀物不再增加为止，然后过滤，得到滤液A；
往滤液A中加入与滤液A等体积的乙醇溶液，混合均匀后过滤，得滤液B，将滤液B减压浓缩，得到大金发藓总黄酮粗提物；
步骤4，将步骤3中得到的大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在2-3BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为2-3BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到所述大金发藓中总黄酮。
优选的，所述步骤2中超声功率为120～180W。
优选的，所述步骤2中超声提取条件为70℃下超声提取45～60min。
优选的，所述步骤3中加入的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选的，所述步骤3中搅拌速度为500r/min。
优选的，所述大孔吸附树脂柱以去离子水为溶媒湿法装柱，且装柱好的大孔吸附树脂柱径高比为1：15。
优选的，所述大孔吸附树脂柱中所用大孔吸附树脂的型号为M301、NKA-9型、AB-8、DM130型中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明采用超声波辅助有机溶剂提取大金发藓中的总黄酮，不仅大大缩短了提取时间，还提高了大金发藓中的总黄酮的提取量，提高了收率。
2)本发明采用磷酸氢二钠溶液对大金发藓提取物中不易用大孔吸附树脂柱分离的多糖类物质以及醇类物质沉淀，从而减轻了后续大孔吸附树脂柱分离的负担，有利于总黄酮的纯化。
3)本发明提取方法能够短时、高效的提取大金发藓中的总黄酮，且操作简便，所得的产品品质好，含量高，成本低，能够广泛推广使用。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用材料如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，称取大金发藓粗粉100g，将其加入到5L的混合有机溶剂中，混合均匀后得到混合物；将混合物于70℃、超声功率为180W的条件下超声提取45min，得到超声处理混合物；将超声处理混合物过滤、浓缩，得到18.2g大金发藓提取物；
其中，混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；
步骤3，往步骤2得到的18.2g大金发藓提取物中加入90ml去离子水，然后往其中加氢氧化钠，调节体系pH值为10～11，再于60℃下搅拌至大金发藓提取物完全溶解，得到大金发藓提取物水溶液；
往大金发藓提取物水溶液中加入18.2g浓度为15％的磷酸氢二钠溶液，开启搅拌，在500r/min的搅拌速度下搅拌至体系中沉淀物不再增加为止，然后过滤，收集滤液并减压浓缩，得到滤液A；
往滤液A中加入与滤液A等体积的乙醇溶液，混合均匀后过滤，得滤液B，将滤液B减压浓缩，得到8.326g大金发藓总黄酮粗提物；
步骤4，将步骤3中得到的8.326g大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与型号为DM130的干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在2BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为2BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到2.081g大金发藓中总黄酮。
实施例2
一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，称取大金发藓粗粉100g，将其加入到4L的混合有机溶剂中，混合均匀后得到混合物；将混合物于70℃、超声功率为120W的条件下超声提取60min，得到超声处理混合物；将超声处理混合物过滤、浓缩，得到20.10g大金发藓提取物；
其中，混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；
步骤3，往步骤2得到的20.10g大金发藓提取物中加入200ml去离子水，然后往其中加氢氧化钠，调节体系pH值为10～11，再于60℃下搅拌至大金发藓提取物完全溶解，得到大金发藓提取物水溶液；
往大金发藓提取物水溶液中加入20.10g浓度为15％的磷酸氢二钠溶液，开启搅拌，在500r/min的搅拌速度下搅拌至体系中沉淀物不再增加为止，然后过滤，收集滤液并减压浓缩，得到滤液A；
往滤液A中加入与滤液A等体积的乙醇溶液，混合均匀后过滤，得滤液B，将滤液B减压浓缩，得到9.536g大金发藓总黄酮粗提物；
步骤4，将步骤3中得到的9.536g大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与型号为M301的干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在2BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为2BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到2.025g大金发藓中总黄酮。
实施例3
一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，称取大金发藓粗粉100g，将其加入到5L的混合有机溶剂中，混合均匀后得到混合物；将混合物于70℃、超声功率为150W的条件下超声提取50min，得到超声处理混合物；将超声处理混合物过滤、浓缩，得到19.3g大金发藓提取物；
其中，混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；
步骤3，往步骤2得到的19.3g大金发藓提取物中加入100ml去离子水，然后往其中加氢氧化钾，调节体系pH值为10～11，再于60℃下搅拌至大金发藓提取物完全溶解，得到大金发藓提取物水溶液；
往大金发藓提取物水溶液中加入19.3g浓度为15％的磷酸氢二钠溶液，开启搅拌，在500r/min的搅拌速度下搅拌至体系中沉淀物不再增加为止，然后过滤，收集滤液并减压浓缩，得到滤液A；
往滤液A中加入与滤液A等体积的乙醇溶液，混合均匀后过滤，得滤液B，将滤液B减压浓缩，得到8.892g大金发藓总黄酮粗提物；
步骤4，将步骤3中得到的8.892g大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与型号为AB-8的干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在3BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为3BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到2.012g大金发藓中总黄酮。
实施例4
一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，称取大金发藓粗粉100g，将其加入到5L的混合有机溶剂中，混合均匀后得到混合物；将混合物于70℃、超声功率为160W的条件下超声提取55min，得到超声处理混合物；将超声处理混合物过滤、浓缩，得到19.6g大金发藓提取物；
其中，混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；
步骤3，往步骤2得到的19.6g大金发藓提取物中加入100ml去离子水，然后往其中加氢氧化钾，调节体系pH值为10～11，再于60℃下搅拌至大金发藓提取物完全溶解，得到大金发藓提取物水溶液；
往大金发藓提取物水溶液中加入19.6g浓度为15％的磷酸氢二钠溶液，开启搅拌，在500r/min的搅拌速度下搅拌至体系中沉淀物不再增加为止，然后过滤，收集滤液并减压浓缩，得到滤液A；
往滤液A中加入与滤液A等体积的乙醇溶液，混合均匀后过滤，得滤液B，将滤液B减压浓缩，得到9.218g大金发藓总黄酮粗提物；
步骤4，将步骤3中得到的9.218g大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与型号为NKA-9型的干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在3BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为3BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到2.015g大金发藓中总黄酮。
需要说明的是，大孔吸附树脂柱以去离子水为溶媒湿法装柱，装柱好的大孔吸附树脂柱径高比为1：15。
为了说明效果，本发明还设置了对比例，具体如下：
对比例1
一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，称取大金发藓粗粉100g，将其加入到5L的混合有机溶剂中，混合均匀后得到混合物；将混合物于70℃、超声功率为180W的条件下超声提取45min，得到超声处理混合物；将超声处理混合物过滤、浓缩，得到18.2g大金发藓提取物；
其中，混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；
步骤3，将步骤2中得到的18.2g大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与型号为DM130的干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在2BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为2BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到2.132g大金发藓中总黄酮。
对比例2
一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，称取大金发藓粗粉100g，将其加入到5L的混合有机溶剂中，浸泡2d，浸泡完毕后过滤、浓缩，得到15.6g大金发藓提取物；
其中，混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；
步骤3，往步骤2得到的15.6g大金发藓提取物中加入80ml去离子水，然后往其中加氢氧化钠，调节体系pH值为10～11，再于60℃下搅拌至大金发藓提取物完全溶解，得到大金发藓提取物水溶液；
往大金发藓提取物水溶液中加入15.6g浓度为15％的磷酸氢二钠溶液，开启搅拌，在500r/min的搅拌速度下搅拌至体系中沉淀物不再增加为止，然后过滤，收集滤液并减压浓缩，得到滤液A；
往滤液A中加入与滤液A等体积的乙醇溶液，混合均匀后过滤，得滤液B，将滤液B减压浓缩，得到7.658g大金发藓总黄酮粗提物；
步骤4，将步骤3中得到的7.658g大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与型号为DM130的干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在2BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为2BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到1.916g大金发藓中总黄酮。
实施例1～4和对比例1～2均提取出了大金发藓总黄酮，采用分光光度法对实施例1～4和对比例1～2中提取出的总黄酮的性能进行测试，具体结果见表1。
表1总黄酮检测结果
| 项目 | 总黄酮获得量(g/100g) | 总黄酮提取率(％) | 总黄酮含量(％) |
| 实施例1 | 2.081 | 2.08 | 97.87 |
| 实施例2 | 2.025 | 2.03 | 96.92 |
| 实施例3 | 2.012 | 2.01 | 97.38 |
| 实施例4 | 2.015 | 2.02 | 97.26 |
| 对比例1 | 2.132 | 2.13 | 83.92 |
| 对比例2 | 1.916 | 1.92 | 96.85 |
注：总黄酮提取率(％)计算公式如下：总黄酮质量(g)/大金发藓的质量。
从表1可以看出，采用本发明的方法对大金发藓中总黄酮进行提取后，获得的总黄酮量较多，平均每100g大金发藓中能够提取得到2g左右的总黄酮，且得到最终产物中总黄酮含量也较高，达到96.9％以上，说明本发明的方法对大金发藓中总黄酮有很好的提取效率。
对比文件1中大金发藓提取物没有经过磷酸氢二钠溶液处理，因此其中含有的某些难以采用大孔吸附树脂柱分离的物质一直保留在产物中，影响产物中总黄酮的含量。
对比文件2中没有采用超声波辅助提取，所以中大金发藓中有效成分提取不充分，最终得到的总黄酮的质量较实施例低。
综上可知，本发明提取方法能够短时、高效的提取大金发藓中的总黄酮，且操作简便，所得的产品品质好，含量高，成本低，能够广泛推广使用。
需要说明的是，本发明说明书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1～4相同，为了防止赘述，本发明的描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将大金发藓洗净、烘干、粉碎后过40目筛，得到大金发藓粗粉；
步骤2，将大金发藓粗粉与混合有机溶剂按照1g：40～50mL的比例混合均匀，得到混合物；将混合物超声提取，得到超声处理混合物，将超声处理混合物过滤、浓缩，得到大金发藓提取物；
其中，所述混合有机溶剂由体积浓度为70％的乙醇与乙酸乙酯按照4：6的体积比混合而成；超声功率为120～180W；超声提取条件为70℃下超声提取45～60min；
步骤3，往步骤2得到的大金发藓提取物中加入相当于大金发藓提取物重量5～10倍的去离子水，然后往其中加碱，调节体系pH值为10～11，再于60℃下搅拌至大金发藓提取物完全溶解，得到大金发藓提取物水溶液；
往大金发藓提取物水溶液中加入相当于大金发藓提取物重量10％的磷酸氢二钠溶液，且磷酸氢二钠溶液的浓度为15％，开启搅拌，至体系中沉淀物不再增加为止，然后过滤，得到滤液A；
往滤液A中加入与滤液A等体积的乙醇溶液，混合均匀后过滤，得滤液B，将滤液B减压浓缩，得到大金发藓总黄酮粗提物；
步骤4，将步骤3中得到的大金发藓总黄酮粗提物过大孔吸附树脂柱，并将大金发藓总黄酮粗提物与干树脂按照为1：30的重量比上样，上样流速控制在2-3BV/h，吸附完全后，用去离子水洗脱至洗脱液无色，再用50BV的乙酸乙酯洗脱，控制流速为2-3BV/h，收集乙酸乙酯洗脱液，并将乙酸乙酯洗脱液浓缩、干燥，即得到所述大金发藓中总黄酮。
2.根据权利要求1所述的超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤3中加入的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤3中搅拌速度为500r/min。
4.根据权利要求1所述的超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂柱以去离子水为溶媒湿法装柱，且装柱好的大孔吸附树脂柱径高比为1：15。
5.根据权利要求4所述的超声波辅助提取大金发藓中总黄酮的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂柱中所用大孔吸附树脂的型号为M301、NKA-9型、AB-8、DM130型中的一种。
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