CN108504069B - 玻纤增韧聚碳酸酯材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻纤增韧聚碳酸酯材料，由包括以下重量份的组分制备而成：聚碳酸酯40‑80份，聚对苯二甲酸丁二醇酯10‑30份，玻璃纤维10‑30份，阻燃剂2‑8份，热稳定剂0.2‑0.8份，润滑剂0.2‑0.8份。本发明的玻纤增韧聚碳酸酯材料，具有较高强度、良好外观和优良的加工性能及电性能，稳定性能好，有效减少制品表面浮纤现象。本发明具有较高的表面硬度，较高的刚性和韧性，耐化学性及易于成型，也有较高的抗高温的能力，也有较高的抗应力开裂能力，其产品广泛应用于汽车保险杠、汽车拉手、电子元件等。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯材料，具体涉及一种玻纤增韧聚碳酸酯材料。
背景技术
聚碳酸酯是一种强韧的热塑性树脂，其名称来源于其内部的CO3基团，可由双酚A和氧氯化碳(COCl2)合成，简称PC树脂。
PC工程塑料的三大应用领域是玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业，其次还有工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等。PC可用作门窗玻璃，PC层压板广泛用于银行、使馆、拘留所和公共场所的防护窗，用于飞机舱罩，照明设备、工业安全档板和防弹玻璃。
PC板可做各种标牌，如汽油泵表盘、汽车仪表板、货栈及露天商业标牌、点式滑动指示器，PC树脂用于汽车照明***，仪表盘***和内装饰***，用作前灯罩，带加强筋汽车前后档板，反光镜框，门框套、操作杆护套、阻流板、PC被应用用作接线盒、插座、插头及套管、垫片、电视转换装置，电话线路支架下通讯电缆的连接件，电闸盒、电话总机、配电盘元件，继电器外壳，PC可做低载荷零件，用于家用电器马达、真空吸尘器，洗头器、咖啡机、烤面包机、动力工具的手柄，各种齿轮、蜗轮、轴套、导规、冰箱内搁架。PC是光盘储存介质理想的材料。
然而，现有技术聚碳酸酯的理化性能并不佳。
发明内容
本发明采用如下技术方案：
一种玻纤增韧聚碳酸酯材料，由包括以下重量份的组分制备而成：
聚碳酸酯 40-80份，
聚对苯二甲酸丁二醇酯 10-30份，
玻璃纤维 10-30份，
阻燃剂 2-8份，
热稳定剂 0.2-0.8份，
润滑剂 0.2-0.8份。
优选的，所述玻璃纤维为改性玻璃纤维。
所述改性玻璃纤维，采用下述方法制备而成：
(1)预处理：将玻璃纤维在400-500℃保温20-40分钟，水洗，干燥，得到预处理玻璃纤维；
(2)酸化：将预处理玻璃纤维在盐酸中浸渍，水洗，干燥，得到酸化玻璃纤维；
(3)初次改性：加入甲苯和1,4-对苯二异氰酸酯，搅拌，再加入酸化玻璃纤维和二月桂酸二丁基锡，搅拌，过滤，得到初次改性玻璃纤维；
(4)二次改性：将二氧化硅和1,4-二氧六环混合，搅拌，加入初次改性玻璃纤维和三乙胺，反应，过滤，洗涤，干燥。
优选的，所述改性玻璃纤维，采用下述方法制备而成：
(1)预处理：将玻璃纤维在400-500℃保温20-40分钟，再用水洗净，在80-90℃干燥至恒重，得到预处理玻璃纤维；
(2)酸化：将预处理玻璃纤维在3mol/L的盐酸溶液中浸渍处理80-90分钟，再用水洗涤至洗液为中性，在80-90℃干燥至恒重，得到酸化玻璃纤维；
(3)初次改性：在500mL烧瓶中加入200-240mL的甲苯，再加入1,4-对苯二异氰酸酯2-5g，以300-500转/分在20-30℃搅拌20-40分钟，再加入酸化玻璃纤维6-10g和二月桂酸二丁基锡0.1-1g，在30-50℃以100-300转/分搅拌4-6小时，用300目滤布过滤，得到的固体用甲苯洗涤三次，在65-85℃干燥至恒重，得到初次改性玻璃纤维；
(4)二次改性：将1-3g二氧化硅和180-120mL1,4-二氧六环混合，以300-500转/分在20-30℃搅拌20-40分钟，加入初次改性玻璃纤维和三乙胺0.1-1g，在30-50℃反应18-22小时，用300目滤布过滤，得到的固体用1,4-二氧六环洗涤三次，在80-90℃干燥至恒重，得到所述改性玻璃纤维。
所述的阻燃剂选自磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸酯、改性氢氧化镁和植酸镁中的至少一种。
所述改性氢氧化镁由下述方法制备得到：称取10g氢氧化镁和0.01-0.1六偏磷酸钠，加入到200-240g水中，在20-30℃以300-500转/分搅拌60-90分钟，加入月桂酸0.5-1g，在80-90℃以100-300转/分搅拌60-90分钟，以3000-5000转/分离心15-30分钟，得到的固体在100-110℃干燥至恒重，得到改性氢氧化镁。
优选地，所述阻燃剂为改性氢氧化镁和植酸镁的混合物，所述改性氢氧化镁和植酸镁的质量比为(2-8)：1。
所述热稳定剂为硫代二丙酸二(十二醇)酯、硫代二丙酸二(十八醇)酯、硫代二丙酸二(十三醇)酯、硫代二丙酸二(十四醇)酯、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡、马来酸锡盐、羧酸锡盐、萘胺、二苯胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、对苯二胺、硬脂酸钙、硬脂酸镧和硬脂酸锆中的至少一种。最优为，所述热稳定剂为硬脂酸镧和硬脂酸锆质量比为(8-12)：1混合而得。
所述的润滑剂选自固体石蜡、液体石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸酰胺、甲撑双硬脂酸酰胺、N，N-乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯、油酸酰胺、硅油和季戊四醇硬脂酸脂中的至少一种。
所述玻纤增韧聚碳酸酯材料，可以采用本行业常规的方法进行制备。例如，采用下述方法进行制备：
将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、阻燃剂、热稳定剂和润滑剂混合均匀，得到混合物；
将混合物料送入双螺杆挤出机中；同时，将玻璃纤维侧喂料；
在螺杆的输送和剪切作用下，物料充分熔化、复合，再经机头挤出、拉条、冷却、切粒。
其中双螺杆挤出机一区螺杆温度为200-220℃；二区至机头的螺杆温度为230-260℃，其中侧喂料口处的螺杆温度为250-260℃。
本发明的玻纤增韧聚碳酸酯材料，具有较高强度、良好外观和优良的加工性能及电性能，稳定性能好，有效减少制品表面浮纤现象。
本发明保持了结晶材料PBT的耐化学性及易于成型等特点，又兼备了非结晶材料PC的韧性和尺寸稳定性，具有较高的表面硬度，较高的刚性和韧性，耐化学性及易于成型，也有较高的抗高温的能力，也有较高的抗应力开裂能力，其产品广泛应用于汽车保险杠、汽车拉手、电子元件等。
具体实施方式
聚碳酸酯，采用嘉兴帝人公司牌号为L-1250Y的聚碳酸酯。
聚对苯二甲酸丁二醇酯，采用美国杜邦公司牌号FG6130NC010的聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT。
玻璃纤维，泰安市嘉程纤维有限公司提供的无碱玻纤，单丝直径13μm，短切长度为3mm。
实施例1：
一种玻纤增韧聚碳酸酯材料，原料配方为(重量份)：
聚碳酸酯60份，
聚对苯二甲酸丁二醇酯20份，
玻璃纤维20份，
阻燃剂植酸镁5份，
热稳定剂硬脂酸锆0.5份，
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.5份。
所述玻纤增韧聚碳酸酯材料，采用下述方法进行制备：
将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、阻燃剂、热稳定剂和润滑剂混合均匀，得到混合物；
将混合物料送入双螺杆挤出机中；同时，将玻璃纤维侧喂料；
在螺杆的输送和剪切作用下，物料充分熔化、复合，再经机头挤出、拉条、冷却、切粒。
其中双螺杆挤出机一区螺杆温度为210℃；二区至机头的螺杆温度为250℃，其中侧喂料口处的螺杆温度为255℃。
实施例2：
一种玻纤增韧聚碳酸酯材料，原料配方为(重量份)：
聚碳酸酯60份，
聚对苯二甲酸丁二醇酯20份，
改性玻璃纤维20份，
阻燃剂植酸镁5份，
热稳定剂硬脂酸锆0.5份，
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.5份。
所述改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将玻璃纤维在450℃保温30分钟，再用水洗净，在85℃干燥至恒重，得到预处理玻璃纤维；
(2)酸化：将预处理玻璃纤维在3mol/L的盐酸溶液中浸渍处理85分钟，所述玻璃纤维和盐酸溶液的固液比为1g：5mL，再用水洗涤至洗液为中性，在85℃干燥至恒重，得到酸化玻璃纤维；
(3)初次改性：在500mL烧瓶中加入220mL的甲苯，再加入1,4-对苯二异氰酸酯4g，以400转/分在25℃搅拌30分钟，再加入酸化玻璃纤维8g和二月桂酸二丁基锡0.5g，在40℃以200转/分搅拌5小时，用300目滤布过滤，得到的固体用甲苯洗涤三次，在75℃干燥至恒重，得到初次改性玻璃纤维；
(4)二次改性：将2g二氧化硅和200mL1,4-二氧六环混合，以400转/分在25℃搅拌30分钟，加入初次改性玻璃纤维和三乙胺0.5g，在40℃反应20小时，用300目滤布过滤，得到的固体用1,4-二氧六环洗涤三次，在85℃干燥至恒重，得到改性玻璃纤维。
所述玻纤增韧聚碳酸酯材料的制备方法同实施例1。
实施例3：
一种玻纤增韧聚碳酸酯材料，原料配方为(重量份)：
聚碳酸酯60份，
聚对苯二甲酸丁二醇酯20份，
改性玻璃纤维20份，
阻燃剂改性氢氧化镁5份，
热稳定剂硬脂酸锆0.5份，
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.5份。
所述改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将玻璃纤维在450℃保温30分钟，再用水洗净，在85℃干燥至恒重，得到预处理玻璃纤维；
(2)酸化：将预处理玻璃纤维在3mol/L的盐酸溶液中浸渍处理85分钟，所述玻璃纤维和盐酸溶液的固液比为1g：5mL，再用水洗涤至洗液为中性，在85℃干燥至恒重，得到酸化玻璃纤维；
(3)初次改性：在500mL烧瓶中加入220mL的甲苯，再加入1,4-对苯二异氰酸酯4g，以400转/分在25℃搅拌30分钟，再加入酸化玻璃纤维8g和二月桂酸二丁基锡0.5g，在40℃以200转/分搅拌5小时，用300目滤布过滤，得到的固体用甲苯洗涤三次，在75℃干燥至恒重，得到初次改性玻璃纤维；
(4)二次改性：将2g二氧化硅和200mL1,4-二氧六环混合，以400转/分在25℃搅拌30分钟，加入初次改性玻璃纤维和三乙胺0.5g，在40℃反应20小时，用300目滤布过滤，得到的固体用1,4-二氧六环洗涤三次，在85℃干燥至恒重，得到改性玻璃纤维。
所述改性氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：称取10g氢氧化镁和0.05六偏磷酸钠，加入到220g水中，在25℃以400转/分搅拌75分钟，加入月桂酸0.8g，在85℃以200转/分搅拌75分钟，以4000转/分离心25分钟，得到的固体在105℃干燥至恒重，得到改性氢氧化镁。
所述玻纤增韧聚碳酸酯材料的制备方法同实施例1。
实施例4：
一种玻纤增韧聚碳酸酯材料，原料配方为(重量份)：
聚碳酸酯60份，
聚对苯二甲酸丁二醇酯20份，
改性玻璃纤维20份，
阻燃剂改性氢氧化镁4份，
阻燃剂植酸镁1份，
热稳定剂硬脂酸锆0.5份，
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.5份。
所述改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将玻璃纤维在450℃保温30分钟，再用水洗净，在85℃干燥至恒重，得到预处理玻璃纤维；
(2)酸化：将预处理玻璃纤维在3mol/L的盐酸溶液中浸渍处理85分钟，所述玻璃纤维和盐酸溶液的固液比为1g：5mL，再用水洗涤至洗液为中性，在85℃干燥至恒重，得到酸化玻璃纤维；
(3)初次改性：在500mL烧瓶中加入220mL的甲苯，再加入1,4-对苯二异氰酸酯4g，以400转/分在25℃搅拌30分钟，再加入酸化玻璃纤维8g和二月桂酸二丁基锡0.5g，在40℃以200转/分搅拌5小时，用300目滤布过滤，得到的固体用甲苯洗涤三次，在75℃干燥至恒重，得到初次改性玻璃纤维；
(4)二次改性：将2g二氧化硅和200mL1,4-二氧六环混合，以400转/分在25℃搅拌30分钟，加入初次改性玻璃纤维和三乙胺0.5g，在40℃反应20小时，用300目滤布过滤，得到的固体用1,4-二氧六环洗涤三次，在85℃干燥至恒重，得到改性玻璃纤维。
所述改性氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：称取10g氢氧化镁和0.05六偏磷酸钠，加入到220g水中，在25℃以400转/分搅拌75分钟，加入月桂酸0.8g，在85℃以200转/分搅拌75分钟，以4000转/分离心25分钟，得到的固体在105℃干燥至恒重，得到改性氢氧化镁。
所述玻纤增韧聚碳酸酯材料的制备方法同实施例1。
实施例5：
与实施例4基本相同，区别在于：热稳定剂为硬脂酸镧。
实施例6：
与实施例4基本相同，区别在于：热稳定剂为硬脂酸镧和硬脂酸锆质量比为9：1混合而得。即，总热稳定剂0.5份中，热稳定剂为硬脂酸镧0.45份，热稳定剂硬脂酸锆0.05份。
测试例1：
将制备的玻纤增韧聚碳酸酯材料，按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，性能测试结果如表1。
极限氧指数测试：按照GB2406-1993，采用顶端点燃法，测定样条的极限氧指数，样品长度100mm，宽10mm，厚4mm。
拉伸强度按照ASTM D638进行测试，Izod缺口冲击强度(悬臂梁冲击试验)按照ASTM D256进行测试。热变形温度参照ASTM D648进行测试。光泽度参照ASTM D523进行测试。
表1：性能测试结果表
本发明的玻纤增韧聚碳酸酯材料，具有较高强度、良好外观和优良的加工性能及电性能，稳定性能好，有效减少制品表面浮纤现象。
本发明保持了结晶材料PBT的耐化学性及易于成型等特点，又兼备了非结晶材料PC的韧性和尺寸稳定性，具有较高的表面硬度，较高的刚性和韧性，耐化学性及易于成型，也有较高的抗高温的能力，也有较高的抗应力开裂能力，其产品广泛应用于汽车保险杠、汽车拉手、电子元件等。
Claims (4)
1.一种玻纤增韧聚碳酸酯材料，其特征在于：该材料由以下重量份的组分制备而成：
聚碳酸酯40-80份，
聚对苯二甲酸丁二醇酯10-30份，
改性玻璃纤维10-30份，
阻燃剂2-8份，
热稳定剂0.2-0.8份，
润滑剂0.2-0.8份；
所述改性玻璃纤维，采用下述方法制备而成：
（1）预处理：将玻璃纤维在400-500℃保温20-40分钟，水洗，干燥，得到预处理玻璃纤维；
（2）酸化：将预处理玻璃纤维在盐酸中浸渍，水洗，干燥，得到酸化玻璃纤维；
（3）初次改性：加入甲苯和1,4-对苯二异氰酸酯，搅拌，再加入酸化玻璃纤维和二月桂酸二丁基锡，搅拌，过滤，得到初次改性玻璃纤维；
（4）二次改性：将二氧化硅和1,4-二氧六环混合，搅拌，加入初次改性玻璃纤维和三乙胺，反应，过滤，洗涤，干燥。
2.如权利要求1所述的玻纤增韧聚碳酸酯材料，其特征在于，所述改性玻璃纤维，采用下述方法制备而成：
（1）预处理：将玻璃纤维在400-500℃保温20-40分钟，再用水洗净，在80-90℃干燥至恒重，得到预处理玻璃纤维；
（2）酸化：将预处理玻璃纤维在3mol/L的盐酸溶液中浸渍处理80-90分钟，再用水洗涤至洗液为中性，在80-90℃干燥至恒重，得到酸化玻璃纤维；
（3）初次改性：在500mL烧瓶中加入200-240mL的甲苯，再加入1,4-对苯二异氰酸酯2-5g，以300-500转/分在20-30℃搅拌20-40分钟，再加入酸化玻璃纤维6-10g和二月桂酸二丁基锡0.1-1g，在30-50℃以100-300转/分搅拌4-6小时，用300目滤布过滤，得到的固体用甲苯洗涤三次，在65-85℃干燥至恒重，得到初次改性玻璃纤维；
（4）二次改性：将1-3g二氧化硅和180-120mL1,4-二氧六环混合，以300-500转/分在20-30℃搅拌20-40分钟，加入初次改性玻璃纤维和三乙胺0.1-1g，在30-50℃反应18-22小时，用300目滤布过滤，得到的固体用1,4-二氧六环洗涤三次，在80-90℃干燥至恒重，得到所述改性玻璃纤维。
3.如权利要求1所述的玻纤增韧聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的阻燃剂选自磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸酯、改性氢氧化镁和植酸镁中的至少一种。
4.如权利要求1所述的玻纤增韧聚碳酸酯材料，其特征在于，所述热稳定剂为硫代二丙酸二（十二醇）酯、 硫代二丙酸二（十八醇）酯、硫代二丙酸二（十三醇）酯、硫代二丙酸二（十四醇）酯、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡、马来酸锡盐、羧酸锡盐、萘胺、二苯胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4- 羟基苯基）硫醚、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、四〔β-(3，5-三级丁 基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、对苯二胺、硬脂酸钙、硬脂酸镧和硬脂酸锆中的至少一种。
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