CN108499588A - 一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种g‑C3N4/MXene复合材料的制备方法，包括：MXene材料制备，MXene与g‑C3N4前驱体物质的混合物制备，g‑C3N4/MXene复合材料制备。本发明简单，工艺参数容易控制，成本低廉，易于大规模化生产；制备得到的g‑C3N4/MXene复合材料结晶性好，颗粒细小且分布均匀，比表面积大，导电性良好，具有较好的光催化性能，亲生物性能良好，在光催化、废水处理、生物传感器等领域有应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备领域，特别涉及一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法。
背景技术
半导体光催化在解决能源短缺和环境污染等方面表现出巨大的潜力，受到各国政府的高度重视。因此，开发新型、高效的光催化剂成为光催化技术发展的必然需求。
近年来，一种新型的、可见光下响应的非金属材料g-C3N4，由于禁带宽度(约2.7eV)较窄、化学稳定性好、制备方法简便等优点受到广泛的关注。迄今为止，自然界中没有发现天然存在的g-C3N4晶体，g-C3N4主要依赖于实验合成，合成g-C3N4的前驱体一般选用含氮量丰富的化合物如尿素、硫脲、氰胺、三聚氰胺等。但合成的g-C3N4比表面积通常小于10m2/g，且光生电子与空穴极易复合，导致其光催化的效果并不理想。为了抑制光生电子-空穴对的复合，可以将g-C3N4与其他材料复合，利用二者的协同作用来提高其光催化活性。
MXene是一种新型的二维层状纳米材料，可通过腐蚀相应的MAX相制备得到。Ti3AlC2和Ti2AlC是典型的MAX相。MAX相是一类三元层状化合物的统称，这类化合物具有统一的化学式Mn+1AXn，其中M是过渡金属，A是Ⅲ、Ⅳ主族元素，X是C或者N，n＝1、2、3等。MAX相的结构特点是M原子和A原子层交替排列，形成近密堆积六方层状结构，X原子填充于八面体空隙，其中M-A键具有金属键的特性，相对于M-X键作用力较弱。因此，在氢氟酸溶液中，MAX相的A原子层易于被刻蚀，剩下M与X原子层形成二维Mn+1Xn原子晶体，为了强调它们是由MAX相剥离而来，并具有与石墨烯(Graphene)类似的二维结构，将它们统一命名为MXene。例如，通过用氢氟酸腐蚀MAX相Ti3AlC2便可以得到Mxene—Ti3C2。
研究发现尿素等有机小分子可以插层MXene，增大MXene层间距。插层是改性粘土的重要方法之一，从结构和性能上看，MXene是一类“导电亲水粘土”，因此，制备有机插层MXene复合物是未来研究的重点。二维层状纳米碳化物(Ti3C2和Ti2C)是一种类石墨烯结构的材料，其独特的形貌和良好的导电性、磁性和热电性能等，使其有望应用于气敏、催化、复合材料、能量存储、环境污染治理、表面等离子体技术、光电池和液晶显示等领域。
因此，g-C3N4/MXene复合材料，有望在光催化、废水处理、超级电容器和生物传感器等领域有很好的应用。此外，有关g-C3N4和MXene复合还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，该方法简单，工艺参数容易控制，易于大规模化生产，得到的g-C3N4/MXene复合材料具有较好的光催化性能、良好的亲生物性和形貌多样等特性，在光催化、废水处理、生物传感器等领域有应用价值。
本发明的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将MAX相以0.01～0.3g/ml的配比浓度加入HF溶液中，搅拌，清洗，干燥，置于尿素水溶液中，继续搅拌，再清洗，再干燥，得到MXene材料，其中MAX相与尿素的质量比为1:1-3；
(2)将g-C3N4前驱体物质加入溶剂中，搅拌，加入步骤(1)中MXene材料，继续搅拌，干燥，得到MXene与g-C3N4前驱体物质的混合物，煅烧，得到g-C3N4/MXene复合材料，其中，g-C3N4前驱体物质在溶剂中的浓度为0.1～0.5g/ml，MXene材料与g-C3N4前驱体物质的质量比为0.01～0.3:1。
所述步骤(1)中MAX相为Ti3AlC2或Ti2AlC，MXene材料对应为具有二维层状结构的Ti3C2或Ti2C。
所述步骤(1)中搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为10～30h；清洗是用去离子水清洗至pH为6～7。
所述步骤(1)中干燥、再干燥均是在20～80℃下真空干燥。
所述步骤(1)中继续搅拌温度为20～80℃，继续搅拌时间为12～24h；再清洗是用去离子水清洗2～3次。
所述步骤(2)中g-C3N4前驱体物质为硫脲或三聚氰胺；溶剂为水。
所述步骤(2)中搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为1～2h；继续搅拌时间为10～24h。
所述步骤(2)中煅烧的工艺参数为：煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为1～10h，升温速率为1～10℃/min，煅烧气氛为空气、氮气或者氩气。
本发明通过煅烧的方法原位合成g-C3N4/MXene复合材料，g-C3N4与二维层状碳化钛之间能形成较好的接触，有利于光生电子快速向碳化钛转移，有利于提高电子空穴的分离效率，提升其光催化性能。
有益效果
(1)本发明简单，工艺参数容易控制，成本低廉，易于大规模化生产；
(2)本发明制备得到的g-C3N4/MXene复合材料结晶性好，颗粒细小且分布均匀，比表面积大，导电性良好，具有较好的光催化性能，亲生物性能良好，在光催化、废水处理、生物传感器等领域有应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备得到的MXene材料(Ti3C2)的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1制备得到的g-C3N4/二维层状碳化钛复合物(g-C3N4/MXene复合材料)的X射线衍射图；
图3为实施例1制备得到的g-C3N4/二维层状碳化钛复合物(g-C3N4/MXene复合材料)和纯g-C3N4的光催化产氢性能对比图；
图4为对比例1制备得到的尿素插层处理后的碳化钛材料MXene与制备得到的g-C3N4/二维层状碳化钛复合物(g-C3N4/MXene复合材料)的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将纯度大于98％的Ti3AlC2陶瓷粉体以0.06g/ml的配比浓度加入40％的HF溶液中，在60℃下搅拌24h；然后用去离子水清洗至pH为6～7，将所得固体样品在60℃下真空干燥；将干燥后的粉体置于0.05g/ml尿素水溶液(Ti3AlC2与尿素的质量比为1:1)中，在60℃下搅拌24h；再用去离子水清洗2～3次，将所得固体样品在60℃下真空干燥，即得到具有二维层状结构的Ti3C2(MXene材料)。
(2)将2g硫脲加入20ml水中，在60℃下搅拌2h后加入0.1g步骤(1)中的MXene材料，继续搅拌10h；然后通过冷冻干燥法对其干燥，即得MXene与g-C3N4前驱体物质的混合物，置于管式炉中在氩气气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h，升温速率为1℃/min，即得到g-C3N4/MXene复合材料。将该g-C3N4/MXene复合材料和纯g-C3N4进行光催化产氢，光催化产氢的条件为：50mg催化剂置于含有10vol％三乙醇胺的水溶液中，用带有≧420nm可见光滤光片的300W氙灯为可见光光源，在可见光光源的连续照射下每一小时取样一次并用气相色谱检测氢气的产量。
图1表明：本实施例得到的MXene材料为完全打开的二维片层结构，片层厚度为几十纳米，因此具有较大的比表面积。
图2表明：复合材料在2θ＝13°，27.5°出现了g-C3N4的特征峰，说明本实施例最终制备的物质为g-C3N4与二维层状碳化钛复合物。
图3表明：本实施例得到的g-C3N4/MXene复合材料在可见光下具有较好的光催化产氢性能，其性能是纯g-C3N4的6倍左右。
实施例2
(1)将纯度大于98％的Ti2AlC陶瓷粉体以0.01g/ml的配比浓度加入40％的HF溶液中，在20℃下搅拌30h；然后用去离子水清洗至pH为6～7，将所得固体样品在20℃下真空干燥；将干燥后的粉体置于0.05g/ml尿素水溶液(Ti2AlC与尿素的质量比为1:1)中，在20℃下搅拌24h；再用去离子水清洗2～3次，将所得固体样品在20℃下真空干燥，即得到具有二维层状结构的Ti2C(MXene材料)。
(2)将2g三聚氰胺加入20ml水中，在20℃下搅拌2h后加入20mg步骤(1)中的MXene材料，继续搅拌24h；然后通过冷冻干燥法对其干燥，即得MXene与g-C3N4前驱体物质的混合物，置于管式炉中在氩气气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为500℃，煅烧时间为10h，升温速率为10℃/min，即得到g-C3N4/MXene复合材料。
本实施例制备得到的g-C3N4/MXene复合材料为淡黄色粉末，对可见光具有较好的吸收。
实施例3
(1)将纯度大于98％的Ti2AlC陶瓷粉体以0.01g/ml的配比浓度加入40％的HF溶液中，在20℃下搅拌30h；然后用去离子水清洗至pH为6～7，将所得固体样品在20℃下真空干燥；将干燥后的粉体置于0.05g/ml尿素水溶液(Ti2AlC与尿素的质量比为1:1)中，在20℃下搅拌24h；再用去离子水清洗2～3次，将所得固体样品在20℃下真空干燥，即得到具有二维层状结构的Ti2C(MXene材料)。
(2)将10g三聚氰胺加入20ml水中，在50℃下搅拌1.5h后加入3g步骤(1)中的MXene材料，继续搅拌10h；然后通过冷冻干燥法对其干燥，即得MXene与g-C3N4前驱体物质的混合物，置于管式炉中在空气气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为550℃，煅烧时间为2h，升温速率为10℃/min，即得到g-C3N4/MXene复合材料。
对比例1
(1)将纯度大于98％的Ti3AlC2陶瓷粉体以0.3g/ml的配比浓度加入40％的HF溶液中，在80℃下搅拌10h；然后用去离子水清洗至pH为6～7，将所得固体样品在80℃下真空干燥；将干燥后的粉体置于0.05g/ml尿素水溶液(Ti3AlC2与尿素的质量比为1:1)中，在80℃下搅拌12h；再用去离子水清洗2～3次，将所得固体样品在80℃下真空干燥，即得到具有二维层状结构的Ti3C2(MXene材料)。
(2)将2g尿素加入20ml中，在80℃下搅拌1h后加入0.1g步骤(1)中的MXene材料，继续搅拌10h；然后通过冷冻干燥法对其干燥，即得MXene与g-C3N4前驱体物质的混合物，置于管式炉中在氩气气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h，升温速率为1℃/min，即得到g-C3N4/MXene复合材料。
图4表明：与实施例1相比，没有发现明显的g-C3N4的衍射峰，由此可以看出用尿素作为g-C3N4的前驱体效果并不理想；但是通过对比可以发现600℃煅烧以后，二维层状纳米材料Ti3C2在8°左右的衍射峰发生明显的左移，这表明通过在惰性气氛下高温煅烧的方法可有效的扩大MXene的层间距。
Claims (8)
1.一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将MAX相以0.01～0.3g/ml的配比浓度加入HF溶液中，搅拌，清洗，干燥，置于尿素水溶液中，继续搅拌，再清洗，再干燥，得到MXene材料，其中MAX相与尿素的质量比为1:1-3；
(2)将g-C3N4前驱体物质加入溶剂中，搅拌，加入步骤(1)中MXene材料，继续搅拌，干燥，得到MXene与g-C3N4前驱体物质的混合物，煅烧，得到g-C3N4/MXene复合材料，其中，g-C3N4前驱体物质在溶剂中的浓度为0.1～0.5g/ml，MXene材料与g-C3N4前驱体物质的质量比为0.01～0.3:1。
2.按照权利要求1所述的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MAX相为Ti3AlC2或Ti2AlC，MXene材料对应为Ti3C2或Ti2C。
3.按照权利要求1所述的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为10～30h；清洗是用去离子水清洗至pH为6～7。
4.按照权利要求1所述的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥、再干燥均是在20～80℃下真空干燥。
5.按照权利要求1所述的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中继续搅拌温度为20～80℃，继续搅拌时间为12～24h；再清洗是用去离子水清洗2～3次。
6.按照权利要求1所述的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中g-C3N4前驱体物质为硫脲或三聚氰胺；溶剂为水。
7.按照权利要求1所述的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌温度为20～80℃，搅拌时间为1～2h；继续搅拌时间为10～24h。
8.按照权利要求1所述的一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧的工艺参数为：煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为1～10h，升温速率为1～10℃/min，煅烧气氛为空气、氮气或者氩气。
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