CN108493005B - 一种锂离子电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电容器的制备方法，包括步骤①制备正极集流体；②制备正极极片；③制备负极集流体；④制备负极极片；⑤隔膜制作；⑥电解液备料；⑦铝塑膜制作；⑧极耳备料；⑨制备电容器：将正极极片、隔膜、负极极片以叠片形式组成电芯；将正极极耳与正极集流体采用超声焊焊接；将负极极耳与负极集流体采用超声焊焊接；用铝塑膜在100～250℃下封装；然后从注液口注入电解液后，封住注液口；随后进行搁置‑化成‑抽液‑分档，制成锂离子电容器。采用本发明的方法制备的软包装锂离子电容器能量密度可达到60wh/kg，电压范围4.2～2.8V，较一般超级电容器有显著提高；且可降低电容器内阻，增加电容器高倍率循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器制作领域，具体涉及一种锂离子电容器的制备方法。
背景技术
锂离子超级电容器具有电压高、能量密度大、高功率、低自放电、充放电速度快、工作温度范围广、安全性高等优点，在风力发电、太阳能发电、混合动力车等领域具有广泛的应用前景。现有技术中锂离子电容器制备时一般以钴酸锂、磷酸铁锂等作为正极，采用压延箔为正极集流体；石墨、钛酸锂为负极，采用压延铜箔为负极集流体，通过一定的工艺制作而成，此类锂离子超级电容器通常其能量密度为30～40wh/kg，相对偏低，且产品内阻一般偏大，同时还存在高倍率循环寿命较低等不足。
发明内容
本发明的目的是：提供一种锂离子电容器的制备方法，通过该方法制作的锂离子电容器能够提高电容器的能量密度，降低电容器内阻，且增加电容器高倍率循环寿命。
本发明的技术方案是：本发明的锂离子电容器的制备方法，包括以下步骤：
①制备正极集流体：将50～60重量份的导电炭黑、20～30重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物以及10～20重量份的丁苯橡胶混合后搅拌成浆料；将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为20～30微米的铝材质基体上，涂覆厚度1～3微米；涂覆后90～130℃ 鼓风干燥1小时，制得正极集流体；上述铝材质基体为1070压延铝箔；
②制备正极极片：将 li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2和活性炭按质量比1：1～1：1.5混合，在常温下搅拌2～5小时制成混合料；取80～90重量份的混合料与5～7重量份的导电炭黑 super li、1～2重量份的碳纳米管以及2～3重量份的聚偏氟乙烯混合，添加100～230重量份的N-甲基-2-吡咯烷酮作为粘结剂搅成浆料，将制得的浆料涂覆在由步骤①制得的正极集流体上，涂覆面密度250～350g/㎡；100～150℃鼓风干燥2小时，碾压后制得正极极片；
③制备负极集流体：将50～60重量份的导电炭黑、20～30重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物以及10～20重量份的丁苯橡胶混合后搅拌成浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为30～40微米的铜材质基体上，涂覆厚度1～3微米；涂覆后90～130℃ 鼓风干燥1小时，制得负极集流体；所述铜材质基体为1070压延铜箔；
④制备负极极片：将80～90重量份的硬碳、2～3重量份的碳纳米管、1～2重量份的羟甲基纤维素、2～3重量份的玻璃粉、1～2重量份的丁苯橡胶以及5～10重量份的导电炭黑super li 混合，添加150～200重量份的去离子水搅拌成浆料，将制得的浆料涂覆在由步骤③制得的负极集流体上，涂覆面密度为100～150g/㎡，100～150℃鼓风干燥2小时，碾压后制得负极极片；所述玻璃粉由氧化硅和氧化钛按照质量比3：1～2：1制成；
⑤隔膜制作：采用20～40微米厚度的纸隔膜制成所需隔膜备用；
⑥电解液备料：采用含有六氟磷酸锂或四氟硼酸锂的有机体系电解液作为电解液备用；
⑦铝塑膜制作：采用厚度为100～200微米，结构为尼龙层、粘结层、PP层、粘结层、铝箔、粘结层、PP复合材料层的铝塑膜制成所需铝塑膜备用；
⑧极耳备料：选取铝材质极耳作为正极极耳，铜镀镍材质极耳作为负极极耳备用；
⑨制备电容器：将步骤②所制的正极极片、步骤⑤中所制的隔膜、步骤④所制的负极极片以叠片的形式组成电芯；将步骤⑧选取的正极极耳与步骤①制备的正极集流体的铝材质基体采用超声焊焊接；将步骤⑧选取的负极极耳与步骤③制备的负极集流体的铜材质基体采用超声焊焊接；接着用步骤⑦制成的铝塑膜在100～250℃下封装；然后从封装时所留的注液口注入步骤⑥备料的电解液后，封住注液口；随后进行搁置-化成-抽液-分档，制成上述锂离子电容器。
本发明具有积极的效果：（1）采用本发明的锂离子电容器的制备方法制作的锂离子超级电容器，其工作电压为4.2～2.8V，能量密度达到60wh/kg，较之于现有技术，其能够有效提高锂离子电容器工作电压及能量密度。（2）采用本发明的锂离子电容器的制备方法制作的锂离子超级电容器，其正极、负极集流体均采用预涂炭层压延箔，能有效降低正、负极活性物质与压延箔之间的接触内阻，提高锂离子电容器的高倍率循环寿命。（3）本发明的锂离子电容器的制备方法，其工序安装合理，能有效提高锂离子电容器的制作生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
（实施例1）
本实施例的锂离子电容器的制备方法，由以下步骤实施：
①制备正极集流体：将60重量份的导电炭黑、30重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物（其中25重量份的碳纳米管、5重量份的石墨烯）以及10重量份的丁苯橡胶混合后，经搅拌、高速球磨后制得浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为20微米的铝材质基体上，涂覆厚度1微米，涂覆后90℃ 鼓风干燥1小时，制得所需的正极集流体。
②制备正极极片：将li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2和活性炭以质量比1：1.5制成混合料，该混合料在常温状态下预混5小时；取80重量份的混合料与7重量份的导电炭黑 superli、2重量份的碳纳米管以及3重量份的聚偏氟乙烯混合，添加230重量份的N-甲基-2-吡咯烷酮作为粘结剂搅成浆料并均匀涂覆在由步骤①制得的正极集流体上，涂覆面密度为350g/㎡，150℃鼓风干燥2小时，碾压后裁切制成所需的正极极片。
③制备负极集流体：将60重量份的导电炭黑、30重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物（其中25重量份的碳纳米管、5重量份的石墨烯）以及10重量份的丁苯橡胶混合后，经搅拌、高速球磨后制得浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为40微米的铜材质基体上，涂覆厚度1微米，涂覆后130℃ 鼓风干燥1小时，制得所需的负极集流体。
④制备负极极片：取80重量份的硬碳、3重量份的碳纳米管、2重量份的羟甲基纤维素、3重量份的玻璃粉（氧化硅和氧化钛质量比为2：1）、2重量份的丁苯橡胶以及10重量份的导电炭黑 super li 混合后，添加200重量份的去离子水搅拌成浆料，将制得的浆料涂覆在由步骤③制得的负极集流体上，涂覆面密度为150g/㎡，150℃鼓风干燥2小时，碾压后裁切制成所需的负极极片。
⑤隔膜制作：采用20微米厚度的纸隔膜制成所需隔膜备用。
⑥电解液备料：采用含有六氟磷酸锂的有机体系电解液作为电解液备用。
⑦铝塑膜制作：采用厚度为100微米，结构为尼龙层、粘结层、PP层、粘结层、铝箔、粘结层、PP复合材料层的铝塑膜制成所需铝塑膜备用。
⑧极耳备料：采用厚度为0.2mm的铝材质极耳作为正极极耳，厚度为0.2mm的铜镀镍材质极耳作为负极极耳备用。
⑨制备电容器：将由前述相应步骤制备的正极极片、纸隔膜和负极极片以叠片的形式组成电芯；将步骤⑧选取的正极极耳与步骤①制备的正极集流体的铝材质基体采用超声焊焊接；将步骤⑧选取的负极极耳与步骤③制备的负极集流体的铜材质基体采用超声焊焊接，接着将焊接好的电芯装入由步骤⑦制成的铝塑膜内并在250℃下封装，然后在封装好的设有注液口的铝塑膜内注入电解液后封住注液口；随后进行搁置-化成-抽液-分档，制成锂离子电容器。本步骤中，搁置-化成-抽液-分档均为现有技术不做详述。
（实施例2）
本实施例的锂离子电容器的制备方法，由以下步骤实施：
①制备正极集流体：将55重量份的导电炭黑、25重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物（其中20重量份的碳纳米管、5重量份的石墨烯）以及20重量份的丁苯橡胶混合后，经搅拌、高速球磨后制得浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为25微米的铝材质基体上，涂覆厚度2微米，涂覆后100℃ 鼓风干燥1小时，制得所需的正极集流体。
②制备正极极片：将li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2和活性炭按质量比1：1.3制成混合料，该混合料在常温状态下预混3小时，取85重量份的混合料、5重量份的导电炭黑 superli、2重量份的碳纳米管以及3重量份的聚偏氟乙烯混合，添加180重量份的N-甲基-2-吡咯烷酮作为粘结剂搅成浆料并均匀涂覆在由步骤①制得的正极集流体上，涂覆面密度为300g/㎡，120℃鼓风干燥2小时，碾压后裁切制成所需的正极极片。
③制备负极集流体：将55重量份的导电炭黑、25重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物（其中20重量份的碳纳米管、5重量份的石墨烯）以及20重量份的丁苯橡胶混合后，经搅拌、高速球磨后制得浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为35微米铜材质上，涂覆厚度2微米，涂覆后110℃ 鼓风中干燥1小时，制得所需的负极集流体。
④制备负极极片：取85重量份的硬碳、2重量份的碳纳米管、2重量份的羟甲基纤维素、2重量份玻璃粉（氧化硅和氧化钛质量比为3：1）、2重量份的丁苯橡胶以及7重量份的导电炭黑 super li 混合，添加180重量份的去离子水搅拌成浆料，将制得的浆料涂覆在由步骤③制得的负极集流体上，涂覆面密度为136g/㎡，120℃鼓风干燥2小时，碾压后裁切制成所需的负极极片。
⑤隔膜制作：采用30微米厚度的纸隔膜制成所需隔膜备用。
⑥准备电解液：使用含有六氟磷酸锂的有机体系电解液。
⑦铝塑膜制作：采用厚度为150微米，结构为尼龙层、粘结层、PP层、粘结层、铝箔、粘结层、PP复合材料层的铝塑膜制成所需铝塑膜备用。
⑧极耳备料：采用厚度为0.2mm的铝材质极耳作为正极极耳，厚度为0.2mm的铜镀镍材质极耳作为负极极耳备用。
⑨制备电容器：将由前述相应步骤制备的正极极片、纸隔膜和负极极片以叠片的形式组成电芯；将步骤⑧选取的正极极耳与步骤①制备的正极集流体的铝材质基体采用超声焊焊接；将步骤⑧选取的负极极耳与步骤③制备的负极集流体的铜材质基体采用超声焊焊接，接着将焊接好的电芯装入由步骤⑦制成的铝塑膜内并在180℃下封装，然后在封装好的设有注液口的铝塑膜内注入电解液后封住注液口；随后进行搁置-化成-抽液-分档，制成锂离子电容器。本步骤中，搁置-化成-抽液-分档均为现有技术不做详述。
（实施例3）
本实施例的锂离子电容器的制备方法，由以下步骤实施：
①制备正极集流体：将50重量份的导电炭黑、20重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物（其中15重量份的碳纳米管、5重量份的石墨烯）以及15重量份的丁苯橡胶混合后，经搅拌、高速球磨后制得浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为30微米的铝材质基体上，涂覆厚度3微米，涂覆后130℃ 鼓风中干燥1小时，制得所需的正极集流体。
②制备正极极片：将li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2和活性炭以质量比1：1制成混合料，该混合料在常温状态下预混2小时，取90重量份的混合料、6重量份的导电炭黑 super li、1重量份的碳纳米管以及2重量份的聚偏氟乙烯混合，添加100重量份的N-甲基-2-吡咯烷酮作为粘结剂搅成浆料并均匀涂覆在由步骤①制得的正极集流体上，涂覆面密度为250g/㎡，100℃鼓风干燥2小时，碾压后裁切制成所需的正极极片。
③制备负极集流体：将50重量份的导电炭黑、20重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物（其中15重量份的碳纳米管、5重量份的石墨烯）以及15重量份的丁苯橡胶混合后，经搅拌、高速球磨后制得浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%厚度为30微米的铜材质基体上，涂覆厚度3微米，涂覆后90℃ 鼓风干燥1小时，制得所需的负极集流体。
④制备负极极片：取90重量份的硬碳、2重量份的碳纳米管、1重量份的羟甲基纤维素、2重量份的玻璃粉（氧化硅和氧化钛质量比为2：1）、1重量份的丁苯橡胶以及5重量份的导电炭黑 super li 混合后，添加150重量份的去离子水搅拌成浆料，将制得的浆料涂覆在由步骤③制得的负极集流体上，涂覆面密度为100g/㎡，100℃鼓风干燥2小时，碾压后裁切制成所需的负极极片。
⑤隔膜制作：采用40微米厚度的纸隔膜制成所需隔膜备用。
⑥电解液备料：采用四氟硼酸锂的有机体系电解液作为电解液备用。
⑦铝塑膜制作：采用厚度为200微米，结构为尼龙层、粘结层、PP层、粘结层、铝箔、粘结层、PP复合材料层的铝塑膜制成所需铝塑膜备用。
⑧极耳备料：采用厚度为0.2mm的铝材质极耳作为正极极耳，厚度为0.2mm的铜镀镍材质极耳作为负极极耳备用。
⑨制备电容器：将由前述相应步骤制备的正极极片、纸隔膜和负极极片以叠片的形式组成电芯；将步骤⑧选取的正极极耳与步骤①制备的正极集流体的铝材质基体采用超声焊焊接；将步骤⑧选取的负极极耳与步骤③制备的负极集流体的铜材质基体采用超声焊焊接，接着将焊接好的电芯装入由步骤⑦制成的铝塑膜内并在100℃下封装，然后在封装好的设有注液口的铝塑膜内注入电解液后封住注液口；随后进行搁置-化成-抽液-分档，制成锂离子电容器。本步骤中，搁置-化成-抽液-分档均为现有技术不做详述。
（试验例）
循环性能测试：
将以上实施例1、2、3制得的锂离子电容器各取3只测试5000次循环寿命后的容量剩余率。测试方法：25℃下 以0.5C（1A）的电流充电至3.8V然后恒压，截至电流300mA,搁置5秒，以0.5C(1A)电流放电至2.5V，如此循环5000次。测试结果见表1。
倍率性能测试：
将以上实施例1、2、3制得的电容器各取3只，分别测试不同倍率下的电性能。测试方法：25℃下分别以5C、10C的电流充电至3.8v后恒压，截至电流300mA,搁置5秒，分别以5C、10C电流放电至2.5v，如此循环3000次，并测试其剩余容量率。测试结果见表2。
从表1、表2可以看出，采用本发明的方法制作的锂离子电容器，其能量密度和循环性能有了显著提高，并且交流内阻明显降低。
以上实施例是对本发明的具体实施方式的说明，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变换和变化而得到相对应的等同的技术方案，因此所有等同的技术方案均应该归入本发明的专利保护范围。
Claims (1)
1.一种锂离子电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①制备正极集流体：将50～60重量份的导电炭黑、20～30重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物以及10～20重量份的丁苯橡胶混合后搅拌成浆料；将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为20～30微米的铝材质基体上，涂覆厚度1～3微米；涂覆后90～130℃ 鼓风干燥1小时，制得正极集流体；所述铝材质基体为1070压延铝箔；
②制备正极极片：将 li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2和活性炭按质量比1：1～1：1.5混合，在常温下搅拌2～5小时制成混合料；取80～90重量份的混合料与5～7重量份的导电炭黑super li、1～2重量份的碳纳米管以及2～3重量份的聚偏氟乙烯混合，添加100～230重量份的N-甲基-2-吡咯烷酮作为粘结剂搅成浆料，将制得的浆料涂覆在由步骤①制得的正极集流体上，涂覆面密度250～350g/㎡；100～150℃鼓风干燥2小时，碾压后制得正极极片；
③制备负极集流体：将50～60重量份的导电炭黑、20～30重量份的碳纳米管和石墨烯的混合物以及10～20重量份的丁苯橡胶混合后搅拌成浆料，将制得的浆料涂覆在纯度为99.7%、厚度为30～40微米的铜材质基体上，涂覆厚度1～3微米；涂覆后90～130℃ 鼓风干燥1小时，制得负极集流体；所述铜材质基体为1070压延铜箔；
④制备负极极片：将80～90重量份的硬碳、2～3重量份的碳纳米管、1～2重量份的羟甲基纤维素、2～3重量份的玻璃粉、1～2重量份的丁苯橡胶以及5～10重量份的导电炭黑super li 混合，添加150～200重量份的去离子水搅拌成浆料，将制得的浆料涂覆在由步骤③制得的负极集流体上，涂覆面密度为100～150g/㎡，100～150℃鼓风干燥2小时，碾压后制得负极极片；所述玻璃粉由氧化硅和氧化钛按照质量比3：1～2：1制成；
⑤隔膜制作：采用20～40微米厚度的纸隔膜制成所需隔膜备用；
⑥电解液备料：采用含有六氟磷酸锂或四氟硼酸锂的有机体系电解液作为电解液备用；
⑦铝塑膜制作：采用厚度为100～200微米，结构为尼龙层、粘结层、PP层、粘结层、铝箔、粘结层、PP复合材料层的铝塑膜制成所需铝塑膜备用；
⑧极耳备料：选取铝材质极耳作为正极极耳，铜镀镍材质极耳作为负极极耳备用；
⑨制备电容器：将步骤②所制的正极极片、步骤⑤中所制的隔膜、步骤④所制的负极极片以叠片的形式组成电芯；将步骤⑧选取的正极极耳与步骤①制备的正极集流体的铝材质基体采用超声焊焊接；将步骤⑧选取的负极极耳与步骤③制备的负极集流体的铜材质基体采用超声焊焊接；接着用步骤⑦制成的铝塑膜在100～250℃下封装；然后从封装时所留的注液口注入步骤⑥备料的电解液后，封住注液口；随后进行搁置-化成-抽液-分档，制成所述锂离子电容器。
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