CN108490038A - 氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其主要结构是在多孔硅和氧化钨的双层复合结构，依顺序利用磁控溅射镀膜工艺和热退火工艺在多孔硅顶部形成氧化钨纳米线结构，利用半导体异质结效应实现多孔硅对二氧化氮气体灵敏度和选择性的提升，从而制备有良好二氧化氮探测能力的气敏传感器。本发明制备方法制备的传感器利用氧化钨与多孔硅间异质结的影响，提升了多孔硅的气敏性能，在室温下对二氧化氮气体具有较高的灵敏度和较好的选择性，适宜应用在气敏传感器的进一步开发中。同时，这种多孔硅氧化钨复合结构气敏传感器的制备工艺重复性高，具有大规模生产的潜力。

Description

氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气敏传感器的制备方法，具体涉及一种室温下探测二氧化氮气体的氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法。
背景技术
由于长期以来对发展中的环境因素考虑不足等因素，以及城市规模的不断扩大，我国空气质量明显恶化，常出现极端大气污染事件。我国空气环境的主要污染物包括PM2.5、PM10、臭氧(O3)、二氧化氮(NO2)、一氧化碳(CO)和二氧化硫(SO2)等。二氧化氮空气污染已被证实与人的健康有着密切相关的影响，长时间生活在污染物超标环境中会增加人罹患呼吸道、心血管等方面的疾病的风险。近年来，人们对于空气质量的改善有强烈意愿，对于二氧化氮等有害气体的检测越发引起重视，对二氧化氮气体具有良好选择性和灵敏度的气敏传感器有良好的发展前景。
多孔硅是一种硅基气敏材料，属于低维微米-纳米材料，具有极大的比表面积，能够在室温下探测多种气体，同时兼容集成电路工艺，被视为极具应用前景的气敏材料。当前多孔硅气敏材料的问题集中在其灵敏度不高、选择性较差这两方面。
多孔硅对二氧化氮的气敏响应机理在于：空气中的二氧化氮分子吸附在多孔硅表面，与多孔硅之间发生电子转移，使多孔硅表面电子浓度下降，从而引起多孔硅电阻的变化。器件在空气中的电阻值定义为Ra，器件在二氧化氮环境中的电阻定义为Rg。半导体的载流子为半导体中可以自由移动的带有电荷的物质微粒，包括电子和空穴。载流子中较多的载流子多子为电子的多孔硅称为N型多孔硅，对二氧化氮响应时电阻上升，使得Rg>Ra；载流子多子为空穴的多孔硅为P型多孔硅，对二氧化氮响应时电阻下降，使得Rg<Ra。
氧化钨是一种金属氧化物半导体材料，可由对金属钨进行高温热氧化制备得来。
半导体异质结是指不同种类的半导体材料间形成电学接触后形成的一种结构。形成异质结的材料间会产生载流子迁移，使材料载流子浓度发生变化。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，克服现有技术中多孔硅气敏材料灵敏度不高、选择性较差的问题。
本发明的技术方案是：一种氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)清洗硅基片：
将硅基片依次浸入以下清洗液中清洗：浓硫酸和双氧水混合溶液；氢氟酸溶液；丙酮；乙醇；清洗后的硅基片放入乙醇中备用；
(2)制备多孔硅：
采用双槽电化学腐蚀法对步骤(1)中硅基片进行腐蚀，以制备多孔硅层；腐蚀电源为恒流稳压电源，腐蚀中电流保持不变；腐蚀液为氢氟酸水溶液；腐蚀时间为2min；
(3)制备钨薄膜：
采用磁控溅射法在步骤(2)中样品上制备金属钨薄膜；将步骤(2)中样品放入对靶磁控溅射机的真空室中，多孔硅层朝外；调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度、氩气流量、工作压强、溅射功率；溅射时间1min；
(4)制备氧化钨纳米线：
在步骤(3)的样品基础上，通过热处理制备氧化钨纳米线；将步骤(3)中样品多孔硅层朝上置于管式炉中，调节所需的本体压强、气体比例、热处理温度、升温速率，温度保持时间1.5h；
(5)退火氧化钨纳米线：
将步骤(4)中样品多孔硅层朝上置于马弗炉中，调节热处理温度、升温速率，温度保持时间1h；
(6)制备铂电极：
将步骤(5)中样品置于电极模版中，放置于磁控溅射机真空室内，多孔硅层朝外；调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度、氩气流量、工作压强、溅射功率；溅射时间2min。
所述步骤(1)中硅基片为N型单面硅抛光片，电阻率0.01-0.02Ω·cm，晶向为<1 00>，厚度为390-410μm，尺寸为23-25mm×7-9mm。
所述步骤(1)中所述浓硫酸和双氧水混合溶液中浓硫酸与双氧水体积比例为3：1，浸泡清洗30分钟；所述氢氟酸溶液中氢氟酸与去离子水体积比例1：1，浸泡清洗20分钟；丙酮中超声清洗5分钟，无水乙醇中超声清洗5分钟。
所述步骤(2)中腐蚀在室温无外加光源环境下进行，所述氢氟酸与去离子水的体积比例为1：5，腐蚀电流密度为恒定的64mA/cm2。
所述步骤(3)中对靶磁控溅射机为DPS-III型超高真空对靶磁控溅射镀膜机，设置本体真空度为4×10-4Pa、溅射气体氛围为氩气，氩气流量为24sccm、工作压强为2Pa、溅射功率为100W，溅射时间为1min。
所述步骤(4)中管式炉为GSL-1400X高温可编程式管式炉，设置本体压强150Pa、气体比例氩气：氧气＝80：0.2、热处理温度为700℃、升温速率为2℃/min，热处理温度保持时间1.5h。
所述步骤(5)中热处理温度为400℃、升温速率为2℃/min，热处理温度保持时间1h。
所述步骤(6)中磁控溅射机为JCP-200高真空磁控溅射镀膜机，设置本体真空度为4×10-4Pa、氩气流量为24sccm、工作压强为2Pa、溅射功率为100W，溅射时间为2min。
本发明的有益效果为：(1)通过氧化钨纳米线复合结构，使本发明中的氧化钨多孔硅复合结构传感器对二氧化氮表现反型的P型响应，形成复合结构前为N型响应。
(2)与多孔硅气敏传感器相比，本发明中的氧化钨纳米线多孔硅复合结构传感器对二氧化氮有更高的灵敏度和更好的选择性。
(3)本发明中应用的双槽电化学腐蚀法、磁控溅射镀膜法和热氧化法工艺，具有可重复性好、适宜大规模生产的优势。
利用本发明方法制备在室温工作的多孔硅氧化钨复合结构气敏传感器，这种传感器利用氧化钨与多孔硅间异质结的影响，提升了多孔硅的气敏性能，在室温下对二氧化氮气体具有较高的灵敏度和较好的选择性，适宜应用在气敏传感器的进一步开发中。同时，这种多孔硅氧化钨复合结构气敏传感器的制备工艺重复性高，具有大规模生产的潜力。
附图说明
图1为通过双槽电化学腐蚀法制备的多孔硅的形貌SEM图；其中图(a)平面图(b)断面图；
图2为经过溅射热氧化制备的氧化钨纳米线/多孔硅复合结构SEM图；
图3为氧化钨纳米线/多孔硅符合机构XRD能谱图；
图4为氧化钨纳米线/多孔硅复合结构传感器在室温下对不同浓度二氧化氮气体的动态响应恢复曲线图；
图5为氧化钨纳米线/多孔硅复合结构传感器与多孔硅传感器在室温下对不同浓度二氧化氮气体的灵敏度折线图；
图6为氧化钨纳米线/多孔硅传感器对不同气体的选择性比较结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明所用原料均采用市售材料，并确定的最佳实施方案如下：
(1)清洗硅基片
所用硅片为2吋直径，电阻率0.01-0.02Ω·cm，厚度390-410μm，晶向<1 0 0>的N型单面硅抛光片。将硅基片依次浸入以下溶液进行清洗：于浓硫酸和双氧水混合溶液(浓硫酸与双氧水体积比例3：1)中浸泡清洗30分钟，于氢氟酸溶液(氢氟酸与去离子水体积比例1：1)中浸泡清洗20分钟，于丙酮中超声清洗5分钟，于无水乙醇中超声清洗5分钟。清洗后的硅基片放入无水乙醇中浸泡备用。
(2)制备多孔硅
采用双槽电化学腐蚀法对步骤(1)中硅基片进行腐蚀，腐蚀电源为恒流稳压电源。腐蚀在室温无外加光源环境下进行。腐蚀液为氢氟酸水溶液，氢氟酸于去离子水的体积比例为1：5。腐蚀时间为2min，腐蚀电流密度控制为恒定的64mA/cm2。
(3)制备钨薄膜
采用磁控溅射法在步骤(2)中样品上溅射金属钨薄膜。将步骤(2)中样品放入对靶磁控溅射机的真空室中，多孔硅层朝外。调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度为4×10-4Pa、溅射气体氛围为氩气，氩气流量为24sccm、工作压强为2Pa、溅射功率为100W，溅射时间为1min。
(4)制备氧化钨纳米线
将步骤(3)的样品于管式炉中进行热处理，制备氧化钨纳米线。将步骤(3)中样品多孔硅层朝上置于管式炉中，调节所需的本体压强150Pa、气体比例氩气：氧气＝80：0.2、热处理温度为700℃、升温速率为2℃/min，热处理温度保持时间1.5h。
(5)退火氧化钨纳米线
将步骤(4)中样品多孔硅层朝上置于马弗炉中，调节热处理温度为400℃、升温速率为2℃/min，热处理温度保持时间1h。
(6)制备铂电极
将步骤(5)中样品置于电极模版中，放置于磁控溅射机真空室内，多孔硅层朝外。调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度为4×10-4Pa、氩气流量为24sccm、工作压强为2Pa、溅射功率为100W，溅射时间为2min。通过溅射在样品上沉积一对尺寸为2mm×2mm的方型铂电极，两电极间距为8mm。
本实施例制备的气敏传感器传感器在室温下对二氧化氮气体有良好的响应，其使用效果如下。
本传感器在室温下对不同浓度的二氧化氮气体表现出良好的动态响应恢复能力，其动态响应恢复曲线如图4所示，其响应时间在25-30s，恢复时间在70-80s。
如图5所示，本传感器对浓度为0.5ppm，1ppm，2ppm，4ppm的二氧化氮气体的灵敏度分别为1.42，1.71，3.25，8.64，相较多孔硅的响应灵敏度有较大提升，本传感器对浓度为4ppm的二氧化氮气体灵敏度达到了多孔硅的5.9倍。
如图6所示，本传感器在室温下对二氧化氮气体有良好的选择性，其对4ppm二氧化氮气体的灵敏度均在其对100ppm氨气、200ppm甲烷、100ppm乙醇蒸汽、100ppm丙酮的灵敏度的2倍以上。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗硅基片：
将硅基片依次浸入以下清洗液中清洗：浓硫酸和双氧水混合溶液；氢氟酸溶液；丙酮；乙醇；清洗后的硅基片放入乙醇中备用；
(2)制备多孔硅：
采用双槽电化学腐蚀法对步骤(1)中硅基片进行腐蚀，以制备多孔硅层；腐蚀电源为恒流稳压电源，腐蚀中电流保持不变；腐蚀液为氢氟酸水溶液；腐蚀时间为2min；
(3)制备钨薄膜：
采用磁控溅射法在步骤(2)中样品上制备金属钨薄膜；将步骤(2)中样品放入对靶磁控溅射机的真空室中，多孔硅层朝外；调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度、氩气流量、工作压强、溅射功率；溅射时间1min；
(4)制备氧化钨纳米线：
在步骤(3)的样品基础上，通过热处理制备氧化钨纳米线；将步骤(3)中样品多孔硅层朝上置于管式炉中，调节所需的本体压强、气体比例、热处理温度、升温速率，温度保持时间1.5h；
(5)退火氧化钨纳米线：
将步骤(4)中样品多孔硅层朝上置于马弗炉中，调节热处理温度、升温速率，温度保持时间1h；
(6)制备铂电极：
将步骤(5)中样品置于电极模版中，放置于磁控溅射机真空室内，多孔硅层朝外；调节磁控溅射机参数，设置所需的本体真空度、氩气流量、工作压强、溅射功率；溅射时间2min。
2.根据权利要求1所述氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅基片为N型单面硅抛光片，电阻率0.01-0.02Ω·cm，晶向为<1 0 0>，厚度为390-410μm，尺寸为23-25mm×7-9mm。
3.根据权利要求1所述氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述浓硫酸和双氧水混合溶液中浓硫酸与双氧水体积比例为3：1，浸泡清洗30分钟；所述氢氟酸溶液中氢氟酸与去离子水体积比例1：1，浸泡清洗20分钟；丙酮中超声清洗5分钟，无水乙醇中超声清洗5分钟。
4.根据权利要求1所述氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中腐蚀在室温无外加光源环境下进行，所述氢氟酸与去离子水的体积比例为1：5，腐蚀电流密度为恒定的64mA/cm2。
5.根据权利要求1所述氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中对靶磁控溅射机为DPS-III型超高真空对靶磁控溅射镀膜机，设置本体真空度为4×10-4Pa、溅射气体氛围为氩气，氩气流量为24sccm、工作压强为2Pa、溅射功率为100W，溅射时间为1min。
6.根据权利要求1所述氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中管式炉为GSL-1400X高温可编程式管式炉，设置本体压强150Pa、气体比例氩气：氧气＝80：0.2、热处理温度为700℃、升温速率为2℃/min，热处理温度保持时间1.5h。
7.根据权利要求1所述氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中热处理温度为400℃、升温速率为2℃/min，热处理温度保持时间1h。
8.根据权利要求1所述氧化钨纳米线/多孔硅复合结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中磁控溅射机为JCP-200高真空磁控溅射镀膜机，设置本体真空度为4×10-4Pa、氩气流量为24sccm、工作压强为2Pa、溅射功率为100W，溅射时间为2min。
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