CN108490007A - 采用x射线衍射法区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了采用X射线衍射法区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法，它是通过X射线衍射峰进行鉴别的。本发明研究发现，采用X射线衍射法，可以将牛尾蒿和牛尾蒿炭通过特征峰进行区分，找到两者的差异，为两者的区分、鉴别提供了帮助。

Description

采用X射线衍射法区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法
技术领域
本发明属于药材的区分和鉴定技术领域。
背景技术
炭类药材在临床上运用广泛，且历史悠久。“普尔芒”(牛尾蒿)为藏医常用草药之一，是藏医用来治疗各种以炎性表现为主的重要药物，可以直接研磨药用、煎膏药用或煅灰(明煅和闷煅)药用，常配方用药：煎膏或直接入药常用于清热解毒、消炎以及瘟疫等症；煅灰药用常用于虫病、疮疖、止血、干脓水或黄水等症。文献记载，牛尾蒿煅烧炭时，将药材放在陶罐或铁锅内，盖上盖子，盖缝用盐泥严封，中火煅烧，闷煅至透，离火放冷，取出，研粉即可。
然而，牛尾蒿煅炭后化学成分的研究较少。目前也没有见到将牛尾蒿和牛尾蒿炭区分的方法。
发明内容
X射线衍射分析(X-ray diffraction analysis)是一种不需要化学溶剂介入，就能够反映中药固有形态下所含每种化学组份的分子结构的整体特征的行之有效波谱分析方法。植物药由多种化学成分组成，非晶态物质(如多糖、淀粉、纤维素、蛋白质等)在衍射图谱中呈弥散状，构成衍射图谱的几何拓扑特征，而晶态物质(如草酸钙结晶等成分)则会以尖锐的专属衍射谱线叠加在上面，以形成具有指纹性和图形拓扑的专属图谱。本发明拟采用X射线衍射分析方法对牛尾蒿和牛尾蒿炭样品作相应分析，找到通过X射线衍射将两者进行区分鉴别的方法。
具体地，本发明提供了采用X射线衍射法区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法，采用X射线衍射法区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的干燥药材粉末，采用X射线衍射法，在Co靶Kα辐射下进行检测；当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、42.64、46.38、47.44、48.10和52.24处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿；当2θ角度在10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、39.40、40.62、41.46、50.30和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
进一步地，当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、29.98、38.08、42.64、42.98、44.34、46.38、47.44、48.10、52.24、54.68和57.00处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿；当2θ角度在约10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、29.76、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、37.98、39.40、40.62、41.46、43.28、44.16、44.60、50.30、55.04、57.88和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
更进一步地，当X射线衍射衍射图谱如图1所示时，该待检样品为牛尾蒿；当X射线衍射衍射图谱如图2所示时，该待检样品为牛尾蒿炭。
本发明还提供了采用X射线衍射法鉴别牛尾蒿的方法，取待检样品的干燥药材粉末，采用X射线衍射法，在Co靶Kα辐射下进行检测；当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、42.64、46.38、47.44、48.10和52.24处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿。
进一步地，当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、29.98、38.08、42.64、42.98、44.34、46.38、47.44、48.10、52.24、54.68和57.00处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿。
本发明还提供了采用X射线衍射法鉴别牛尾蒿炭的方法，取待检样品的干燥药材粉末，采用X射线衍射法，在Co靶Kα辐射下进行检测；当2θ角度在10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、39.40、40.62、41.46、50.30和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
进一步地，当2θ角度在约10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、29.76、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、37.98、39.40、40.62、41.46、43.28、44.16、44.60、50.30、55.04、57.88和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
本发明研究发现，采用X射线衍射法，可以将牛尾蒿和牛尾蒿炭通过特征峰进行区分，找到两者的差异，为两者的区分、鉴别提供了帮助。
附图说明
图1牛尾蒿的X衍射Fourier图
图2牛尾蒿炭的X衍射Fourier图
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
仪器
普析XD-6型X射线粉末衍射仪(北京普析通用仪器有限责任公司)；ESJ200-4电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)；METTLER AE240电子分析天平[梅特勒-托利多(上海)仪器有限公司]；HX-200型高速中药粉碎机(浙江永康溪岸五金药具厂)。
材料与试剂
牛尾蒿和牛尾蒿炭于2014年7月9日购于四川省阿坝藏族羌族自治州藏医院(见表1)。
表1牛尾蒿(炭)样品
实施例1
1、样品的来源与处理
取样品60℃烘干6h，粉碎，过100目筛备用。
2、X衍射试验
试验条件：Co靶Kα辐射；扫描方式：定性，步进扫描；电压/电流：36kV/20mA，步宽：0.02°；扫描范围：3～60°。
3、结果与分析
试验数据用OriginPro 8.5处理(35点平滑)，得粉末衍射图谱，见图1、图2。数据用Jade6.0处理，找峰，以2θ、晶面间距d和相对强度I/Io表示，记为2θ，d(I/Io)。
图1所示为牛尾蒿的X衍射Fourier谱图，相应的19个衍射特征峰为：6.00，14.72(41.0)、6.84，12.91(39.6)、10.28，8.60(68.1)、10.82，8.17(55.6)、16.82，5.27(40.7)、17.32，5.12(43.9)、21.52，4.13(79.8)、29.50，3.03(37.9)、29.98，2.98(37.0)、38.08，2.36(100.0)、42.64，2.12(24.2)、42.98，2.10(27.6)、44.34，2.04(88.6)、46.38，1.96(24.5)、47.44，1.91(23.4)、48.10，1.89(22.8)、52.24，1.75(23.1)、54.68，1.68(17.9)、57.00，1.61(17.4)。
图2所示为牛尾蒿炭的X衍射Fourier谱图，相应的24个衍射特征峰为：10.40，8.50(17.8)、12.06，7.33(16.7)、14.10，6.28(16.2)、18.30，4.84(13.1)、24.38，3.65(25.1)、25.30，3.52(12.5)、28.50，3.13(100.0)、29.76，3.00(13.5)、30.22，2.95(16.4)、31.44，2.84(27.5)、31.84，2.81(11.8)、35.36，2.54(10.1)、37.22，2.41(8.8)、37.98，2.37(9.4)、39.40，2.28(9.8)、40.62，2.22(64.4)、41.46，2.18(9.1)、43.28，2.09(9.7)、44.16，2.05(8.3)、44.60，2.03(12.0)、50.30，1.81(17.3)、55.04，1.67(8.3)、57.88，1.59(7.0)、58.76，1.57(10.5)。
4小结
通过X-衍射分析，结果表明牛尾蒿闷煅成炭后化学成分变化明显，XRD图谱中衍射峰有显著差异，可以根据XRD衍射峰对牛尾蒿和牛尾蒿炭进行有效的区分鉴别。

Claims (7)

1.采用X射线衍射法区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法，其特征在于：取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的干燥药材粉末，采用X射线衍射法，在Co靶Kα辐射下进行检测；当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、42.64、46.38、47.44、48.10和52.24处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿；当2θ角度在10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、39.40、40.62、41.46、50.30和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、29.98、38.08、42.64、42.98、44.34、46.38、47.44、48.10、52.24、54.68和57.00处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿；当2θ角度在约10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、29.76、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、37.98、39.40、40.62、41.46、43.28、44.16、44.60、50.30、55.04、57.88和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：当X射线衍射衍射图谱如图1所示时，该待检样品为牛尾蒿；当X射线衍射衍射图谱如图2所示时，该待检样品为牛尾蒿炭。
4.采用X射线衍射法鉴别牛尾蒿的方法，其特征在于：取待检样品的干燥药材粉末，采用X射线衍射法，在Co靶Kα辐射下进行检测；当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、42.64、46.38、47.44、48.10和52.24处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：当2θ角度在约6.00、6.84、10.28、10.82、16.82、17.32、21.52、29.50、29.98、38.08、42.64、42.98、44.34、46.38、47.44、48.10、52.24、54.68和57.00处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿。
6.采用X射线衍射法鉴别牛尾蒿炭的方法，其特征在于：取待检样品的干燥药材粉末，采用X射线衍射法，在Co靶Kα辐射下进行检测；当2θ角度在10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、39.40、40.62、41.46、50.30和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：当2θ角度在约10.40、12.06、14.10、18.30、24.38、25.30、28.50、29.76、30.22、31.44、31.84、35.36、37.22、37.98、39.40、40.62、41.46、43.28、44.16、44.60、50.30、55.04、57.88和58.76处有衍射峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
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