CN106932418A - 七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法 - Google Patents

七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法 Download PDF

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刘圆
余孟杰
张绍山
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Abstract

本发明提供了七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法，它是采用X线粉末衍射实现的。采用上述方法，可以通过比对标准指纹图谱和待检药材指纹图谱的相似度，将七叶一枝花或云南重楼的正品进行鉴别，为七叶一枝花或云南重楼的鉴定提供了新的方法。

Description

七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法
技术领域
本发明涉及中药材质量检测领域，具体涉及七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法。
背景技术
七叶一枝花为百合科植物P.polyphylla Smith var.chinensis(Franch.)Hara.的干燥根茎，2015年版《中华人民共和国药典》规定以重楼皂苷为其质量评价标准，它与云南重楼Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz.均被药典规定为重楼的正规来源。重楼甾体皂苷是重楼的主要活性成分，具有抗肿瘤、消炎、止血、抗菌、镇痛、镇静、抗氧化、免疫调节、抑制血管生成、保护肝脏与肾脏作用。
云南白药集团、四川光大制药有限公司和通化万通药业股份有限公司等相关企业对重楼根茎资源需求量大，过度采挖野生资源，市场价格暴涨，目前重楼根茎野生资源日渐濒危，同时，人工种植目前尚无优质、稳定的种源供给市场，导致非药典重楼植物种的根茎充斥商品市场，已经成为制约重楼制药产业可持续发展的瓶颈，药材市场的重楼根茎很难采用常规的性状、显微、理化、薄层鉴别等方法进行准确的鉴别，因此，建立七叶一枝花的新鉴别方法显得特别必要。
发明内容
本发明目的在于首次提供一种对七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法。
具体地，本发明提供了七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法，它是采用X线粉末衍射实现的，具体操作如下：
(1)取10批以上七叶一枝花或云南重楼，采用X线粉末衍射进行检测，以各批样品检测数据中的各衍射峰峰强度平均值和各衍射峰对应的2θ值为基础，得到X线粉末衍射标准指纹图谱；
(2)取待检药材，采用步骤(1)相同的X线粉末衍射条件进行检测，获得待检药材指纹图谱；
(3)将待检药材指纹图谱与X线粉末衍射标准指纹图谱进行相似度比较，鉴别待检药材的真伪。
步骤(1)中药材批次的选取应保证在10批以上，但具体数值并不固定，只要满足统计学意义即可。另外，步骤(1)中所述“七叶一枝花或云南重楼”，是指经其他已知的成熟手段鉴定为七叶一枝花或云南重楼的正品。
步骤(2)中所述“待检药材”，可以是正品，也可以是伪品。本发明通过上述方法即可将正品与伪品鉴别区分。
指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。“相似度”，已被国家药典委员会作为一个定性定量参数，确定为中药指纹图谱标准中的一项重要评价指标，目前被应用于色谱类指纹图谱的研究(国家药品监督管理局，2000)。目前已知，不同化学成分得出的X线粉末衍射指纹图谱肯定是存在差异的，因此，本发明可以通过此指纹图谱检测技术有效的将七叶一枝花与其他药材进行区分，达到鉴别的效果。
本发明一个具体实施方式中，采用CuKα辐射进行X线粉末衍射。
其中，扫描速度8°/min。
其中，狭缝宽度DS＝SS＝1°，RS＝0.3mm。
其中，扫描范围2θ：5-65°。
其中，各样品进行检测前需要粉碎，并过100～200目筛。
本发明一个具体实施方式中，采用OriginPro软件处理数据获得指纹图谱。另外，该指纹图谱的数据处理，亦可采用专利201410105727.6中的相关方法。
按照本发明鉴别方法，步骤(3)中，当相似度在0.90以上时，则判断待检药材为七叶一枝花或云南重楼。
采用上述方法，可以通过比对标准指纹图谱和待检药材指纹图谱的相似度，将七叶一枝花或云南重楼的正品进行鉴别，为七叶一枝花或云南重楼的鉴定提供了新的方法。
本发明一个具体实施方式中，该方法实际运用到了对七叶一枝花的鉴别。其中，所述X线粉末衍射标准指纹图谱如图2所示。若待检药材与图2相比，相似度低于0.90，则可判断该待检药材不是七叶一枝花的正品。
本发明一个具体实施方式中，多批次七叶一枝花药材的相似度高达0.9900以上，因此，本发明中还可以认为，若待检药材与图2相比，相似度高于0.9900，则可判断该待检药材是七叶一枝花的正品。
本发明在实验中使用了相关系数法、向量夹角余弦法两种方法来计算相似度，两种方法均是相似度的常用方法，其计算公式如下：
本发明一个具体实施方式中，对于七叶一枝花而言，使用相关系数法进行相似度的判断，其判定结果可能优于向量夹角余弦法。
附图说明
图1多批次七叶一枝花根茎的X射线衍射指纹图谱
图2七叶一枝花根茎的X射线衍射标准指纹图谱
具体实施方式
仪器与材料
普析XD-6型X射线粉末衍射仪(北京普析通用仪器有限责任公司)、IR200傅立叶变换红外光谱仪(美国Thermo Necolet公司)；HX-200型高速中药粉碎机(浙江永康溪岸五金药具厂)；DHG-9246型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)。玛瑙研钵。KBr粉末(光谱纯)(美国Thermo公司)。
七叶一枝花及根茎由西南民族大学民族医药研究院刘圆教授、四川大学华西药学院张浩教授鉴定，原植物标本及药材样品保存在西南民族大学、四川大学华西药学院。样品信息见表1。
表4-1七叶一枝花样品基源及产地信息
实施例1
检测方法：
样品处理：取七叶一枝花根茎样品粉碎，60℃烘干6h，过100目筛备用。试验条件：CuKα辐射；扫描方式：定性，步进扫描；电压/电流：36kV/20mA；扫描速度：8°/min；DS＝SS＝1°，RS＝0.3mm；步宽：0.02°；扫描范围2θ：5-65°。
检测结果：
1、全部试验数据用OriginPro 8.5处理(35点平滑)，得到粉末衍射图谱，结果如图1。
2、X衍射标准指纹图谱的建立
在进行相似度分析之前，以10份七叶一枝花根茎峰强度的平均值为X衍射标准指纹图谱的峰强度，最终得到的X衍射标准指纹图谱如图2。
3、X衍射图谱相似度分析
常用的相似度分析方法有“相关系数法”和“向量夹角余弦法”两种，计算公式如下：
采用表格计算各样品间相似度(相关系数和夹角余弦)。
表2相似度计算结果
上述实施例根据峰的匹配结果采用平均值法计算获得X衍射标准指纹图谱的峰值；晶面间距d衍射相对强度I/I0表示衍射峰值；以角度2θ为横坐标，衍射峰值(d/I/I0)为纵坐标，形成了七叶一枝花根茎X衍射标准指纹图谱，并进行了相似度的比较。用向量夹角余弦法计算相似度时，S8与对照相似度较其他样品低，说明与样品的质量状况有一定关系，但是数据计算结果极其接近，差距不明显，不利于样品间的比较；而用相关系数法计算时，其结果则有较大的差异。经前期鉴定S8重楼皂苷含量远远低于药典规定0.6％，其相似度在0.9987，这一分析结果与红外光谱鉴别结果一致；其余X衍射图谱与标准指纹图谱的相似度均在0.9992以上。根据比较的结果可见相似度均大于0.9900，体现了彼此之间非常高的相似性，进一步说明了四川产区的不同七叶一支花根茎质量的相对稳定性，同时也说明了建立的X衍射标准指纹图谱可靠。
由分析可见，采用相关系数法对七叶一枝花根茎的X衍射指纹图谱进行相似度分析时，其结果更能准确地反映出七叶一枝花根茎的实际质量状况，可用于七叶一枝花药材根茎药材的鉴别和质量评价。

Claims (10)

1.七叶一枝花或云南重楼的鉴别方法，其特征在于：它是采用X线粉末衍射实现的，具体操作如下：
(1)取10批以上七叶一枝花或云南重楼，采用X线粉末衍射进行检测，以各批样品检测数据中的各衍射峰峰强度平均值和各衍射峰对应的2θ值为基础，得到X线粉末衍射标准指纹图谱；
(2)取待检药材，采用步骤(1)相同的X线粉末衍射条件进行检测，获得待检药材指纹图谱；
(3)将待检药材指纹图谱与X线粉末衍射标准指纹图谱进行相似度比较，鉴别待检药材的真伪。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：采用CuKα辐射进行X线粉末衍射。
3.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于：扫描速度8°/min。
4.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于：狭缝宽度DS＝SS＝1°，RS＝0.3mm。
5.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于：扫描范围2θ：5-65°。
6.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：各样品进行检测前需要粉碎，并过100～200目筛。
7.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：采用OriginPro软件处理指纹图谱。
8.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(3)中，当相似度在0.90以上时，则判断待检药材为七叶一枝花或云南重楼。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的鉴别方法，其特征在于：所述方法为鉴别七叶一枝花的方法。
10.根据权利要求9所述的鉴别方法，其特征在于：所述X线粉末衍射标准指纹图谱如图2所示。
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