CN108486752A - 纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，步骤包括：1)制备石墨烯溶液，以无水乙醇和N，N‑二甲基甲酰胺组成混合溶剂并加入鳞片石墨，将该混合溶液置于超声波清洗器中超声剥离；将该悬浊的混合溶液离心除去厚石墨片，取上层液，得到石墨烯溶液；2)对毛呢针织物预处理，将毛呢针织物放入石墨烯溶液中浸泡，用蒸馏水进行充分洗涤并烘干；3)制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物，将乙醇与钛酸丁酯混合，搅拌得到溶液A；将石墨烯溶液与冰醋酸混合得到溶液B；边搅拌边将预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再边搅拌边将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后水浴，随后取出毛呢针织物，烘干即成。本发明的方法简单，便于推广。

Description

纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法
技术领域
本发明属于复合针织物制备技术领域，涉及一种纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法。
背景技术
毛呢面料一般较厚重，且其所采用的原料是毛纤维，毛纤维的毡缩性会影响洗涤后毛呢服装本身的保形性，及高档毛呢制作工艺中板型的保持性。因此，利用自清洁材料的特殊性能“自动”达到去除污渍、清洁防污的环保功能成为国内外研究的重点。
石墨烯(GN)具有优异的透光性能，其吸收范围很广，是一个良好的饱和吸收体；同时，石墨烯独有的低温远红外功能，可以极大地激起和增强人体的远红外功用，促进血液循环。石墨烯的制备方法主要包括液相石墨剥离法、化学气相沉积法、机械剥离法和氧化石墨烯还原法。其中化学气相沉积法通常以金属为衬底，不适于本发明，且对仪器要求较高；机械剥离法对工艺要求高、产量小；氧化石墨烯还原法制得的石墨烯受损程度大。相比而言，液相剥离法方便可行，可制得无缺陷的石墨烯。
纳米级TiO2具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，目前TiO2在纺织品中主要利用抗紫外线、抗菌、抗静电、消光、抗老化、自清洁和隔热的优点。按照纳米TiO2的制备条件及反应物系的形态，制备方法主要包括气相法和液相法两大类。液相法原料广泛、操作简单、设备要求低，且比较适合实验室制备，但反应过程一般难以控制，使得产品颗粒大小及形状不均，且成本较高，影响产品的使用效果和应用范围。溶胶凝胶法是液相法中最常用且方便易行的一种方法。溶胶凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
因此，研制一种通过溶胶凝胶法将石墨烯和纳米TiO2复合到毛呢针织物表面，探索适合的工艺路径，来实现制备具有纳米自清洁功能的针织毛呢面料(石墨烯/纳米TiO2复合针织物)，值得尝试。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，解决了现有技术中，石墨烯/纳米TiO2自清洁功能针织面料的制备方法复杂、产品性能较差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、制备石墨烯溶液，
以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成混合溶剂，在混合溶剂中加入鳞片石墨，得到浓度为2-5mg/mL的混合溶液；
将该混合溶液置于超声波清洗器中，在30±5℃条件下超声剥离24-60h；超声完成后，将该悬浊的混合溶液以2000-8000r/min的速度离心1h，除去厚石墨片，保留单层和少层石墨片悬浮于混合溶液中；
取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液；
步骤2、对毛呢针织物预处理，
将毛呢针织物放入步骤1制备的石墨烯溶液中浸泡，浸泡温度为 60-90℃，时间为60min；反应过后，用蒸馏水进行充分洗涤，并在70-80℃下烘干；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物，
先将28-34ml乙醇与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A；
再将16-22ml石墨烯溶液与1-4ml冰醋酸混合，得到溶液B；
边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再边搅拌边将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后将毛呢针织物、溶液A、溶液B三个一起放入70-90℃水浴中持续搅拌1h，随后取出毛呢针织物，烘干即成。
本发明的有益效果是，采用液相剥离法制备石墨烯溶液，并通过溶胶凝胶法制备柔性电极材料，充分利用溶胶凝胶法的优点，该制备方法简单易行，所制备的石墨烯/纳米TiO2复合针织物综合了石墨烯优良的光吸收性能和远红外功能，纳米TiO2的抗菌、自洁净、抗老化性能，可广泛应用于可穿戴智能服装等领域。
附图说明
图1为本发明方法制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物的流程示意图；
图2为原料石墨烯的表面形貌；
图3为原料毛纤维的表面形貌；
图4为本发明方法预处理后毛纤维的表面形貌；
图5为本发明方法制备的石墨烯/纳米TiO2毛纤维的表面形貌；
图6为本发明方法制备的石墨烯/纳米TiO2复合针织物自清洁效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、制备石墨烯溶液，
以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成混合溶剂，该两个组分的质量份搭配比例为9-1:1-9，在混合溶剂中加入鳞片石墨，得到浓度为2-5mg/mL的混合溶液；
将该混合溶液置于(30-60kHz)超声波清洗器中，在30±5℃条件下超声剥离24-60h；超声完成后，将该悬浊的混合溶液以2000-8000r/min的速度离心1h，除去厚石墨片，保留单层和少层石墨片悬浮于混合溶液中；
取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液。
步骤2、对毛呢针织物预处理，
将毛呢针织物放入步骤1制备的石墨烯溶液中浸泡，浸泡温度为 60-90℃，时间为60min；反应过后，用蒸馏水进行充分洗涤，并在70-80℃下烘干；
实施例的毛呢针织物选用毛涤纤维比例45：55的双彩呢针织毛呢织物，克重为550g/m2，组织结构为衬垫组织。衬垫组织是针织物的一种花色组织，在这种组织中，一根或几根衬垫纱按一定间隔在线圈上形成悬弧，而在织物反面由浮线相连。
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物，
先将28-34ml乙醇(化学纯)与2ml钛酸丁酯(化学纯)混合，搅拌 10min，得到溶液A；
再将16-22ml石墨烯溶液(即步骤1制备的石墨烯溶液)与1-4ml冰醋酸(化学纯)混合，得到溶液B；
边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再边搅拌边将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后将毛呢针织物、溶液A、溶液B三个一起放入70-90℃水浴中持续搅拌1h，随后取出毛呢针织物，烘干即成。
步骤3中的烘干方式为，先在75℃烘箱中干燥，随后加热到130℃恒温 10min。
由上可见，如图1，本发明的制备方法，先采用液相剥离法制备石墨烯溶液，再通过溶胶凝胶法制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物；首先采用液相剥离法，以无水乙醇与N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液为分散液，通过超声剥离制备石墨烯溶液；其次，对毛呢针织物进行预处理，即石墨烯溶液浸泡，使石墨烯更易负载到纤维表面，将处理后的织物用蒸馏水洗涤，烘干；最后，采用溶胶凝胶法将石墨烯和纳米TiO2负载到毛纤维表面，最后经蒸馏水洗涤和干燥，即获得自清洁性能良好的功能性针织毛呢面料。
图2为石墨烯的表面形貌，可以看出用鳞片石墨液相剥离制备出的石墨烯褶皱明显，颜色较浅，石墨烯层数较少；
图3为原料毛纤维的表面形貌，看到的鳞片状纤维为羊毛，羊毛表面完整度和清洁度较好；
图4为预处理后毛纤维的表面形貌，可以看出纤维表面都覆盖有不同程度的片状石墨烯，说明预处理工艺已将石墨烯整理(附着)到纤维表面；
图5为石墨烯/纳米TiO2毛纤维的表面形貌，可看出纤维表面的石墨烯片镶嵌在一层致密的膜中，说明纳米TiO2、石墨烯都已紧密且稳定的负载在羊毛纤维表面；
图6为石墨烯/纳米TiO2复合针织物自清洁效果对比图，从图6中的变化可以看出，织物原样和整理后的样品经过约10天的自然光照射后，残留于整理后的样品上的油渍完全分解，而残留在织物原样上的油渍保持不变，说明石墨烯/纳米TiO2/复合针织物去污效果好且时间较短。
实施例1
步骤1、制备石墨烯溶液：以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(两者质量比为7:3)组成混合溶剂，加入鳞片石墨，得到浓度为2mg/mL的混合溶液30kHz超声波清洗器中，于30℃下超声剥离24h。超声完成后，将该悬浊的混合溶液以2000r/min的速度离心1h，以除去厚石墨片，获得悬浮于混合溶液中的单层和少层石墨烯片。取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液。
步骤2、对毛呢针织物预处理：将毛呢针织物放入步骤1制备的石墨烯溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，时间为60min。反应过后，用蒸馏水进行充分洗涤，并在75℃下烘干；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物：先将28ml乙醇(EtOH) 与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A。再将16ml石墨烯(GN) 溶液与1ml冰醋酸混合，得到溶液B。边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后放入75℃水浴中持续搅拌1h。随后取出样品，烘干，即成。
实施例2
步骤1、制备石墨烯溶液：以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(两者质量比为5:5)组成混合溶剂，加入鳞片石墨得到浓度为3mg/mL的混合溶液 40kHz超声波清洗器中，于31℃下超声剥离36h。超声完成后，将该悬浊的混合溶液以4000r/min的速度离心1h，以除去厚石墨片，获得悬浮于混合溶液中的单层和少层石墨烯片。取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液。
步骤2、对毛呢针织物预处理：将毛呢针织物放入步骤1制备的石墨烯溶液中浸泡，浸泡温度为70℃，时间为60min。反应过后，用蒸馏水进行充分洗涤，并在70℃下烘干；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物：先将30ml乙醇(EtOH) 与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A；再将18ml石墨烯(GN) 溶液与2ml冰醋酸混合，得到溶液B。边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后放入85℃水浴中持续搅拌1h。随后取出样品，烘干。
实施例3
步骤1、制备石墨烯溶液：以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(两者质量比为3:7)组成混合溶剂，加入鳞片石墨得到浓度为4mg/mL的混合溶液 50kHz超声波清洗器中，于30℃下超声剥离48h。超声完成后，将该悬浊的混合溶液以6000r/min的速度离心1h，以除去厚石墨片，获得悬浮于混合溶液中的单层和少层石墨烯片。取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液。
步骤2、对毛呢针织物预处理：将毛呢针织物放入步骤1制备的石墨烯溶液中浸泡，浸泡温度为80℃，时间为60min。反应过后，用蒸馏水进行充分洗涤，并在75℃下烘干；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物：先将32ml乙醇(EtOH) 与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A；再将20ml石墨烯(GN) 溶液与3ml冰醋酸混合，得到溶液B。边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后放入80℃水浴中持续搅拌1h。随后取出样品，烘干。
实施例4
步骤1、制备石墨烯溶液：以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(两者质量比为1:9)组成混合溶剂，加入鳞片石墨得到浓度为5mg/mL的混合溶液 60kHz超声波清洗器中，于32℃下超声剥离60h。超声完成后，将该悬浊的混合溶液以8000r/min的速度离心1h，以除去厚石墨片，获得悬浮于混合溶液中的单层和少层石墨烯片。取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液。
步骤2、对毛呢针织物预处理：将毛呢针织物放入步骤1制备的石墨烯溶液中浸泡，浸泡温度为90℃，时间为60min。反应过后，用蒸馏水进行充分洗涤，并在80℃下烘干；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物：先将34ml乙醇(EtOH) 与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A；再将22ml石墨烯(GN) 溶液与4ml冰醋酸混合，得到溶液B。边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后放入90℃水浴中持续搅拌1h。随后取出样品，烘干。
实施例5
步骤1、制备石墨烯溶液：以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(两者质量比为7:3)组成混合溶剂，加入鳞片石墨得到浓度为2mg/mL的混合溶液 30kHz超声波清洗器中，于34℃下超声剥离24h。超声完成后，将该悬浊的混合溶液以2000r/min的速度离心1h，以除去厚石墨片，获得悬浮于混合溶液中的单层和少层石墨烯片。取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液。
步骤2、对毛呢针织物预处理：步骤参照实施例1；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物：先将28ml乙醇(EtOH) 与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A；再将16ml石墨烯(GN) 溶液与1ml冰醋酸混合，得到溶液B。边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后放入75℃水浴中持续搅拌1h。随后取出样品，烘干。
实施例6
步骤1、制备石墨烯溶液：以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(两者质量比为4:6)组成混合溶剂，加入鳞片石墨得到浓度为3mg/mL的混合溶液 40kHz超声波清洗器中，于30℃下超声剥离36h。超声完成后，将该悬浊的混合溶液以4000r/min的速度离心1h，以除去厚石墨片，获得悬浮于混合溶液中的单层和少层石墨烯片。取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液。
步骤2、对毛呢针织物预处理：步骤参照实施例2；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物：先将30ml乙醇(EtOH) 与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A；再将18ml石墨烯(GN) 溶液与2ml冰醋酸混合，得到溶液B。边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后放入85℃水浴中持续搅拌1h。随后取出样品，烘干。

Claims (4)

1.一种纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、制备石墨烯溶液，
以无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成混合溶剂，在混合溶剂中加入鳞片石墨，得到浓度为2-5mg/mL的混合溶液；
将该混合溶液置于超声波清洗器中，在30±5℃条件下超声剥离24-60h；超声完成后，将该悬浊的混合溶液以2000-8000r/min的速度离心1h，除去厚石墨片，保留单层和少层石墨片悬浮于混合溶液中；
取上层液，得到浓度高、稳定性能好的石墨烯溶液；
步骤2、对毛呢针织物预处理，
将毛呢针织物放入步骤1制备的石墨烯溶液中浸泡，浸泡温度为60-90℃，时间为60min；反应过后，用蒸馏水进行充分洗涤，并在70-80℃下烘干；
步骤3、制备石墨烯/纳米TiO2复合针织物，
先将28-34ml乙醇与2ml钛酸丁酯混合，搅拌10min，得到溶液A；
再将16-22ml石墨烯溶液与1-4ml冰醋酸混合，得到溶液B；
边搅拌边将步骤2预处理后的毛呢针织物放入溶液A中，再边搅拌边将溶液B缓慢滴加到溶液A中，然后将毛呢针织物、溶液A、溶液B三个一起放入70-90℃水浴中持续搅拌1h，随后取出毛呢针织物，烘干即成。
2.根据权利要求1所述的纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺的质量份搭配比例为9-1:1-9。
3.根据权利要求1所述的纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，毛呢针织物选用毛涤纤维比例45：55的双彩呢针织毛呢织物。
4.根据权利要求1所述的纳米自清洁功能针织毛呢面料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中，烘干方式为，先在75℃烘箱中干燥，随后加热到130℃恒温10min。
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