CN108483965A - 一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺 - Google Patents
一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,工艺中采用以下重量份数原料,50‑200份去离子水、50‑200份氢氧化铝、80‑150份工业废磷酸、20‑50份氢氟酸、5‑15份硼酸、15‑50份三乙醇胺、200‑350份水合硫酸铝;本发明是直接利用废磷酸,不需经过任何的物理化学处理,属于危险废物的再利用,既符合国家提倡绿色生产理念,又降低企业废液处理成本,还能够实现废物再资源化为企业创收,一举三得,适宜推广。
Description
技术领域
本发明涉及危废回收利用和速凝剂制备技术领域,具体涉及一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺。
背景技术
工业废磷酸,主要是磷酸磷化过程中产生的废磷酸,例如电子厂清洗玻璃板后的磷酸洗液,因为其中含磷酸含量较高无法直接排放。而且磷矿越来越紧缺,所以含磷废物的回收利用就尤为重要。目前常用的工业废磷酸的处理方法是萃取、分离等方法,残余物再填埋,此方法过程复杂、耗能大、继续填埋也可能会带来二次污染。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将部分去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加工业废磷酸和硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到90-95℃,保持恒温3-5h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.5-1h;
(4)将剩余去离子水和水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到85-90℃,保温2-3h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
优选地,上述工艺中采用以下重量份数原料,50-200份去离子水、50-200份氢氧化铝、80-150份工业废磷酸、20-50份氢氟酸、5-15份硼酸、15-50份三乙醇胺、200-350份水合硫酸铝。
优选地,上述工业废磷酸中磷酸质量分数为40%-50%。
优选地,上述步骤(1)中去离子水占去离子水总量50%。
优选地,上述步骤(2)中加热温度为91-94℃。
优选地,上述步骤(4)中加热温度为86-89℃。
优选地,上述步骤(5)中混合液自然冷却。
本发明有益效果:
工业废磷酸中的磷酸与氢氧化铝反应生成磷酸铝速凝剂,实现工业废磷酸无需处理直接应用于液体低碱速凝剂的合成;且工业废磷酸中含有大量重金属离子,这些重金属离子在90℃时酸性条件下能够与氢氟酸中的氟离子发生络合反应,利用氟离子与重金属离子强络合力改善磷酸铝速凝剂的速凝性能,缩短速凝剂凝结时间和凝结周期。本发明是直接利用废磷酸,不需经过任何的物理化学处理,属于危险废物的再利用,既符合国家提倡绿色生产理念,又降低企业废液处理成本,还能够实现废物再资源化为企业创收,一举三得,适宜推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加80份工业废磷酸和5份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到90℃,保持恒温3h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.5h;
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到85℃,保温2h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为5:100。
实施例2:
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将40份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加80份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加94份工业废磷酸和7份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到95℃,保持恒温5h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加25份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温1h;
(4)将40份去离子水和230份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到90℃,保温3h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加22份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为5:100。
实施例3:
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将55份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加110份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加108份工业废磷酸和9份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到91℃,保持恒温4h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加30份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.6h;
(4)将55份去离子水和260份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到86℃,保温4h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加29份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为5:100。
实施例4:
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将70份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加140份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加122份工业废磷酸和11份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到92℃,保持恒温4h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加38份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.7h;
(4)将70份去离子水和290份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到87℃,保温2h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加36份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为5:100。
实施例5:
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将85份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加170份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加136份工业废磷酸和13份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到94℃,保持恒温4h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加44份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.8h;
(4)将85份去离子水和320份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到89℃,保温3h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加43份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为5:100。
实施例6
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将100份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加200份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加150份工业废磷酸和15份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到94℃,保持恒温4h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加50份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.9h;
(4)将100份去离子水和350份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到89℃,保温2.8h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加50份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为5:100。
实施例7
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加80份工业废磷酸和5份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到90℃,保持恒温3h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.5h;
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到85℃,保温2h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为4:100。
实施例8
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加80份工业废磷酸和5份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到90℃,保持恒温3h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.5h;
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到85℃,保温2h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为6:100。
实施例9
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加80份工业废磷酸和5份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到90℃,保持恒温3h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.5h;
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到85℃,保温2h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为7:100。
实施例10
本发明提供了一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其工艺包括如下步骤:
(1)将25份去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加50份氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加80份工业废磷酸和5份硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到90℃,保持恒温3h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加20份氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.5h;
(4)将25份去离子水和200份水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到85℃,保温2h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加15份三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
所述速凝剂以水溶液形式加到水泥拌合物中,所述速凝剂与水泥质量比为8:100。
采用市面购买的常规速凝剂按照水泥重量5%进行混合作为对照组,于本发明实施例1-6进行对比制备出7组形状大小完全一致的水泥块,测量水泥块的初凝、终凝时间,一天后抗压强度、28天后抗压强度比和固含量如表1所示。由表1可知,本发明制备的速凝剂比常规速凝剂凝结时间短,周期小。但是本发明制备的速凝剂掺加在水泥块中,所制备出的水泥块抗压强度略小于常规速凝剂,但是因为抗压强度基数大,所以抗压强的差距对水泥块的使用并不影响。
表1本发明速凝剂与常规速凝剂性能对比
采用本发明实施例1、7-10中提供的制备出的速凝剂分别按照水泥质量的4%-8%掺杂,制备出大小、形状完全相同的水泥块,并测量水泥块的初凝、终凝时间,一天后抗压强度、28天后抗压强度比和固含量如表2所示。由表2可知,当本发明速凝剂产品与掺量为水泥重量的4%—8%时,速凝效果相同,均为2min初凝,7min终凝,喷射混凝土28天强度保留值为85%,所以本发明提供的速凝剂使用时按照水泥重量4%—8%掺杂。
表2本发明速凝剂掺杂量对速凝效果影响
实施例1 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | |
初凝时间/min | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
终凝时间/min | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
1天抗压强度/MPa | 7.15 | 7.15 | 7.15 | 7.15 | 7.15 |
28天抗压强度比/% | 86 | 86 | 86 | 86 | 86 |
固含量/% | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其特征在于,其工艺包括如下步骤:
(1)将部分去离子水添加入四口烧瓶内,采用酒精灯对四口烧瓶加热直至烧瓶内部液体的温度为40℃;向四口烧瓶内添加氢氧化铝,搅拌混合液直至氢氧化铝均匀分散;
(2)向步骤(1)中的混合溶液中依次添加工业废磷酸和硼酸,将四口烧瓶中混合液温度加热到90-95℃,保持恒温3-5h;
(3)向步骤(2)中的混合溶液中添加氢氟酸,然后保持四口烧瓶内部混合液体温度为90℃,保持恒温0.5-1h;
(4)将剩余去离子水和水合硫酸铝依次添加入四口***混合溶液中,搅拌均匀,将四口烧瓶内部的混合溶液加热到85-90℃,保温2-3h;
(5)向步骤(4)的混合溶液中添加三乙醇胺,搅拌30min,然后让混合液冷却,即可得到目标产品。
2.根据权利要求1所述利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其特征在于,所述工艺中采用以下重量份数原料,50-200份去离子水、50-200份氢氧化铝、80-150份工业废磷酸、20-50份氢氟酸、5-15份硼酸、15-50份三乙醇胺、200-350份水合硫酸铝。
3.根据权利要求1所述利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其特征在于,所述工业废磷酸中磷酸质量分数为40%-50%。
4.根据权利要求1所述利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中去离子水占去离子水总量50%。
5.根据权利要求1所述利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中加热温度为91-94℃。
6.根据权利要求1所述利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其特征在于,所述步骤(4)中加热温度为86-89℃。
7.根据权利要求1所述利用工业废磷酸制备速凝剂的工艺,其特征在于,所述步骤(5)中混合液自然冷却。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180904 |