CN108483465B - 利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法，包括如下步骤：1）将水与固体玻璃钢化废熔盐按重量比1:1‑1:1.5的比例加入溶解罐，在0℃‑10℃下溶解，控制波美度在40‑41之间。2）将步骤1）中得到的混合料液离心过滤。3）将步骤2）中得到的混合溶液转入配料罐，搅拌下加入氯化钾，并使氯化钾全部溶解，调溶液的波美度在48‑50之间。4）将步骤3）中配好的溶液转入反应釜，在80℃‑90℃下保温反应3.0‑5.0小时后，升温至120℃‑130℃浓缩，过滤。5）将步骤4）中得到的滤液冷却结晶，固液分离得到粗品硝酸钾；母液循环利用。6）将步骤5）中得到的粗品硝酸钾用水重结晶得到高纯硝酸钾。本发明的优点在于产品纯度高、生产成本低、能耗低、生产工艺绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机化工生产的方法，特别是利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法。
背景技术
目前国内生产硝酸钾的方法主要有复分解法和离子交换法。复分解法通常采用硝酸铵和氯化钾作为原料制得硝酸钾，该方法不仅生产成本高，，而且由于硝酸铵是一种危爆品，国家对其生产、运输采取了严格的限制措施，因而使得用其生产硝酸钾受到制约。离子交换法是将硝酸铵和氯化钾通过离子交换反应制得硝酸钾。该方法虽然产品质量有所提高，但能耗大、设备结构复杂、投资费用高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法。
本发明采用如下技术方案。
一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法，包括如下步骤：
1）将水与固体玻璃钢化废熔盐按重量比1:1-1:1.5的比例加入溶解罐，在0℃-10℃下溶解，控制溶液的波美度在40-41之间。
2）将步骤1）中得到的混合料液离心过滤，得到粗品硝酸钾以及硝酸钾与硝酸钠的混合溶液。
3）将步骤2）中得到的硝酸钾与硝酸钠的混合溶液转入配料罐，搅拌下加入氯化钾，并使氯化钾全部溶解，调溶液的波美度在48-50之间。
4）将步骤3）中配好的溶液转入反应釜，在80℃-90℃下保温反应3.0-5.0小时后，升温至120℃-130℃浓缩，过滤得副产品氯化钠和硝酸钾滤液。
5）将步骤4）中得到的硝酸钾滤液冷却结晶，固液分离得到粗品硝酸钾；母液循环利用。
6）将步骤5）中得到的粗品硝酸钾用水重结晶得到高纯硝酸钾。
在步骤1中，水与废熔盐重量比控制在1:1-1:1.5主要是由于废熔盐的组分含量不确定和不均一，最高时硝酸钠含量达到80%，最低时硝酸钠含量只有30%。如果废熔盐加多了，会使溶液中的硝酸钠达到饱和，不能全部溶解；如果废熔盐加少了，则会增加生产成本，造成不必要的能源浪费。控制溶液的波美度在40-41之间，主要是便于生产工艺控制，这也是本发明的主要创新点，波美度40-41是溶液中硝酸钠达到饱和的上限。溶解温度控制在0℃-10℃的范围也是本发明的技术特点，主要是利用硝酸钾溶解度随温度变化幅度大的原理，硝酸钾溶解时吸热，会使溶液的温度下降，正常情况下，在本发明的投料范围内溶液的温度会下降10℃-15℃，如果溶解时温度过高，采取强制冷却的方法，使溶液的温度保持在0℃-10℃的范围内。
在步骤3中，溶液的波美度控制在48-50，是本发明的创新点，是为了简化生产工艺；如果波美度低于48，则说明氯化钾投加量不够，会有大量的硝酸钠未反应，从而增加生产成本；如果波美度高于50，则氯化钾投加过量，会给母液循环带来麻烦，也会增加生产成本。在波美度为48-50的范围内氯化钾与硝酸钠的摩尔比在1:0.8-0.9之间。
在步骤4中，温度80℃-90℃是硝酸钠和氯化钾反应的最佳温度，温度低于80℃反应速度变慢、反应时间延长，反应收率降低；温度高于90℃不会加快反应速度，只会造成能源不必要的浪费。
与现有技术相比，本发明的优点在于产品纯度高、生产成本低、能耗低、生产工艺绿色环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
将200毫升水加入至500毫升三口烧瓶中，搅拌下加入200克玻璃钢化废熔盐，搅拌20分钟后测溶液波美度为38，继续补加废熔盐34克至溶液波美度为40，停止搅拌过滤，分离出粗品硝酸钾60.5克（湿重）和274毫升无色透明滤液；将滤液转移至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的四口反应瓶中，搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48，然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发，蒸出水分100毫升，反应液中析出大量氯化钠白色沉淀，趁热过滤得固体氯化钠68克（湿重），滤液补加100毫升水后冷却降温结晶，降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾142克，湿品硝酸钾总量为202.5，干燥后重：184.2克，纯度98.7%，用水重结晶后得高纯硝酸钾168.1克，纯度99.82%
实施例2：
将200毫升水加入至500毫升三口烧瓶中，搅拌下加入200克玻璃钢化废熔盐，搅拌20分钟后测溶液波美度为35，继续补加废熔盐52克至溶液波美度为40，停止搅拌过滤，分离出粗品硝酸钾78.8克（湿重）和277毫升无色透明滤液；将滤液转移至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的四口反应瓶中，搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48，然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发蒸出水分100毫升，反应液中析出大量氯化钠白色沉淀，趁热过滤得固体氯化钠67克（湿重），滤液补加100毫升水后冷却降温结晶，降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾143.7克（湿重），湿品硝酸钾总量为222.5，干燥后重：202.4克，纯度98.8%，用水重结晶后得高纯硝酸钾184.7克，纯度99.82%
实施例3：
将200毫升水加入至500毫升三口烧瓶中，搅拌下加入200克玻璃钢化废熔盐，搅拌20分钟后测溶液波美度为41，停止搅拌过滤去除反应液中的机械杂质，将滤液转移至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的四口反应瓶中，搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48，然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发蒸出水分100毫升，反应液中析出大量氯化钠白色沉淀，趁热过滤得固体氯化钠66克（湿重），滤液补加100毫升水后冷却降温结晶，降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾140.5克，干燥后重：127.8克，纯度98.4%，用水重结晶后得高纯硝酸钾116.6克，纯度99.82%
实施例4：
将200毫升水加入至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的三口反应瓶瓶中，搅拌下加入150克硝酸钠，至硝酸钠全部溶解后测溶液波美度为40，然后搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48，然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发，蒸出水分100毫升，反应液中析出大量氯化钠白色沉淀，趁热过滤得固体氯化钠66.2克（湿重），滤液补加100毫升水后冷却降温结晶，降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾138.4克（湿重），干燥后重：125.9克，纯度98.7%，用水重结晶后得高纯硝酸钾115.0克，纯度99.82%
从实施例1-4可以看出，本发明不仅生产工艺简单，易于控制，而且工艺绿色环保，产品质量稳定，生产成本低。
用本发明的方法生产的硝酸钾产品，按国家GB-1918-2011标准检测均可达到或超过优等品质量的要求。
GB1918-2011标准及产品检测表
Claims (1)
1.一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法，包括如下步骤：
1）将水与固体玻璃钢化废熔盐按重量比1:1-1:1.5的比例加入溶解罐，在0℃-10℃下溶解，控制溶液的波美度在40-41之间；
2）将步骤1）中得到的混合料液离心过滤，得到粗品硝酸钾以及硝酸钾与硝酸钠的混合溶液；
3）将步骤2）中得到的硝酸钾与硝酸钠的混合溶液转入配料罐，搅拌下加入氯化钾，并使氯化钾全部溶解；
4）将步骤3）中配好的溶液转入反应釜，在80℃-90℃下保温反应3.0-5.0小时后，升温至120℃-130℃浓缩，过滤得副产品氯化钠和硝酸钾滤液；
5）将步骤4）中得到的硝酸钾滤液冷却结晶，固液分离得到粗品硝酸钾，母液循环利用；
6）将步骤5）中得到的粗品硝酸钾用水重结晶得到高纯硝酸钾；
其特征在于，在所述步骤3）中调溶液的波美度在48-50之间 。
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