CN108483465B - 利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法 - Google Patents
利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108483465B CN108483465B CN201810532415.1A CN201810532415A CN108483465B CN 108483465 B CN108483465 B CN 108483465B CN 201810532415 A CN201810532415 A CN 201810532415A CN 108483465 B CN108483465 B CN 108483465B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potassium nitrate
- solution
- nitrate
- molten salt
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 94
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 title claims abstract description 47
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 34
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 17
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims description 13
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims description 13
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 10
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 8
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005008 domestic process Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D9/00—Nitrates of sodium, potassium or alkali metals in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D9/00—Nitrates of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D9/08—Preparation by double decomposition
- C01D9/14—Preparation by double decomposition of salts of potassium with sodium nitrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法,包括如下步骤:1)将水与固体玻璃钢化废熔盐按重量比1:1‑1:1.5的比例加入溶解罐,在0℃‑10℃下溶解,控制波美度在40‑41之间。2)将步骤1)中得到的混合料液离心过滤。3)将步骤2)中得到的混合溶液转入配料罐,搅拌下加入氯化钾,并使氯化钾全部溶解,调溶液的波美度在48‑50之间。4)将步骤3)中配好的溶液转入反应釜,在80℃‑90℃下保温反应3.0‑5.0小时后,升温至120℃‑130℃浓缩,过滤。5)将步骤4)中得到的滤液冷却结晶,固液分离得到粗品硝酸钾;母液循环利用。6)将步骤5)中得到的粗品硝酸钾用水重结晶得到高纯硝酸钾。本发明的优点在于产品纯度高、生产成本低、能耗低、生产工艺绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机化工生产的方法,特别是利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法。
背景技术
目前国内生产硝酸钾的方法主要有复分解法和离子交换法。复分解法通常采用硝酸铵和氯化钾作为原料制得硝酸钾,该方法不仅生产成本高,,而且由于硝酸铵是一种危爆品,国家对其生产、运输采取了严格的限制措施,因而使得用其生产硝酸钾受到制约。离子交换法是将硝酸铵和氯化钾通过离子交换反应制得硝酸钾。该方法虽然产品质量有所提高,但能耗大、设备结构复杂、投资费用高。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法。
本发明采用如下技术方案。
一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法,包括如下步骤:
1)将水与固体玻璃钢化废熔盐按重量比1:1-1:1.5的比例加入溶解罐,在0℃-10℃下溶解,控制溶液的波美度在40-41之间。
2)将步骤1)中得到的混合料液离心过滤,得到粗品硝酸钾以及硝酸钾与硝酸钠的混合溶液。
3)将步骤2)中得到的硝酸钾与硝酸钠的混合溶液转入配料罐,搅拌下加入氯化钾,并使氯化钾全部溶解,调溶液的波美度在48-50之间。
4)将步骤3)中配好的溶液转入反应釜,在80℃-90℃下保温反应3.0-5.0小时后,升温至120℃-130℃浓缩,过滤得副产品氯化钠和硝酸钾滤液。
5)将步骤4)中得到的硝酸钾滤液冷却结晶,固液分离得到粗品硝酸钾;母液循环利用。
6)将步骤5)中得到的粗品硝酸钾用水重结晶得到高纯硝酸钾。
在步骤1中,水与废熔盐重量比控制在1:1-1:1.5主要是由于废熔盐的组分含量不确定和不均一,最高时硝酸钠含量达到80%,最低时硝酸钠含量只有30%。如果废熔盐加多了,会使溶液中的硝酸钠达到饱和,不能全部溶解;如果废熔盐加少了,则会增加生产成本,造成不必要的能源浪费。控制溶液的波美度在40-41之间,主要是便于生产工艺控制,这也是本发明的主要创新点,波美度40-41是溶液中硝酸钠达到饱和的上限。溶解温度控制在0℃-10℃的范围也是本发明的技术特点,主要是利用硝酸钾溶解度随温度变化幅度大的原理,硝酸钾溶解时吸热,会使溶液的温度下降,正常情况下,在本发明的投料范围内溶液的温度会下降10℃-15℃,如果溶解时温度过高,采取强制冷却的方法,使溶液的温度保持在0℃-10℃的范围内。
在步骤3中,溶液的波美度控制在48-50,是本发明的创新点,是为了简化生产工艺;如果波美度低于48,则说明氯化钾投加量不够,会有大量的硝酸钠未反应,从而增加生产成本;如果波美度高于50,则氯化钾投加过量,会给母液循环带来麻烦,也会增加生产成本。在波美度为48-50的范围内氯化钾与硝酸钠的摩尔比在1:0.8-0.9之间。
在步骤4中,温度80℃-90℃是硝酸钠和氯化钾反应的最佳温度,温度低于80℃反应速度变慢、反应时间延长,反应收率降低;温度高于90℃不会加快反应速度,只会造成能源不必要的浪费。
与现有技术相比,本发明的优点在于产品纯度高、生产成本低、能耗低、生产工艺绿色环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
将200毫升水加入至500毫升三口烧瓶中,搅拌下加入200克玻璃钢化废熔盐,搅拌20分钟后测溶液波美度为38,继续补加废熔盐34克至溶液波美度为40,停止搅拌过滤,分离出粗品硝酸钾60.5克(湿重)和274毫升无色透明滤液;将滤液转移至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的四口反应瓶中,搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48,然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发,蒸出水分100毫升,反应液中析出大量氯化钠白色沉淀,趁热过滤得固体氯化钠68克(湿重),滤液补加100毫升水后冷却降温结晶,降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾142克,湿品硝酸钾总量为202.5,干燥后重:184.2克,纯度98.7%,用水重结晶后得高纯硝酸钾168.1克,纯度99.82%
实施例2:
将200毫升水加入至500毫升三口烧瓶中,搅拌下加入200克玻璃钢化废熔盐,搅拌20分钟后测溶液波美度为35,继续补加废熔盐52克至溶液波美度为40,停止搅拌过滤,分离出粗品硝酸钾78.8克(湿重)和277毫升无色透明滤液;将滤液转移至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的四口反应瓶中,搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48,然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发蒸出水分100毫升,反应液中析出大量氯化钠白色沉淀,趁热过滤得固体氯化钠67克(湿重),滤液补加100毫升水后冷却降温结晶,降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾143.7克(湿重),湿品硝酸钾总量为222.5,干燥后重:202.4克,纯度98.8%,用水重结晶后得高纯硝酸钾184.7克,纯度99.82%
实施例3:
将200毫升水加入至500毫升三口烧瓶中,搅拌下加入200克玻璃钢化废熔盐,搅拌20分钟后测溶液波美度为41,停止搅拌过滤去除反应液中的机械杂质,将滤液转移至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的四口反应瓶中,搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48,然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发蒸出水分100毫升,反应液中析出大量氯化钠白色沉淀,趁热过滤得固体氯化钠66克(湿重),滤液补加100毫升水后冷却降温结晶,降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾140.5克,干燥后重:127.8克,纯度98.4%,用水重结晶后得高纯硝酸钾116.6克,纯度99.82%
实施例4:
将200毫升水加入至500毫升带搅拌、温度计和冷凝管的三口反应瓶瓶中,搅拌下加入150克硝酸钠,至硝酸钠全部溶解后测溶液波美度为40,然后搅拌下加入112克氯化钾至反应液波美度为48,然后将反应液温度升至80℃-90℃保温反应3.5小时。反应结束后继续升温进行浓缩蒸发,蒸出水分100毫升,反应液中析出大量氯化钠白色沉淀,趁热过滤得固体氯化钠66.2克(湿重),滤液补加100毫升水后冷却降温结晶,降至0℃保温结晶30分钟后过滤得粗品硝酸钾138.4克(湿重),干燥后重:125.9克,纯度98.7%,用水重结晶后得高纯硝酸钾115.0克,纯度99.82%
从实施例1-4可以看出,本发明不仅生产工艺简单,易于控制,而且工艺绿色环保,产品质量稳定,生产成本低。
用本发明的方法生产的硝酸钾产品,按国家GB-1918-2011标准检测均可达到或超过优等品质量的要求。
GB1918-2011标准及产品检测表
Claims (1)
1.一种利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法,包括如下步骤:
1)将水与固体玻璃钢化废熔盐按重量比1:1-1:1.5的比例加入溶解罐,在0℃-10℃下溶解,控制溶液的波美度在40-41之间;
2)将步骤1)中得到的混合料液离心过滤,得到粗品硝酸钾以及硝酸钾与硝酸钠的混合溶液;
3)将步骤2)中得到的硝酸钾与硝酸钠的混合溶液转入配料罐,搅拌下加入氯化钾,并使氯化钾全部溶解;
4)将步骤3)中配好的溶液转入反应釜,在80℃-90℃下保温反应3.0-5.0小时后,升温至120℃-130℃浓缩,过滤得副产品氯化钠和硝酸钾滤液;
5)将步骤4)中得到的硝酸钾滤液冷却结晶,固液分离得到粗品硝酸钾,母液循环利用;
6)将步骤5)中得到的粗品硝酸钾用水重结晶得到高纯硝酸钾;
其特征在于,在所述步骤3)中调溶液的波美度在48-50之间 。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810532415.1A CN108483465B (zh) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | 利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810532415.1A CN108483465B (zh) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | 利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108483465A CN108483465A (zh) | 2018-09-04 |
CN108483465B true CN108483465B (zh) | 2020-07-17 |
Family
ID=63352381
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810532415.1A Expired - Fee Related CN108483465B (zh) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | 利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108483465B (zh) |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102432036A (zh) * | 2011-09-16 | 2012-05-02 | 江苏太阳宝新能源有限公司 | 用于太阳能热发电储热的废硝酸熔盐的处理方法 |
-
2018
- 2018-05-29 CN CN201810532415.1A patent/CN108483465B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108483465A (zh) | 2018-09-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104313636B (zh) | 一种高纯度EDTA-2Na的环保清洁生产工艺 | |
CN106496159B (zh) | 一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺 | |
CN101774555B (zh) | 液膜结晶制备电子级磷酸的方法 | |
CN106045879B (zh) | 一种制备氰乙酸的方法 | |
CN105236452B (zh) | 一种硝酸钠与氯化钾反应生产高纯硝酸钾的工艺 | |
CN102911036A (zh) | 一种获得高纯度二羧酸的方法 | |
CN112777641A (zh) | 一种同时制备电池级和饲料级硫酸锰的方法 | |
CN101156675A (zh) | 结合转晶的谷氨酸提取工艺 | |
CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
CN103466664A (zh) | 全自动流水线式硝酸钾回收工艺 | |
CN103570523A (zh) | 一种95%甲酸钠的生产方法 | |
CN101269804B (zh) | 一种高纯正磷酸晶体的生产方法 | |
CN102303887B (zh) | 液晶专用氯化锶的生产方法 | |
CN108483465B (zh) | 利用玻璃钢化废熔盐生产高纯硝酸钾的方法 | |
CN108609635A (zh) | 一种硝酸钾制备的方法 | |
WO2021073199A1 (zh) | 一种羟基亚乙基二膦酸晶体的连续化生产方法 | |
CN109503441B (zh) | 高含量半胱胺盐酸盐的制备方法 | |
CN111499593A (zh) | 非布司他的合成工艺 | |
CN104355990A (zh) | 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法 | |
CN115124009A (zh) | 利用磷酸氢钙回收料生产磷酸氢镁、磷酸二氢钾并联产高纯石膏的方法 | |
CN104262208A (zh) | 一种联产邻磺酸钠苯甲醛和邻氯苯甲酸的方法 | |
CN109280011B (zh) | Oled中间体2-溴芘的合成法 | |
CN110790685A (zh) | 一种湿法磷酸减压蒸发耦合溶析结晶生产磷酸脲的方法 | |
CN111056573A (zh) | 一种结晶氯化铁连续生产方法 | |
CN111186848A (zh) | 间苯二甲腈生产中副产硫酸铵精制工艺及装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200717 |