CN111056573A - 一种结晶氯化铁连续生产方法 - Google Patents

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丁德才
周小江
陈小哲
朱浩
王权永
曹永飞
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Sriel Environmental Science And Technology Co Ltd
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Tangshan Siruier Chemical Co ltd
Sriel Environmental Science And Technology Co Ltd
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    • C01G49/10—Halides

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Abstract

本发明公开一种结晶氯化铁连续生产工艺。该生产工艺包括如下步骤：将低浓度氯化铁在蒸发***浓缩到55～65％；浓缩液经过冷却器冷却到35～45℃持续转入第一级结晶釜冷却，在第一级结晶釜的浓缩液冷却到25～35℃时，向第一级结晶釜中按每立方米浓缩液中加入5～10kg结晶氯化铁的比例添加晶种；加入晶种后的物料自第一级结晶釜增长到3～10％持续转入第二级结晶釜后继续冷却结晶；将在第二级结晶釜晶体增长到10～25％的浓缩液持续转入第三级结晶釜，浓缩液在第三级结晶釜继续冷却达到25～50％结晶的设计比例；达到设计结晶比例的浓缩液持续转入自动离心机进行连续离心分离得到颗粒状结晶氯化铁产品。

Description

一种结晶氯化铁连续生产方法
技术领域
本发明涉及化合物结晶技术领域，尤其涉及一种结晶氯化铁的连续生产方法。
背景技术
氯化铁(ferric chloride)，化学式FeCl3。是一种共价化合物。为黑棕色结晶，也有薄片状，熔点306℃、沸点315℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。FeCl3从水溶液析出时带六个结晶水为FeCl3·6H2O，六水合氯化铁是橘黄色的晶体。氯化铁是一种很重要的铁盐。
目前我国固体氯化铁工业生产分为无水氯化铁和六水氯化铁两种，无水氯化铁由于生产工艺问题导致产品中结块、溶液放热量大，不便于使用。以吊袋离心机离心的生产的六水氯化铁产品由于冷却结晶、离心分离操作的间接性导致生产量低、生产成本高，影响工业化生产的规模和市场的推广。
发明内容
本发明的目的在于解决现有结晶氯化铁间歇生产过程中生产量低的问题，而提供一种将氯化铁浓缩液连续冷却结晶并连续离心分离的生产方法。
为解决以上技术问题，本发明提供一种结晶氯化铁连续生产方法，包括以下步骤：
(1)将低浓度氯化铁在蒸发***浓缩为不低于55％氯化铁浓缩液并持续蒸发出料；
(2)氯化铁浓缩液持续经过冷却器冷却到35～45℃；
(3)将步骤(2)所得的浓缩液持续转入第一级结晶釜并继续冷却到25～35℃；
(4)初期生产时，向步骤(3)所得的浓缩液中按每立方米加入5～10kg的结晶氯化铁晶种的比例添加晶种，在第一级结晶釜中得到晶体比例3～10％的浓缩液；
(5)将步骤(4)所得的浓缩液持续平稳转入第二级结晶釜并继续冷却，在第二级结晶釜中得到晶体比例10～25％的浓缩液；
(6)将步骤(5)所得的浓缩液持续平稳转入第三级结晶釜并继续冷却，在第三级结晶釜中得到晶体比例25～50％的浓缩液；
(7)将步骤(6)所得的浓缩液持续转入自动离心机进行连续离心分离得到结晶氯化铁产品。
优选的，步骤(1)，中低浓度氯化铁在蒸发***浓缩为55～65％的氯化铁浓缩液。
优选的，步骤(2)中包括，氯化铁浓缩液持续经过不高于20℃的冷却进水为冷介质的石墨换热器冷却到35～45℃。
优选的，步骤(3)中，浓缩液持续转入第一级结晶釜并继续冷却到25～35℃，所述第一结晶釜是带夹套冷却水的搪瓷釜。
优选的，步骤(5)中，将步骤(4)所得的浓缩液用泵持续平稳转入第二级结晶釜并继续冷却，第一级结晶釜出料的速度与进料的速度相当，在第二级结晶釜中得到晶体比例10～25％的浓缩液。
优选的，步骤(6)中，将步骤(5)所得的浓缩液用泵持续平稳转入第三级结晶釜并继续冷却，第二级结晶釜出料的速度与进料的速度相当，在第三级结晶釜中得到晶体比例25～50％的浓缩液。
本发明的连续生产操作方式简单，生产工艺平稳、产品品质稳定，适合于大批量的工业化生产，该方法能显著提高结晶氯化铁的产能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
1、将29％浓度的氯化铁以2t/h的速度进入蒸发***进行浓缩，当浓缩到58％浓度时出料，出料速度1t/h。
2、蒸发的浓缩液经过石墨换热器进行冷却降温，冷却进水20℃，浓缩液出料35℃。
3、开第一级结晶釜夹套冷却水，经过石墨换热器的浓缩液进入第一级结晶釜并继续冷却到26℃。
4、向第一级结晶釜分批加入结晶氯化铁晶种，每立方米加入5kg，当结晶釜接近满釜时结晶比例占浓缩液总量的10％。
5、将第一级结晶釜转到第二级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水20℃，，晶体达到浓缩液总量的25％。
6、将第二级结晶釜转到第三级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水20℃，晶体达到浓缩液总量的45％。
7、将晶体量达到45％的浓缩液用泵转入自动离心机进行离心分离，产出颗粒状结晶氯化铁产品，氯化铁含量59.5％，产能0.45t/h。
实施例2
1、将30％浓度的氯化铁以4t/h的速度进入蒸发***进行浓缩，当浓缩到60％浓度时出料，出料速度2t/h。
2、蒸发的浓缩液经过石墨换热器进行冷却降温，冷却进水20℃，浓缩液出料38℃。
3、开第一级结晶釜夹套冷却水，经过石墨换热器的浓缩液进入第一级结晶釜并继续冷却到30℃。
4、向第一级结晶釜分批加入结晶氯化铁晶，每立方米加入8kg，当结晶釜接近满釜时结晶比例占浓缩液总量的8％。
5、将第一级结晶釜转到第二级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水20℃，晶体达到浓缩液总量的20％。
6、将第二级结晶釜转到第三级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水20℃，晶体达到浓缩液总量的40％。
7、将晶体量达到40％的浓缩液用泵转入自动离心机进行离心分离，产出颗粒状结晶氯化铁产品，氯化铁含量59.2％，产能0.8t/h。
实施例3
1、将30％浓度的氯化铁以6t/h的速度进入蒸发***进行浓缩，当浓缩到64％浓度时出料，出料速度2.8t/h。
2、蒸发的浓缩液经过石墨换热器进行冷却降温，冷却进水20℃，浓缩液出料45℃。
3、开第一级结晶釜夹套冷却水，经过石墨换热器的浓缩液进入第一级结晶釜并继续冷却到35℃。
4、向第一级结晶釜分批加入结晶氯化铁晶种，每立方米加入10kg，当结晶釜接近满釜时结晶比例占浓缩液总量的8％。
5、将第一级结晶釜转到第二级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水20℃，，晶体达到浓缩液总量的18％。
6、将第二级结晶釜转到第三级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水20℃，晶体达到浓缩液总量的35％。
7、将晶体量达到35％的浓缩液用泵转入自动离心机进行离心分离，产出颗粒状结晶氯化铁产品，氯化铁含量63.5％，产能0.95t/h。
实施例4
1、将32％浓度的氯化铁以6t/h的速度进入蒸发***进行浓缩，当浓缩到60％浓度时出料，出料速度3.2t/h。
2、蒸发的浓缩液经过石墨换热器进行冷却降温，冷却进水18℃，浓缩液出料40℃。
3、开第一级结晶釜夹套冷却水，经过石墨换热器的浓缩液进入第一级结晶釜并继续冷却到32℃。
4、向第一级结晶釜分批加入结晶氯化铁晶种，每立方米加入5kg，当结晶釜接近满釜时结晶比例占浓缩液总量的3％。
5、将第一级结晶釜转到第二级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水18℃，，晶体达到浓缩液总量的10％。
6、将第二级结晶釜转到第三级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水18℃，晶体达到浓缩液总量的25％。
7、将晶体量达到25％的浓缩液用泵转入自动离心机进行离心分离，产出颗粒状结晶氯化铁产品，氯化铁含量60.1％，产能0.7t/h。
实施例5
1、将32％浓度的氯化铁以8t/h的速度进入蒸发***进行浓缩，当浓缩到56％浓度时出料，出料速度4.6t/h。
2、蒸发的浓缩液经过石墨换热器进行冷却降温，冷却进水12℃，浓缩液出料35℃。
3、开第一级结晶釜夹套冷却水，经过石墨换热器的浓缩液进入第一级结晶釜并继续冷却到25℃。
4、向第一级结晶釜分批加入结晶氯化铁晶种，每立方米加入10kg，当结晶釜接近满釜时结晶比例占浓缩液总量的10％。
5、将第一级结晶釜转到第二级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水12℃，，晶体达到浓缩液总量的25％。
6、将第二级结晶釜转到第三级结晶釜的料继续冷却结晶，冷却进水12℃，晶体达到浓缩液总量的50％。
7、将晶体量达到50％的浓缩液用泵转入自动离心机进行离心分离，产出颗粒状结晶氯化铁产品，氯化铁含量59.1％，产能2.1t/h。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种结晶氯化铁连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将低浓度氯化铁在蒸发***浓缩为不低于55％氯化铁浓缩液并持续蒸发出料；
(2)氯化铁浓缩液持续经过冷却器冷却到35～45℃；
(3)将步骤(2)所得的浓缩液持续转入第一级结晶釜并继续冷却到25～35℃；
(4)初期生产时，向步骤(3)所得的浓缩液中按每立方米加入5～10kg的结晶氯化铁晶种的比例添加晶种，在第一级结晶釜中得到晶体比例3～10％的浓缩液；
(5)将步骤(4)所得的浓缩液持续平稳转入第二级结晶釜并继续冷却，在第二级结晶釜中得到晶体比例10～25％的浓缩液；
(6)将步骤(5)所得的浓缩液持续平稳转入第三级结晶釜并继续冷却，在第三级结晶釜中得到晶体比例25～50％的浓缩液；
(7)将步骤(6)所得的浓缩液持续转入自动离心机进行连续离心分离得到结晶氯化铁产品。
2.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铁连续生产方法，其特征在于：步骤(1)，中低浓度氯化铁在蒸发***浓缩为55～65％的氯化铁浓缩液。
3.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铁连续生产方法，其特征在于：步骤(2)中包括，氯化铁浓缩液持续经过不高于20℃的冷却进水为冷介质的石墨换热器冷却到35～45℃。
4.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铁连续生产方法，其特征在于：步骤(3)中，浓缩液持续转入第一级结晶釜并继续冷却到25～35℃，所述第一结晶釜是带夹套冷却水的搪瓷釜。
5.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铁连续生产方法，其特征在于：步骤(5)中，将步骤(4)所得的浓缩液用泵持续平稳转入第二级结晶釜并继续冷却，第一级结晶釜出料的速度与进料的速度相当，在第二级结晶釜中得到晶体比例10～25％的浓缩液。
6.根据权利要求1所述的一种结晶氯化铁连续生产方法，其特征在于：步骤(6)中，将步骤(5)所得的浓缩液用泵持续平稳转入第三级结晶釜并继续冷却，第二级结晶釜出料的速度与进料的速度相当，在第三级结晶釜中得到晶体比例25～50％的浓缩液。
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