CN108480657A - 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 - Google Patents
一种铋纳米片、其制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108480657A CN108480657A CN201810487844.1A CN201810487844A CN108480657A CN 108480657 A CN108480657 A CN 108480657A CN 201810487844 A CN201810487844 A CN 201810487844A CN 108480657 A CN108480657 A CN 108480657A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth
- nanometer sheet
- preparation
- mixed
- bismuth nanometer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 94
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 92
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 29
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 16
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 16
- PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N dinitrooxybismuthanyl nitrate Chemical class [Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 12
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 16
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 6
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 claims description 6
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 claims description 6
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 claims description 6
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 claims description 4
- 238000001959 radiotherapy Methods 0.000 claims description 4
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 22
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 16
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 abstract description 8
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 abstract description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000005297 material degradation process Methods 0.000 abstract description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 abstract 1
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 4
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- GDSOZVZXVXTJMI-SNAWJCMRSA-N (e)-1-methylbut-1-ene-1,2,4-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C(C(O)=O)\CCC(O)=O GDSOZVZXVXTJMI-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 2
- GHQFLMULNSGOAR-UHFFFAOYSA-N 2,3-dihydroxybutanedioic acid;sodium Chemical compound [Na].OC(=O)C(O)C(O)C(O)=O GHQFLMULNSGOAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 2
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 2
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 2
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/0551—Flake form nanoparticles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
Abstract
本发明提供了一种铋纳米片、其制备方法及其应用,方法包括以下步骤:将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合,得到混合溶液A;将柠檬酸钠、氯化钾和水混合,得到混合溶液B;将溶液A和溶液B混合,调节pH值后在超声条件下反应,得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片,且制备的铋纳米片尺寸分布均匀。该方法简单,采用的原料成本低,对环境无毒害,易于批量规模生产,且制得的铋纳米片杂质少、纯度高。铋粉为片状,且尺寸均匀,没有出现明显的由团聚而成的大颗粒,铋纳米片的平均宽度0.5~1μm,平均厚度80~100nm;铋/BiOCl复合催化材料降解甲基橙达到了90%,光催化反应的速率常数为0.0283min‑1。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,尤其涉及一种铋纳米片、其制备方法及其应用。
背景技术
铋是一种无毒的、对环境友好的重要半金属材料,在冶金、化工、电子、航天、医疗等领域有着广泛的应用,特别的,纳米铋具有独特的物化性质,在 X光放疗增敏材料、催化材料、热电材料等方面展示出了良好的应用前景。
目前,纳米铋的制备方法主要有热等离子体法(Surf.Coat.Tech.,2007,201,5330-5332)、气相沉积法(Electrochem.Commun.,2007,9,2514-2518)、电沉积法(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,18520-18527)、液相还原法(CN 201310385811.3)等,然而,这些方法原料配方较为复杂、制备时间较长或依赖于特殊设备,因此,探索一种工艺简单、成本低、对环境友好的铋纳米粉体制备方法具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种铋纳米片、其制备方法及其应用,该方法能够获得铋纳米片,且制得的铋纳米片尺寸分布均匀。
本发明提供了一种铋纳米片的制备方法,包括以下步骤:
将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合,得到混合溶液A;
将络合剂、氯化盐和水混合,得到混合溶液B,所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠;
将所述混合溶液A和混合溶液B混合,调节pH值后在超声条件下反应,得到铋纳米片。
优选地,所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比为1:6~1:3;
所述五水硝酸铋与络合剂的摩尔比为1:1~1:3。
优选地,所述五水硝酸铋与氯化盐的摩尔比为1:1~1:3。
优选地,调节pH值至10.5~13.5后反应。
优选地,所述超声的温度为40~80℃;所述超声的功率为100~150W;所述超声的时间为40~90min。
优选地,在超声条件下反应后还包括:
将超声反应得到的沉淀采用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥,得到铋纳米片。
优选地,所述干燥的温度为40~80℃;所述干燥的时间为4~10h。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的铋纳米片,所述铋纳米片的宽度为0.5~1μm,厚度为80~100nm。
本发明提供了一种催化材料,包括上述技术方案所述制备方法制备或上述技术方案所述的铋纳米片和BiOCl;
所述铋纳米片和BiOCl的物质的量比为1:8~12。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法或上述技术方案所述铋纳米片在X光放疗增敏材料或热电材料中的应用。
本发明提供了一种铋纳米片的制备方法,包括以下步骤:将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合,得到混合溶液A;将络合剂、氯化盐和水混合,得到混合溶液B,所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠;将所述混合溶液A和混合溶液B混合,调节pH值后在超声条件下反应,得到铋纳米片。该方法采用常见的五水硝酸铋为铋源,还原性较为温和的抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠或酒石酸钠为络合剂,氯化盐为添加剂,乙二醇与水为混合溶剂,调节pH值后在超声下反应得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片,且制备的铋纳米片的尺寸分布均匀。另外,该方法采用的原料成本低,简单,对环境无毒害,易于批量规模生产,且制得的铋纳米片杂质少、纯度高。实验结果表明:该方法制备的铋粉为片状,且尺寸均匀,没有出现明显的由团聚而成的大颗粒,铋纳米片的平均宽度0.5~1μm,平均厚度80~100nm;铋纳米片和BiOCl的复合催化材料降解甲基橙达到了90%,Bi/BiOCl复合材料的光催化反应的速率常数为 0.0283min-1。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铋纳米片的XRD分析图;
图2为本发明实施例1制备的铋纳米片的FE-SEM照片;
图3为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化效率图;
图4为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化反应速率图。
具体实施方式
本发明提供了一种铋纳米片的制备方法,包括以下步骤:
将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合,得到混合溶液A;
将络合剂、氯化盐和水混合,得到混合溶液B,所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠;
将所述混合溶液A和混合溶液B混合,调节pH值后在超声条件下反应,得到铋纳米片。
该方法采用常见的五水硝酸铋为铋源,还原性较为温和的抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠为络合剂,氯化钾为添加剂,乙二醇与去离子水为混合溶剂,调节pH值后在超声辅助下反应得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片,且制备的铋纳米片的尺寸分布均匀。另外,该方法以易得的五水硝酸铋为铋源,通过超声法制备铋纳米片粉体,工艺简单,采用的原料成本低,易于批量规模生产;该方法未使用有毒溶剂,对环境无毒害;制得的铋纳米片杂质少、纯度高。
本发明将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合,得到混合溶液A。本发明优选将五水硝酸铋和抗坏血酸溶解到乙二醇中,得到混合溶液A。在本发明中,所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比优选为1:6~1:3;在本发明提供的具体实施例中,所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比为1:6、1:4.5或1:3。
本发明将络合剂、氯化盐和水混合,得到混合溶液B,所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠。本发明优选将柠檬酸钠和氯化盐溶解到水中,得到混合溶液B。在本发明中,所述水优选为去离子水。所述五水硝酸铋与络合剂的摩尔优选比为1:1~1:3;在本发明提供的具体实施例中,所述五水硝酸铋与柠檬酸钠的摩尔比为1:1、1:2、1:3。所述五水硝酸铋在乙二醇与水组成的混合溶剂中的浓度为0.02~0.1mol/L,在本发明提供的具体实施例中,所述五水硝酸铋在反应溶液中的浓度为0.05mol/L。
所述氯化盐优选选自氯化钾或氯化钠。所述五水硝酸铋与氯化盐的摩尔比优选为1:1~1:3;在本发明提供的具体实施例中,所述五水硝酸铋与氯化钾的摩尔比为1:1、1:2、1:3。
得到混合溶液A和混合溶液B后,本发明将所述混合溶液A和混合溶液 B混合,调节pH值后在超声条件下反应,得到铋纳米片。
本发明优选采用pH值调节剂调节pH值;所述pH值调节剂优选选自质量分数为25~28%的氨水。本发明优选调节pH值至10.5~13.5。在本发明提供的具体实施例中,调节pH值优选至11.5、12.5、13.5。
本发明优选在本领域技术人员熟知的超声反应仪中进行超声反应。在本发明中,所述超声的温度优选为40℃~80℃;超声的功率优选为100~150W;超声的时间优选为40~90min。在本发明提供的具体实施例中,所述超声反应仪的温度为40℃、60℃、80℃,功率为100W、120W、150W,反应时间为40min、60min、90min。
在本发明中,所述在超声条件下反应后优选还包括:
将超声反应得到的沉淀采用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥,得到铋纳米片。
本发明优选在本领域技术人员熟知的真空干燥箱中进行干燥。在本发明中,所述干燥的温度优选为40~80℃;所述干燥的时间优选为4~10h。在本发明提供的具体实施例中,所述干燥的温度为40℃、60℃、80℃,干燥的时间为4h、7h、10h。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的铋纳米片,所述铋纳米片的宽度为0.5~1μm,厚度为80~100nm。
本发明提供了一种催化材料,包括上述技术方案所述制备方法制备或上述技术方案所述的铋纳米片和BiOCl;
所述铋纳米片和BiOCl的物质的量比为1:8~12,优选为1:9~11,更优选为1:10。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法或上述技术方案所述铋纳米片在X光放疗增敏材料或热电材料中的应用。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种铋纳米片、其制备方法及其应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2mmol五水硝酸铋和12mmol抗坏血酸搅拌溶解于20ml乙二醇中得溶液A,将6mmol柠檬酸钠和6mmol氯化钾搅拌溶解于去离子水中得溶液 B,将溶液A与溶液B搅拌混合得溶液C,用质量分数25~28%氨水调节pH 值为12.5,将溶液C放入温度为40℃、功率为100W的超声反应仪中反应90min得沉淀,将沉淀离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤,将洗涤后的产物放入40℃真空烘箱中干燥10h,得到铋纳米片粉体。
图1为本实施例制备的铋纳米片的XRD分析图,可以看出,本发明实施例1制备的铋纳米片与标准卡片JCPDS 85-1329吻合,无杂质峰出现,因此实施例1合成的为高纯度的铋纳米片。图2是铋纳米片的FE-SEM图,可以看出,本实施例制备的铋粉为片状,且尺寸均匀,没有出现明显的由团聚而成的大颗粒,铋纳米片的平均宽度0.5~1μm,平均厚度80~100nm。
本发明将上述制备的铋纳米片和BiOCl复合,其物质的量比为1:10,得到铋纳米片修饰BiOCl的催化材料。
图3为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化效率图,降解目标为甲基橙,光源为500W氙灯;图3可以看出,在同样的光照时间内,纯BiOCl仅降解了25%,而Bi/BiOCl复合材料则降解了90%。图4为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化反应速率图;图4可以看出,纯 BiOCl光催化反应的速率常数为0.00383min-1,而Bi/BiOCl复合材料的光催化反应的速率常数为0.0283min-1,后者是前者的7.4倍,表明将Bi纳米片作为光催化助催化剂效果明显。
实施例2
将2mmol五水硝酸铋和6mmol抗坏血酸搅拌溶解于20ml乙二醇中得溶液A,将2mmol酒石酸钠和2mmol氯化钾搅拌溶解于去离子水中得溶液B,将溶液A与溶液B搅拌混合得溶液C,用质量分数为25~28%氨水调节pH值为13.5,将溶液C放入温度为60℃、功率为150W的超声反应仪中反应60min 得沉淀,将沉淀离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤,将洗涤后的产物放入 60℃真空烘箱中干燥7h,得到铋纳米片粉体。
实施例3
将2mmol五水硝酸铋和9mmol抗坏血酸搅拌溶解于20ml乙二醇中得溶液A,将2mmol柠檬酸钠和2mmol氯化钾搅拌溶解于去离子水中得溶液B,将溶液A与溶液B搅拌混合得溶液C,用质量分数为25~28%氨水调节pH值为11.5,将溶液C放入温度为80℃、功率为120W的超声反应仪中反应40min 得沉淀,将沉淀离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤,将洗涤后的产物放入 80℃真空烘箱中干燥4h,得到铋纳米片粉体。
本发明利用X射线衍射对实施例2、3得到的铋纳米片进行分析,结果与标准卡片JCPDS 85-1329吻合,无杂质峰出现,表明本发明实施例2、3制备的铋纳米片纯度高。采用场发射扫描电子显微镜对铋纳米片进行观察,其照片与实施例1的结果一致。
本发明对实施例2和3制备的铋纳米片进行光催化测试,其效果与实施例 1类似。
由以上实施例可知,本发明提供了一种铋纳米片的制备方法,包括以下步骤:将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合,得到混合溶液A;将柠檬酸钠、氯化钾和水混合,得到混合溶液B;将所述混合溶液A和混合溶液B混合,调节pH值后在超声条件下反应,得到铋纳米片。该方法采用常见的五水硝酸铋为铋源,还原性较为温和的抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠或酒石酸钠为络合剂,氯化盐为添加剂,乙二醇与水为混合溶剂,调节pH值后在超声辅助下反应得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片,且制备的铋纳米片分布均匀。另外,该方法采用的原料成本低,简单,对环境无毒害,易于批量规模生产,且制得的铋纳米片杂质少、纯度高。实验结果表明:该方法制备的铋粉为片状,且尺寸均匀,没有出现明显的由团聚而成的大颗粒,铋纳米片的平均宽度0.5~1 μm,平均厚度80~100nm;铋纳米片和BiOCl的复合催化材料降解甲基橙达到了90%,Bi/BiOCl复合材料的光催化反应的速率常数为0.0283min-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铋纳米片的制备方法,包括以下步骤:
将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合,得到混合溶液A;
将络合剂、氯化盐和水混合,得到混合溶液B,所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠;
将所述混合溶液A和混合溶液B混合,调节pH值后在超声条件下反应,得到铋纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比为1:6~1:3;
所述五水硝酸铋与络合剂的摩尔比为1:1~1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述五水硝酸铋与氯化盐的摩尔比为1:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,调节pH值至10.5~13.5后反应。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声的温度为40~80℃;所述超声的功率为100~150W;所述超声的时间为40~90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在超声条件下反应后还包括:
将超声反应得到的沉淀采用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥,得到铋纳米片。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为40~80℃;所述干燥的时间为4~10h。
8.一种权利要求1~7任一项所述制备方法制得的铋纳米片,其特征在于,所述铋纳米片的宽度为0.5~1μm,厚度为80~100nm。
9.一种催化材料,其特征在于,包括权利要求1~7任一项所述制备方法制备或权利要求8所述的铋纳米片和BiOCl;
所述铋纳米片和BiOCl的物质的量比为1:8~12。
10.一种权利要求1~7任一项所述制备方法或权利要求8所述铋纳米片在X光放疗增敏材料或热电材料中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810487844.1A CN108480657B (zh) | 2018-05-21 | 2018-05-21 | 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810487844.1A CN108480657B (zh) | 2018-05-21 | 2018-05-21 | 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108480657A true CN108480657A (zh) | 2018-09-04 |
CN108480657B CN108480657B (zh) | 2021-05-04 |
Family
ID=63354500
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810487844.1A Active CN108480657B (zh) | 2018-05-21 | 2018-05-21 | 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108480657B (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109702186A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 合肥学院 | 一种金属铋纳米壳材料及其制备方法 |
CN111203207A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-05-29 | 徐州工程学院 | 一种还原对硝基苯酚用的催化剂及其制备方法和应用 |
CN111719165A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-29 | 江南大学 | 一种电化学剥离法制备Bi纳米片的方法 |
CN112174108A (zh) * | 2020-09-18 | 2021-01-05 | 中国科学技术大学 | 一种连通介孔碳基复合物电极材料的制备方法 |
CN112792350A (zh) * | 2019-10-25 | 2021-05-14 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 锑和/或铋纳米片、锑烯和/或铋烯及其制法和用途 |
CN114535587A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-27 | 济南易航新材料科技有限公司 | 一种微纳米铋的制备方法及所得微纳米铋的应用、镁离子电池用负极 |
CN114678151A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-28 | 济南大学 | 一种基于铋化合物的柔性透明辐射防护膜制备方法及其应用 |
CN114672831A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-06-28 | 华中科技大学 | 一种原子级厚度的二维铋纳米片材料及其制备方法和应用 |
ES2933073A1 (es) * | 2021-07-26 | 2023-01-31 | Univ Valencia | Materiales de bismuto 2D anisotrópico y su procedimiento de obtención mediante síntesis coloidal |
CN115805067A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-03-17 | 福州大学 | 一种高效降解甲苯的光催化剂及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103121108A (zh) * | 2011-11-21 | 2013-05-29 | 中国检验检疫科学研究院 | Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用 |
CN103908973A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-09 | 合肥工业大学 | Bi/BiOCl复合光催化剂、原位还原制备方法及其应用 |
CN104190448A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-12-10 | 南开大学 | 一种可见光光催化剂BiOCl纳米片的制备方法及应用 |
CN104400004A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-03-11 | 孚派特环境科技(苏州)有限公司 | 一种铋金属纳米片及其制备方法 |
CN104475133A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-01 | 聊城大学 | 一种Bi/BiOCl光催化剂的制备方法 |
CN106334568A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-01-18 | 合肥工业大学 | 一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 |
EP3147316A1 (en) * | 2015-09-25 | 2017-03-29 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrical conductors, electrically conductive structures, and electronic devices including the same |
-
2018
- 2018-05-21 CN CN201810487844.1A patent/CN108480657B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103121108A (zh) * | 2011-11-21 | 2013-05-29 | 中国检验检疫科学研究院 | Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用 |
CN103908973A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-09 | 合肥工业大学 | Bi/BiOCl复合光催化剂、原位还原制备方法及其应用 |
CN104190448A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-12-10 | 南开大学 | 一种可见光光催化剂BiOCl纳米片的制备方法及应用 |
CN104400004A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-03-11 | 孚派特环境科技(苏州)有限公司 | 一种铋金属纳米片及其制备方法 |
CN104475133A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-01 | 聊城大学 | 一种Bi/BiOCl光催化剂的制备方法 |
EP3147316A1 (en) * | 2015-09-25 | 2017-03-29 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrical conductors, electrically conductive structures, and electronic devices including the same |
CN106334568A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-01-18 | 合肥工业大学 | 一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
崔占奎等: "暴露晶面对Bi2O3/BiOCl复合纳米材料光催化性能的影响", 《广东化工》 * |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109702186A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 合肥学院 | 一种金属铋纳米壳材料及其制备方法 |
CN112792350B (zh) * | 2019-10-25 | 2022-04-19 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 锑和/或铋纳米片、锑烯和/或铋烯及其制法和用途 |
CN112792350A (zh) * | 2019-10-25 | 2021-05-14 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 锑和/或铋纳米片、锑烯和/或铋烯及其制法和用途 |
CN111203207A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-05-29 | 徐州工程学院 | 一种还原对硝基苯酚用的催化剂及其制备方法和应用 |
CN111719165A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-29 | 江南大学 | 一种电化学剥离法制备Bi纳米片的方法 |
CN111719165B (zh) * | 2020-06-24 | 2021-04-30 | 江南大学 | 一种电化学剥离法制备Bi纳米片的方法 |
CN112174108A (zh) * | 2020-09-18 | 2021-01-05 | 中国科学技术大学 | 一种连通介孔碳基复合物电极材料的制备方法 |
ES2933073A1 (es) * | 2021-07-26 | 2023-01-31 | Univ Valencia | Materiales de bismuto 2D anisotrópico y su procedimiento de obtención mediante síntesis coloidal |
WO2023007051A1 (es) * | 2021-07-26 | 2023-02-02 | Universitat De València | Materiales de bismuto 2d anisotrópico y su procedimiento de obtención mediante síntesis coloidal |
CN114535587A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-27 | 济南易航新材料科技有限公司 | 一种微纳米铋的制备方法及所得微纳米铋的应用、镁离子电池用负极 |
CN114678151A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-28 | 济南大学 | 一种基于铋化合物的柔性透明辐射防护膜制备方法及其应用 |
CN114678151B (zh) * | 2022-03-24 | 2024-01-23 | 济南大学 | 一种基于铋化合物的柔性透明辐射防护膜制备方法及其应用 |
CN114672831A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-06-28 | 华中科技大学 | 一种原子级厚度的二维铋纳米片材料及其制备方法和应用 |
CN114672831B (zh) * | 2022-04-29 | 2023-05-09 | 华中科技大学 | 一种原子级厚度的二维铋纳米片材料及其制备方法和应用 |
CN115805067A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-03-17 | 福州大学 | 一种高效降解甲苯的光催化剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108480657B (zh) | 2021-05-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108480657A (zh) | 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 | |
Dong et al. | Green synthesis of monodisperse silver nanoparticles using hydroxy propyl methyl cellulose | |
EP2752391B1 (en) | Process for producing particles held in porous silica, porous silica, and particles held in porous silica | |
CN105397103A (zh) | 一种纳米银/石墨烯复合材料及其制备方法 | |
CN103785852B (zh) | 一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物及其制备方法与应用 | |
El-Batal et al. | Gamma irradiation induces silver nanoparticles synthesis by Monascus purpureus | |
CN108772093A (zh) | 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法 | |
CN110127671A (zh) | 一种还原氧化石墨烯基复合膜的通用制备方法 | |
CN107159273A (zh) | 一种BiOCl纳米光催化剂的制备方法及制得的光催化剂和应用 | |
CN108380230A (zh) | 超薄石墨相氮化碳的制备方法及应用 | |
CN108636407A (zh) | 基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法 | |
CN107651708A (zh) | 一种微波水热制备1T@2H‑MoS2的方法 | |
Adewuyi et al. | Synthesis, spectroscopic, surface and catalytic reactivity of chitosan supported Co (II) and its zerovalentcobalt nanobiocomposite | |
CN108144623A (zh) | 一种纳米钴酸镧材料及其制备方法 | |
CN107755691A (zh) | 一种碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的制备方法 | |
CN109761281A (zh) | 一种纤维状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用 | |
CN105215347B (zh) | 一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法 | |
CN113275011A (zh) | 一种花球状多级结构的氧化亚铜光催化剂的制备方法 | |
CN102336975B (zh) | 一种微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法 | |
CN110124666B (zh) | 新型Ti3+复合异质结构纳米材料的制备方法 | |
CN108722486A (zh) | 一种窄带氮化碳修饰铁基金属有机骨架复合光催化剂的制备方法 | |
CN104607200B (zh) | 一种铜/钨酸铋复合光催化材料及其制备方法 | |
CN113277552A (zh) | 一种钛基金属氢氧化物及其制备方法 | |
CN108640160A (zh) | 一种α-三氧化二铁介孔微球、制备方法及其应用 | |
CN110398478A (zh) | Ndgcn合成方法、水溶液汞含量检测方法、细胞显影方法、导电材料与红外线发射装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240130 Address after: No. 399 Tianhai Road, Binhai, Economic Development Zone, Fenghua District, Ningbo, Zhejiang 315000 (No. 119-2, Plant 7, Small and Micro Industrial Park) Patentee after: Nahua (Ningbo) New Materials Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: Weidu District Bayi Road Xuchang city Henan province 461000 No. 88 Patentee before: XUCHANG University Country or region before: China |