CN108479751A - 一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法及Bi-Bi3NbO7复合光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Bi‑Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法及Bi‑Bi3NbO7复合光催化剂，包括以下步骤：S01：称取五水硝酸铋和草酸铌，并溶解于冰醋酸和甲醇中，得到第一混合溶液；S02：向第一混合溶液中加入苯甲醇，得到第二混合溶液；S03：向第二混合溶液中加入氢氧化钾溶液，进行水热反应；S04：将沉淀物洗涤、干燥，得到Bi3NbO7纳米片；S05：将纳米片分散于乙二醇溶液中，加入铋源，得到第三混合溶液；S06：将第三混合溶液进行水热反应；S07：将沉淀物洗涤、干燥，得到Bi‑Bi3NbO7。本发明的有益效果是：通过浸渍‑水热还原和二次水热还原相结合的制备工艺，制备出高活性的复合光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂及新材料技术领域，尤其涉及一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法及Bi-Bi3NbO7复合光催化剂。
背景技术
光催化技术在治理环境问题和解决能源危机方面展现了独特的潜在应用价值，特别是在降解乃至矿化水体中有机污染物方面极具吸引力。在众多的光催化材料中，TiO2以其成本低廉、具有氧化还原能力及较高光化学稳定性等优点而成为当前备受关注的光催化材料之一。但是，以TiO2为代表的很多传统催化剂并不完全具备可持续性发展的潜力，而其中重要的原因之一就是TiO2带隙较宽，只能在紫外光照射下被激发，这导致其对太阳能的利用率很低。此外，TiO2较低的量子效率也严重限制了其进一步的应用。因此，开发新型具有可见光活性的高效光催化材料，并早日实现其产业化是光催化技术的一个重要的发展方向。
人们在研究对TiO2等催化剂改性的同时，也开始大力寻找其他类型的半导体催化剂，尤其是具有可见光响应的催化剂。铋基光催化剂由于其Bi 6s和Bi 6p轨道分别参与了价带和导带的构成，使带隙变窄，光吸收范围往可见光区域拓展，具有一定优越性，因而受到人们的青睐。Bi2O3是一种较为常见的光催化剂，但是单独使用Bi2O3时，其催化性能并不理想。多元复合金属氧化物因其晶体结构和电子结构的多样性，同时具备响应可见光激发的能带结构和高的光生载流子移动性，被作为潜在的高效光催化剂材料得到了广泛研究。其中三元铋基氧化物中常见的有Bi2WO6、BiVO4、Bi3TaO7、Bi3NbO7等，本体催化剂在可见光下有着优良的效果。现有的改性技术主要是离子掺杂、贵金属沉积、表面修饰和与其他半导体形成异质结催化剂等，但这些方法都引入了外来元素，而带来一些其他问题，比如会影响催化过程稳定性等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的缺陷，提供一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法及Bi-Bi3NbO7复合光催化剂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
依据本发明的一个方面，提供一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S01：按照摩尔比3：1称取五水硝酸铋和草酸铌，并将所称取的五水硝酸铋和草酸铌溶解于体积比为1:4的冰醋酸与甲醇的混合溶液中，充分搅拌，得到第一混合溶液；
S02：向所述第一混合溶液中缓慢加入苯甲醇，并充分搅拌，得到第二混合溶液；
S03：向所述第二混合溶液中加入氢氧化钾溶液，调节所述第二混合溶液的PH值到13左右，然后在180℃温度下进行水热反应24h，待冷却后分离出淡黄色沉淀物；
S04：将所述淡黄色沉淀物洗涤、干燥，得到Bi3NbO7纳米片；
S05：将所述Bi3NbO7纳米片分散于乙二醇溶液中，加入适量铋源，并充分搅拌，得到第三混合溶液；
S06：将所述第三混合溶液转移至水热釜中，在180℃温度下进行水热反应10h，待冷却后分离出灰色沉淀物；
S07：将所述灰色沉淀物洗涤、干燥后，得到Bi-Bi3NbO7复合光催化剂。
本发明的有益效果是：本发明以金属Bi修饰Bi3NbO7，制备原料来源广泛、易得，通过浸渍-水热还原和二次水热还原相结合的制备工艺，制备出高活性的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂，利用表面等离子体效应，提高可见光光催化降解活性，具有操作简单、安全、成本低等优点。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步：所称取的五水硝酸铋和草酸铌的总质量为1.993g；所述冰醋酸和甲醇的混合溶液的体积为50ml，其中冰醋酸10ml，甲醇40ml；所述苯甲醇的体积为20ml；所述Bi3NbO7纳米片的质量为0.5g；所述乙二醇溶液的体积为70ml。
进一步：所述氢氧化钾溶液的浓度为7mol/L。
上述进两步方案的有益效果是：按照合理配比确定各反应物的体积或者质量，能够提高制备物的纯度。
进一步：所述铋源为五水硝酸铋。
上述进一步方案的有益效果是：以五水硝酸铋作为铋源，能够避免在反应中引入外来元素，影响催化过程稳定性。
依据本发明的另一个方面，提供一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂：所述Bi-Bi3NbO7复合光催化剂是根据所述一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法所制得；所述Bi-Bi3NbO7复合光催化剂是一种形貌为300nm至700nm、厚度为10nm的纳米片。
本发明的有益效果是：本发明Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的可见光光催化降解活性高，制备简单安全。
附图说明
图1为本发明实施例一至三分别制备得到的复合光催化剂Bi-Bi3NbO7-1、Bi-Bi3NbO7-2、Bi-Bi3NbO7-3的XRD谱图；
图2为本发明实施例二制备得到的Bi-Bi3NbO7-2复合光催化剂的TEM图片；
图3为本发明实施例一至三分别制备得到的复合光催化剂Bi-Bi3NbO7-1、Bi-Bi3NbO7-2、Bi-Bi3NbO7-3光催化降解罗丹明B的效果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S01：按照摩尔比3：1称取五水硝酸铋和草酸铌，并将所称取的五水硝酸铋和草酸铌溶解于体积比为1:4的冰醋酸与甲醇的混合溶液中，充分搅拌，得到第一混合溶液；
S02：向所述第一混合溶液中缓慢加入苯甲醇，并充分搅拌，得到第二混合溶液；
S03：向所述第二混合溶液中加入氢氧化钾溶液，调节所述第二混合溶液的PH值到13左右，然后在180℃温度下进行水热反应24h，待冷却后分离出淡黄色沉淀物；
S04：将所述淡黄色沉淀物洗涤、干燥，得到Bi3NbO7纳米片；
S05：将所述Bi3NbO7纳米片分散于乙二醇溶液中，加入适量铋源，并充分搅拌，得到第三混合溶液；
S06：将所述第三混合溶液转移至水热釜中，在180℃温度下进行水热反应10h，待冷却后分离出灰色沉淀物；
S07：将所述灰色沉淀物洗涤、干燥后，得到Bi-Bi3NbO7复合光催化剂。
所称取的五水硝酸铋和草酸铌的总质量为1.993g。
所述冰醋酸与甲醇的混合溶液的体积为50ml，其中冰醋酸10ml，甲醇40ml。
所述苯甲醇的体积为20ml。
所述Bi3NbO7纳米片的质量为0.5g；所述乙二醇溶液的体积为70ml。
所述氢氧化钾溶液的浓度为7mol/L。
所述铋源为五水硝酸铋。
一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂，所述Bi-Bi3NbO7复合光催化剂是根据所述一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法所制得；所述Bi-Bi3NbO7复合光催化剂是一种形貌为300nm至700nm、厚度为10nm的纳米片，其中所述形貌指的是Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的维度，即所述纳米片的宽度。
在本发明中，所制备的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的光催化活性是通过光催化降解罗丹明B溶液来进行评估的。
试验过程如下：罗丹明B溶液的初始浓度为10mg/L，以420nm单波长LED灯(100W)作为可见光源；实验时首先称取0.05gBi-Bi3NbO7复合光催化剂于容积为500ml的烧杯中，然后向烧杯中加入100ml罗丹明B模拟纺织印染废水，并在避光条件下搅拌30min，以充分分散溶液中的复合光催化剂；然后开启可见光源，间隔一定时间吸取少量的反应溶液，并采用紫外-可见分光光度计测定反应溶液的吸光度，根据罗丹明B的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中罗丹明B的浓度，从而可以计算出一定时间内罗丹明B的降解率，进而可以对Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的光催化活性进行评估。
图1中曲线(a)、(b)和(c)分别为实施例一、实施例二和实施例三制备得到的复合光催化剂的XRD谱图；
图3中曲线分别为罗丹明B溶液在Bi3NbO7、实施例一、实施例二和实施例三制备得到的复合光催化剂的光催化降解效果曲线。
实施例一，一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S01：按照摩尔比3：1称取五水硝酸铋和草酸铌，并将所称取的五水硝酸铋和草酸铌溶解于50ml体积比为1:4的冰醋酸与甲醇的混合溶液中，充分搅拌，得到第一混合溶液；
50ml冰醋酸与甲醇的混合溶液中，包含10ml冰醋酸和40ml甲醇；
S02：向所述第一混合溶液中缓慢加入20ml苯甲醇，并充分搅拌，得到第二混合溶液；
S03：向所述第二混合溶液中加入7mol/L的氢氧化钾溶液，调节所述第二混合溶液的PH值到13，然后在180℃温度下进行水热反应24h，待冷却后分离出淡黄色沉淀物；
S04：将所述淡黄色沉淀物洗涤、干燥，得到Bi3NbO7纳米片；
S05：将所述Bi3NbO7纳米片称取0.5g分散于70ml乙二醇溶液中，加入0.0121g五水硝酸铋，并充分搅拌，得到第三混合溶液；
S06：将所述第三混合溶液转移至水热釜中，在180℃温度下进行水热反应10h，待冷却后分离出淡灰色沉淀物；
S07：将所述淡灰色沉淀物洗涤、干燥后，得到Bi-Bi3NbO7复合光催化剂，标记为Bi-Bi3NbO7-1。
如图1所示，Bi-Bi3NbO7-1样品的XRD衍射峰位置与Bi3NbO7(JCPDS86-0875)标准峰位置相同，表明复合催化剂中Bi3NbO7物相未发生改变；但金属Bi的XRD衍射峰未检测出现，是由于样品表面金属Bi含量少、结晶度低的缘故。
该实施例合成的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为0.5g/L，罗丹明B溶液初始浓度为10mg/L，光源为420nm单波长LED灯(100W)，120min后罗丹明B的降解率约为65％(见图3)，说明此方法制备的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂具有良好的光催化活性。
实施例二，一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S01：按照摩尔比3：1称取五水硝酸铋和草酸铌，并将所称取的五水硝酸铋和草酸铌溶解于50ml体积比为1:4的冰醋酸与甲醇的混合溶液中，充分搅拌，得到第一混合溶液；
50ml冰醋酸与甲醇的混合溶液中，包含10ml冰醋酸和40ml甲醇；
S02：向所述第一混合溶液中缓慢加入20ml苯甲醇，并充分搅拌，得到第二混合溶液；
S03：向所述第二混合溶液中加入7mol/L的氢氧化钾溶液，调节所述第二混合溶液的PH值到13，然后在180℃温度下进行水热反应24h，待冷却后分离出淡黄色沉淀物；
S04：将所述淡黄色沉淀物洗涤、干燥，得到Bi3NbO7纳米片；
S05：将所述Bi3NbO7纳米片称取0.5g分散于70ml乙二醇溶液中，加入0.0485g五水硝酸铋，并充分搅拌，得到第三混合溶液；
S06：将所述第三混合溶液转移至水热釜中，在180℃温度下进行水热反应10h，待冷却后分离出灰色沉淀物；
S07：将所述灰色沉淀物洗涤、干燥后，得到Bi-Bi3NbO7复合光催化剂，标记为Bi-Bi3NbO7-2。
如图1所示，Bi-Bi3NbO7-2样品XRD衍射峰位置与Bi3NbO7(JCPDS86-0875)标准峰位置相同，表明复合催化剂中Bi3NbO7物相未发生改变；通过增加五水硝酸铋，XRD图谱中出现金属Bi的XRD衍射峰(JCPDS 85-1331)，说明Bi-Bi3NbO7复合光催化剂成功合成。
如图2所示，TEM测试结果表明Bi3NbO7纳米片表面均匀附着大小均一的金属Bi点，故样品中存在金属Bi，且随着水热反应中五水硝酸铋的增加，其相应的XRD衍射峰出现在Bi/Bi3NbO7-3中。
实施例二合成的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为0.5g/L，罗丹明B溶液初始浓度为10mg/L，光源为420nm单波长LED灯(100W)，120min后罗丹明B的降解率约为96％(见图3)；Bi3NbO7基底材料在可见光下2h内对罗丹明B的降解率只有18％，而通过水热还原法制备出的Bi-Bi3NbO7复合光催化对罗丹明B的降解率则达到96％，其光催化活性远高于Bi3NbO7，这说明此方法制备的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂，其表面等离子体效应有利于光催化反应的进行。
实施例三，一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S01：按照摩尔比3：1称取五水硝酸铋和草酸铌，并将所称取的五水硝酸铋和草酸铌溶解于50ml体积比为1:4的冰醋酸与甲醇的混合溶液中，充分搅拌，得到第一混合溶液；
50ml冰醋酸与甲醇的混合溶液中，包含10ml冰醋酸和40ml甲醇；
S02：向所述第一混合溶液中缓慢加入20ml苯甲醇，并充分搅拌，得到第二混合溶液；
S03：向所述第二混合溶液中加入7mol/L的氢氧化钾溶液，调节所述第二混合溶液的PH值到13，然后在180℃温度下进行水热反应24h，待冷却后分离出淡黄色沉淀物；
S04：将所述淡黄色沉淀物洗涤、干燥，得到Bi3NbO7纳米片；
S05：将所述Bi3NbO7纳米片称取0.5g分散于70ml乙二醇溶液中，加入0.085g五水硝酸铋，并充分搅拌，得到第三混合溶液；
S06：将所述第三混合溶液转移至水热釜中，在180℃温度下进行水热反应10h，待冷却后分离出灰黑色沉淀物；
S07：将所述灰黑色沉淀物洗涤、干燥后，得到Bi-Bi3NbO7复合光催化剂，标记为Bi-Bi3NbO7-3。
如图1所示，Bi-Bi3NbO7-3样品XRD衍射峰位置与Bi3NbO7(JCPDS86-0875)标准峰位置相同，表明复合催化剂中Bi3NbO7物相未发生改变；通过增加五水硝酸铋，XRD图谱中出现金属Bi的XRD衍射峰(JCPDS 85-1331)，相较于Bi-Bi3NbO7-2中金属Bi的XRD衍射峰有所增强，说明Bi/Bi3NbO7-3中金属Bi含量增加。
该实施例合成的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为0.5g/L，罗丹明B溶液初始浓度为10mg/L，光源为420nm单波长LED灯(100W)，120min后罗丹明B的降解率约为81％(见图3)，说明此方法制备的Bi-Bi3NbO7复合光催化剂具有良好的光催化活性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：按照摩尔比3：1称取五水硝酸铋和草酸铌，并将所称取的五水硝酸铋和草酸铌溶解于体积比为1:4的冰醋酸与甲醇的混合溶液中，充分搅拌，得到第一混合溶液；
S02：向所述第一混合溶液中缓慢加入苯甲醇，并充分搅拌，得到第二混合溶液；
S03：向所述第二混合溶液中加入氢氧化钾溶液，调节所述第二混合溶液的PH值到13左右，然后在180℃温度下进行水热反应24h，待冷却后分离出淡黄色沉淀物；
S04：将所述淡黄色沉淀物洗涤、干燥，得到Bi3NbO7纳米片；
S05：将所述Bi3NbO7纳米片分散于乙二醇溶液中，加入0.048g至0.34g铋源，并充分搅拌，得到第三混合溶液；
S06：将所述第三混合溶液转移至水热釜中，在180℃温度下进行水热反应10h，待冷却后分离出灰色沉淀物；
S07：将所述灰色沉淀物洗涤、干燥后，得到Bi-Bi3NbO7复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所称取的五水硝酸铋和草酸铌的总质量为1.993g；所述冰醋酸与甲醇的混合溶液的体积为50ml，其中冰醋酸10ml，甲醇40ml；所述苯甲醇的体积为20ml；所述Bi3NbO7纳米片的质量为0.5g；所述乙二醇溶液的体积为70ml。
3.根据权利要求1所述一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液的浓度为7mol/L。。
4.根据权利要求1至3任一所述一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述铋源为五水硝酸铋。
5.一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂，其特征在于：所述Bi-Bi3NbO7复合光催化剂是根据权利要求1至4任一所述一种Bi-Bi3NbO7复合光催化剂的制备方法所制得；所述Bi-Bi3NbO7复合光催化剂是一种形貌为300nm至700nm、厚度为10nm的纳米片。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN112023912A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-04 | 陕西科技大学 | 一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114433065A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-05-06 | 河北工业大学 | 用于去除水体中藻类的氧化铋与铌酸铋复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005028225A (ja) * | 2003-07-08 | 2005-02-03 | Toto Ltd | 光触媒材料 |
| CN101362084A (zh) * | 2008-09-18 | 2009-02-11 | 武汉理工大学 | 可见光响应纳米Bi3NbO7光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN105236488A (zh) * | 2015-08-27 | 2016-01-13 | 中南民族大学 | 一种Bi3NbO7多孔纳米片的制备与应用 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005028225A (ja) * | 2003-07-08 | 2005-02-03 | Toto Ltd | 光触媒材料 |
| CN101362084A (zh) * | 2008-09-18 | 2009-02-11 | 武汉理工大学 | 可见光响应纳米Bi3NbO7光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN105236488A (zh) * | 2015-08-27 | 2016-01-13 | 中南民族大学 | 一种Bi3NbO7多孔纳米片的制备与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YONGKUI HUANG等: "Facile synthesis of Bi/ Bi2WO6 nanocomposite with enhanced photocatalytic activity under visible light", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112023912A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-04 | 陕西科技大学 | 一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN112023912B (zh) * | 2020-08-31 | 2023-06-13 | 陕西科技大学 | 一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114433065A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-05-06 | 河北工业大学 | 用于去除水体中藻类的氧化铋与铌酸铋复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114433065B (zh) * | 2021-11-30 | 2023-07-21 | 河北工业大学 | 用于去除水体中藻类的氧化铋与铌酸铋复合材料及其制备方法和应用 |
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