CN108473851A - 研磨用组合物 - Google Patents

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Abstract

提供一种用于对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料进行研磨的研磨用组合物。该研磨用组合物包含氧化铝磨粒和水。氧化铝磨粒的等电点低于8.0、且低于研磨用组合物的pH。

Description

研磨用组合物
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。详细而言,涉及用于研磨对象材料的研磨的研磨用组合物。
需要说明的是,本国际申请要求基于2016年3月31日申请的日本国专利申请第2016-071478号的优先权,将其申请的全部内容作为参照引入至本说明书中。
背景技术
金刚石、蓝宝石(氧化铝)、碳化硅、碳化硼、碳化钨、氮化硅、氮化钛等材料的表面通常通过向研磨平板供给金刚石磨粒而进行的研磨(打磨(lapping))来加工。但是,使用金刚石磨粒的打磨中,在研磨对象物的表面产生划痕。另外,金刚石磨粒残留在研磨对象物的表面。因此,在研磨对象物的表面容易产生缺陷、变形。因此,研究了在使用金刚石磨粒的打磨后,使用研磨垫并向该研磨垫和研磨对象物之间供给研磨浆料而进行的研磨(抛光(polishing))。或者,研究了抛光代替该打磨。作为公开这种现有技术的文献,可列举出专利文献1。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本国专利申请公开2011-211178号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来,对于碳化硅等研磨物(例如半导体基板等基板),逐渐要求更高品质的表面。因此,寻求满足关于研磨速率的实用的要求水平、且能实现划痕(研磨划痕)数更少的研磨后的表面的研磨用组合物。此处,研磨速率是指,每单位时间内,将研磨对象物的表面去除的量。
本发明是鉴于上述情况而作出的。本发明的主要目的在于,提供:保持高的研磨速率、且能有效地降低存在于研磨后的表面的划痕的数量的研磨用组合物。相关的其他目的在于,提供:使用上述研磨用组合物制造研磨物的方法。
用于解决问题的方案
根据本发明,提供一种用于对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料进行研磨的研磨用组合物。该研磨用组合物包含氧化铝磨粒和水。而且,前述氧化铝磨粒的等电点低于8.0、且低于前述研磨用组合物的pH。
通过使用具有低于研磨用组合物的pH且低于8.0的等电点的氧化铝磨粒,可以保持高的研磨速率、且可以有效地降低存在于研磨后的表面的划痕的数量。
另外,根据本发明,提供一种研磨物的制造方法。该制造方法包括:对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象物供给此次公开的任一种研磨用组合物,对该研磨对象物进行研磨。根据上述制造方法,可以有效地提供划痕被高度抑制的具有高品质的表面的研磨物。
具体实施方案
以下,对本发明的适当的实施方案进行说明。需要说明的是,对于本说明书中特别提及的事项以外、且对本发明的实施为必需的事项,可以作为基于本领域的现有技术的本领域技术人员的惯用手段来把握。本发明可以基于本说明书中公开的内容和本领域中的技术常识而实施。
<研磨对象物>
此处公开的研磨用组合物用于具有1500Hv以上的维氏硬度的高硬度材料的研磨。研磨对象材料的维氏硬度优选为1800Hv以上(例如2000Hv以上、典型而言2200Hv以上)。对维氏硬度的上限没有特别限定,可以为大致7000Hv以下(例如5000Hv以下、典型而言3000Hv以下)。需要说明的是,在本说明书中,维氏硬度可以基于JIS R 1610:2003来测定。与上述JIS标准相对应的国际标准是ISO 14705:2000。
作为具有1500Hv以上的维氏硬度的材料,可列举出:金刚石、蓝宝石(氧化铝)、碳化硅、碳化硼、碳化锆、碳化钨、氮化硅、氮化钛、氮化镓等。此处公开的研磨用组合物可以优选对机械稳定并且化学稳定的上述材料的单结晶表面应用。其中,研磨对象物表面优选由碳化硅构成。碳化硅作为功率损耗少、耐热性等优异的半导体基板材料而受到期待。改善碳化硅基板的表面性状在实用上的优点特别大。此处公开的研磨用组合物特别优选对碳化硅的单结晶表面应用。
<研磨用组合物>
(磨粒)
此处公开的研磨用组合物为用于上述研磨对象材料的研磨的研磨用组合物,所述组合物含有氧化铝磨粒和水。该氧化铝磨粒的等电点(Isoelectric point、以下,有时简单记作“IEPAl”)低于8.0、且低于研磨用组合物的pH。由此,可以对高硬度材料表面保持高的研磨速率、且在研磨后的表面上有效地降低划痕的数量。作为得到这样的效果的理由,例如如以下考虑。即,一般,碳化硅等高硬度材料表面有在研磨用组合物中带负电的倾向。而且,具有低于研磨用组合物的pH且低于8.0的等电点的氧化铝磨粒也在研磨用组合物中带负电。因此,利用负彼此的适度的静电回弹力,氧化铝颗粒与研磨对象材料表面回弹。其结果,氧化铝颗粒不会较大地过度磨削研磨对象材料表面,可以有效地磨削该表面。进而,还可以抑制划痕等研磨划痕的发生。认为这有利于研磨速率和表面品质的提高。但是,不仅限定解释为该理由。
从使划痕更良好地降低等观点出发,氧化铝磨粒的IEPAl优选比研磨用组合物的pH(以下,有时简单记作“pHcom”)低0.5以上、更优选低1.0以上、进一步优选低1.5以上、特别优选低2.0以上。另外,从研磨速率等观点出发,从pHcom中减去IEPAl而得到的值(即,pHcom-IEPAl)例如可以设为5.0以下,优选4.5以下,更优选4.0以下,进一步优选3.5以下,特别优选3.0以下。例如,pHcom-IEPAl可以为2.8以下。
从兼顾研磨速率与表面品质的观点出发,IEPAl与pHcom的关系优选满足0.4<IEPAl/pHcom<1、更优选满足0.5≤IEPAl/pHcom≤0.9、进一步优选满足0.6≤IEPAl/pHcom≤0.8。通过使用满足这样的IEPAl/pHcom的比的氧化铝磨粒,可以保持高的研磨速率、且可以更良好地降低在研磨后的表面的划痕的数量。此处公开的技术例如可以以IEPAl与pHcom的关系为0.65≤IEPAl/pHcom≤0.78的方案优选实施。IEPAl与pHcom的关系典型地可以以0.7≤IEPAl/pHcom≤0.75的方案优选实施。
氧化铝磨粒的IEPAl只要为低于8.0、且低于pHcom的值就没有特别限制。例如从使划痕更良好地降低等观点出发,可以优选采用IEPAl为7.8以下的氧化铝磨粒。氧化铝磨粒的IEPAl优选7.6以下,更优选7.5以下,进一步优选7.4以下,特别优选7.0以下。氧化铝磨粒的IEPAl的下限没有特别限定,从研磨速率等观点出发,IEPAl大致设为4.0以上是适当的,优选4.5以上、更优选5.0以上、进一步优选5.5以上、特别优选5.8以上(例如6.0以上)。从兼顾研磨速率与表面品质的观点出发,优选IEPAl为4.0以上且低于8.0的氧化铝颗粒、特别优选5.0以上且7.0以下。例如,可以为IEPAl为6.0以上且7.0以下的氧化铝磨粒。需要说明的是,氧化铝磨粒的等电点例如可以通过对氧化铝颗粒的表面进行改性来调整。此处作为表面的改性,例如可以举出化学修饰、掺杂。此处作为化学修饰,例如可以举出利用烷氧基铝酸盐、烷氧基硅烷、烷氧基钛酸盐等偶联剂的修饰;利用聚丙烯酸酯、聚乙二醇酯、聚乙二醇醚、丙烯酸、甲基丙烯酸等表面改性剂的吸附的改性;利用磺酸、羧酸等的固定化的官能团修饰。即,向氧化铝颗粒表面的至少一部分导入官能团、或掺杂添加元素进行表面改性,从而可以将氧化铝磨粒的等电点调整至此处公开的适当的相对的关系和范围。
优选的一方案中,氧化铝磨粒的IEPAl高于研磨对象材料的等电点(以下,有时简单记作“IEPB”)。即可以为IEPB<IEPAl。通过使用具有高于IEPB的IEPAl的氧化铝颗粒,可以更适合地实现研磨速率与表面品质的兼顾。例如,IEPAl与IEPB的关系优选满足1<IEPAl/IEPB<4、更优选满足1.2≤IEPAl/IEPB≤3、进一步优选满足1.5≤IEPAl/IEPB≤2.5。另外,从IEPAl中减去IEPB而得到的值(即,IEPAl-IEPB)优选1.0以上且5.0以下、更优选1.5以上且4.5以下、进一步优选2.0以上且4.0以下。例如,IEPAl-IEPB可以为2.5以上且3.5以下。作为研磨对象材料的IEPB,例如可以为2.0~5.0、典型地为3.0~4.0。
需要说明的是,本说明书中,氧化铝磨粒和研磨对象材料的等电点例如可以通过进行基于电声光谱学法的Zeta电位测定而把握。测定对象为氧化铝磨粒的情况下,具体的步骤如以下所述。使氧化铝磨粒分散于纯水,制备磨粒浓度成为1~30重量%的测定用水溶液。适宜变更水溶液的pH,且使液温为25℃。使用超声波方案Zeta电位测定装置,使水溶液中的颗粒振动,检测产生的电场,从而求出氧化铝磨粒的Zeta电位。然后,绘制将横轴设为pH、纵轴设为Zeta电位的图。可以将Zeta电位成为零(0)的pH的值作为氧化铝磨粒的等电点(IEPAl)。另外,测定对象为研磨对象材料的情况下,具体的步骤如以下所述。使由该研磨对象材料形成的颗粒(粉末材料)分散于纯水,制备磨粒浓度成为1~30重量%的测定用水溶液。适宜变更水溶液的pH,且使液温为25℃。使用超声波方案Zeta电位测定装置,使水溶液中的颗粒振动,检测产生的电场,从而求出研磨对象材料的Zeta电位。然后,绘制将横轴设为pH、纵轴设为Zeta电位的图。可以将Zeta电位成为零(0)的pH的值作为研磨对象材料的等电点(IEPB)。该Zeta电位测定例如可以使用Dispersion Technology Inc.制的“DT-1200”而进行。
上述氧化铝磨粒可以从公知的各种氧化铝颗粒中适宜选择而使用。这样的公知的氧化铝颗粒的例中包括α-氧化铝和中间氧化铝。此处中间氧化铝是指,除α-氧化铝以外的氧化铝颗粒的总称,具体而言,可以举出γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、η-氧化铝、κ-氧化铝、χ-氧化铝等。另外,基于根据制法的分类,可以使用称为热解氧化铝的氧化铝。此处热解氧化铝典型地是指,将氧化铝盐进行高温焙烧时产生的氧化铝微粒。进而,称为胶体氧化铝或氧化铝凝胶的氧化铝也包含于上述公知的氧化铝颗粒的例。例如勃姆石等氧化铝水合物也包含于上述公知的氧化铝颗粒的例。此处公开的技术中的氧化铝磨粒可以为单独包含这样的氧化铝颗粒的1种、或组合2种以上而包含的物质。
作为氧化铝磨粒,可以优选采用其平均二次粒径大于0.01μm的磨粒。从研磨速率等观点出发,氧化铝磨粒的平均二次粒径优选0.05μm以上、更优选0.1μm以上、进一步优选0.2μm以上、特别优选0.3μm以上。氧化铝磨粒的平均二次粒径的上限没有特别限定,大致设为5μm以下是适当的。例如,从以更高水平兼顾研磨速率和表面品质的观点出发,优选氧化铝磨粒的平均二次粒径为0.05μm以上且5μm以下的氧化铝磨粒、优选0.1μm以上且3μm以下的氧化铝磨粒、特别优选0.3μm以上且1μm以下的氧化铝磨粒。例如,可以为平均二次粒径为0.5μm以上且0.8μm以下的氧化铝磨粒。需要说明的是,此处公开的技术中,磨粒的平均二次粒径只要没有特别说明,就是基于激光衍射散射法而测定的。测定可以使用堀场制作所制的激光衍射/散射式粒度分布测定装置(商品名“LA-950”)而进行。
研磨用组合物中的氧化铝磨粒的含量没有特别限制,典型地为0.1重量%以上,从缩短加工时间的观点出发,优选0.5重量%以上、更优选1重量%以上、进一步优选3重量%以上。此处,氧化铝磨粒包含多种氧化铝颗粒的情况下,含量为这些多种氧化铝颗粒的总计含量。从研磨的稳定性和降低成本等观点出发,通常,上述氧化铝磨粒的含量为20重量%以下是适当的,优选15重量%以下,更优选12重量%以下,进一步优选10重量%以下。此处公开的技术例如可以以研磨用组合物中的氧化铝磨粒的含量为0.1重量%以上且20重量%以下的方案优选实施。例如可以以上述含量优选3重量%以上且8重量%以下的方案实施。
此处公开的研磨用组合物在不有损本发明的效果的范围内,可以含有由除上述氧化铝以外的材质形成的磨粒(以下,也称为非氧化铝磨粒)。作为这样的非氧化铝磨粒的例,可以举出实质上由二氧化硅颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、氧化铁颗粒等氧化物颗粒;氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒;碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒;金刚石颗粒;碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐等中的任一者构成的磨粒。
在研磨用组合物中所含的磨粒的总重量中、例如上述非氧化铝磨粒的含量设为30重量%以下是适当的,优选20重量%以下,更优选10重量%以下。
此处公开的技术可以以研磨用组合物中所含的磨粒的总重量中、氧化铝磨粒的总计比率大于90重量%的方案优选实施。上述氧化铝磨粒的比率更优选95重量%以上、进一步优选98重量%以上、特别优选99重量%以上。其中,优选研磨用组合物中所含的磨粒的100重量%为氧化铝磨粒的研磨用组合物。
另外,此处公开的研磨用组合物实质上不含作为磨粒的金刚石颗粒。金刚石颗粒由于其高硬度而可能成为平滑性提高的限制因素。另外,金刚石颗粒通常昂贵,因此,在性价比的方面不能说是有利的材料,从实用方面出发,对金刚石颗粒等高价格材料的依赖性也可以低。
(研磨助剂)
此处公开的研磨用组合物优选包含研磨助剂。此处研磨助剂典型地为氧化剂。研磨助剂为增进基于抛光的效果的成分,典型而言可以使用水溶性物质。认为研磨助剂通过在抛光中表现出使研磨对象物表面变质的作用并带来研磨对象物表面的脆化,从而有助于基于磨粒的研磨。此处作为变质,典型地可以举出氧化变质。但是,不对这些作用、机制作限定性解释。
作为研磨助剂,可列举出:过氧化氢等过氧化物;硝酸、作为其盐的硝酸铁、硝酸银、硝酸铝、作为其络合物的硝酸铈铵等硝酸化合物;过一硫酸钾、过二硫酸等过硫酸、作为其盐的过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸化合物;氯酸、其盐、高氯酸、作为其盐的高氯酸钾等氯化合物;溴酸、作为其盐的溴酸钾等溴化合物;碘酸、作为其盐的碘酸铵、高碘酸、作为其盐的高碘酸钠、高碘酸钾等碘化合物;铁酸、作为其盐的铁酸钾等铁酸类;高锰酸、作为其盐的高锰酸钠、高锰酸钾等高锰酸类;铬酸、作为其盐的铬酸钾、二铬酸钾等铬酸类;钒酸、作为其盐的钒酸铵、钒酸钠、钒酸钾等钒酸类;高钌酸或其盐等钌酸类;钼酸、作为其盐的钼酸铵、钼酸二钠等钼酸类;高铼酸或其盐等铼酸类;钨酸、作为其盐的钨酸二钠等钨酸类。它们可以单独使用1种,也可以适宜组合使用2种以上。其中,从研磨速率等观点出发,优选高锰酸或其盐、过氧化物、钒酸或其盐、高碘酸或其盐,特别优选高锰酸钠、高锰酸钾。
优选的一个方案中,研磨用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂。作为上述复合金属氧化物,可列举出:硝酸金属盐、铁酸类、高锰酸类、铬酸类、钒酸类、钌酸类、钼酸类、铼酸类、钨酸类。其中,更优选铁酸类、高锰酸类、铬酸类,进一步优选高锰酸类。
进一步优选的一个方案中,作为上述复合金属氧化物,使用具有1价或2价的金属元素、和周期表的第4周期过渡金属元素的复合金属氧化物CMO。其中,此处,作为1价或2价的金属元素,除过渡金属元素之外。作为上述1价或2价的金属元素的适宜的例子,可列举出:Na、K、Mg、Ca。其中,更优选Na、K。作为周期表的第4周期过渡金属元素的适宜的例子,可列举出:Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中,更优选Fe、Mn、Cr,进一步优选Mn。
此处公开的研磨用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂的情况下,可以还包含除复合金属氧化物以外的研磨助剂,也可以不包含。此处公开的技术也可以以实质上不含除复合金属氧化物以外的研磨助剂作为研磨助剂的方案优选实施。此处,复合金属氧化物优选复合金属氧化物CMO。此处作为除复合金属氧化物以外的研磨助剂,例如可以举出过氧化氢。
研磨用组合物中的研磨助剂的浓度(含量)通常设为0.1重量%以上是适当的。从高度且有效地兼顾研磨速率与平坦性的观点出发,上述浓度优选0.3重量%以上、更优选0.5重量%以上(例如0.8重量%以上)。另外,从提高平滑性的观点出发,上述研磨助剂的浓度通常设为10重量%以下是适当的,优选设为8重量%以下、更优选设为6重量%以下。上述研磨助剂的浓度例如优选设为5重量%以下,或3重量%以下。
(其他成分)
此处公开的研磨用组合物在不损害本发明的效果的范围内,根据需要还可以含有螯合剂、增稠剂、分散剂、表面保护剂、湿润剂、pH调节剂、表面活性剂、有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、防锈剂、防腐剂、防霉剂等研磨用组合物中能使用的公知的添加剂。此处的研磨用组合物典型地是指,高硬度材料研磨用组合物、例如碳化硅基板抛光用组合物。上述添加剂的含量根据其添加目的进行适宜设定即可,由于并非对本发明赋予特征的成分,因此省略其详细说明。
(溶剂)
研磨用组合物中使用的溶剂只要能够使磨粒分散即可,没有特别限制。作为溶剂,可以优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。此处公开的研磨用组合物根据需要还可以含有能与水均匀混合的有机溶剂。作为能与水均匀混合的有机溶剂,例如可以举出低级醇、低级酮等。通常优选研磨用组合物中所含的溶剂的90体积%以上为水、更优选95体积%以上(典型而言99~100体积%)为水。
研磨用组合物的pH通常设为8.0~12左右是适当的。研磨用组合物的pH为上述范围内时,容易达成实用的研磨速率,操作也容易。从使此处公开的技术的应用效果更良好地发挥的观点出发,研磨用组合物的pH优选8.0~11、更优选8.0~10、特别优选8.5~9.5(例如9.0左右)。
<研磨用组合物的制备>
此处公开的研磨用组合物的制造方法没有特别限定。可以使用公知的混合装置,将研磨用组合物中所含的各成分混合。作为公知的混合装置,例如可以举出叶片式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等。对混合这些成分的方式没有特别限定。例如可以将全部成分一次性混合,也可以按照适宜设定的顺序进行混合。
此处公开的研磨用组合物可以为单组分型,也可以为以二组分型为代表的多组分型。例如,可以以将包含该研磨用组合物的构成成分中的一部分成分的A液、与包含剩余的成分的B液混合而用于研磨对象物的研磨的方式构成。此处A液典型地为除溶剂以外的成分。
<浓缩液>
此处公开的研磨用组合物可以为供给至研磨对象物前被浓缩的形态(即,研磨液的浓缩液的形态)。从制造、流通、保存等时的便利性、成本降低等观点出发,如此浓缩的形态的研磨用组合物是有利的。浓缩倍率例如以体积换算计可以设为2倍~5倍左右。
如此,处于浓缩液的形态的研磨用组合物可以以在期望的时刻稀释制备研磨液、并将该研磨液供给至研磨对象物的方案使用。上述稀释典型地可以通过在上述浓缩液中加入前述溶剂并混合而进行。另外,上述溶剂为混合溶剂的情况下,可以仅加入该溶剂的构成成分中的一部分成分并稀释,也可以加入以与上述溶剂不同的量比包含这些构成成分的混合溶剂并稀释。另外,如后述,多组分型的研磨用组合物中,可以将它们中的一部分组分稀释后与其他组分混合而制备研磨液,也可以将多个组分混合后将该混合物稀释而制备研磨液。
上述浓缩液中的磨粒的含量例如可以设为40重量%以下。从研磨用组合物的稳定性、过滤性等观点出发,通常,上述含量可以设为30重量%以下,可以设为20重量%以下,例如15重量%以下。此处作为研磨用组合物的稳定性,例如可以举出磨粒的分散稳定性。另外,从制造、流通、保存等时的便利性、成本降低等观点出发,磨粒的含量例如可以设为0.2重量%以上,优选1重量%以上、更优选5重量%以上、例如10重量%以上。
<研磨方法>
此处公开的研磨用组合物可以以例如包括以下操作的形态用于研磨对象物的研磨。
即,准备包含此处公开的任意研磨用组合物的研磨液(浆料)。准备上述研磨液可包括对研磨用组合物施加浓度调节、pH调节等操作来制备研磨液。此处作为浓度调节,例如可以举出稀释。或者也可以将上述研磨用组合物直接用作研磨液。另外,在多组分研磨用组合物的情况下,准备上述研磨液可包括将所述组分混合、在该混合前将1个或多个组分稀释、在该混合后将该混合物稀释等。
接着,将该研磨液供给至研磨对象物表面,通过常规方法进行研磨。例如,将研磨对象物安装在通常的研磨装置上,通过该研磨装置的研磨垫,向该研磨对象物的表面(研磨对象面)供给上述研磨液。典型而言,一边连续供给上述研磨液,一边将研磨垫按压在研磨对象物表面上并使两者相对移动(例如旋转移动)。经所述抛光工序完成研磨对象物的研磨。
根据该说明书,提供对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料进行研磨的研磨方法及使用该研磨方法的研磨物的制造方法。上述研磨方法通过包括使用此处公开的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨的工序而赋予特征。优选的一个方案的研磨方法包括预抛光工序和精加工抛光工序。此处所说的预抛光工序是指对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象物进行预抛光的工序。典型的一个方案中,预抛光工序是配置在即将进行精加工抛光工序之前的抛光工序。预抛光工序可以为1段抛光工序,也可以为2段以上的多段抛光工序。另外,此处所说的精加工抛光工序是对进行了预抛光的研磨对象物进行精加工抛光的工序,是指在使用包含磨粒的抛光用浆料进行的抛光工序中配置在最后的研磨工序。即,精加工抛光工序是指配置于最下游侧的研磨工序。在这样包括预抛光工序和精加工抛光工序的研磨方法中,此处公开的研磨用组合物可以在预抛光工序中使用,可以在精加工抛光工序中使用,也可以在预抛光工序及精加工抛光工序这两者中使用。
优选的一方案中,使用上述研磨用组合物的抛光工序可以为预抛光工序。此处公开的研磨用组合物可以实现高的研磨速率,因此,适合作为研磨对象材料表面的预抛光工序中使用的研磨用组合物(预抛光用组合物)。预抛光工序包含2段以上的多段抛光工序的情况下,也可以使用此处公开的任一种研磨用组合物实施它们中的2段以上的抛光工序。此处公开的研磨用组合物可以优选用于前段的预抛光。即,可以优选用于上游侧的预抛光。例如,可以在经过后述的打磨工序的最初的预抛光工序中优选使用。典型地也可以在1次研磨工序中优选使用。
其他优选的一方案中,使用上述研磨用组合物的抛光工序为精加工抛光工序。此处公开的研磨用组合物在研磨后的表面可以有效地降低划痕数,因此,可以特别优选作为研磨对象材料表面的精加工抛光工序中使用的研磨用组合物(精加工抛光用组合物)使用。
预抛光及精加工抛光可以应用于利用单面研磨装置的研磨、利用双面研磨装置的研磨中的任意者。在单面研磨装置中,用蜡将研磨对象物贴合在陶瓷板上,使用被称作承载器的保持具保持研磨对象物。然后,边供给抛光用组合物边将研磨垫按压在研磨对象物的单面并使两者相对移动(例如旋转移动),由此对研磨对象物的单面进行研磨。在双面研磨装置中,使用被称作承载器的保持具保持研磨对象物。然后,边从研磨对象物的上方供给抛光用组合物,边将研磨垫按压在研磨对象物的相对面。使相对的研磨垫沿相反方向旋转,由此同时对研磨对象物的双面进行研磨。
对此处公开的各抛光工序中使用的研磨垫没有特别限定。例如,可以使用无纺布型、绒面革型、硬质发泡聚氨酯型、包含磨粒的研磨垫、不含磨粒的研磨垫等中的任意种。
通过此处公开的方法进行了研磨的研磨物典型而言在抛光后被清洗。该清洗可以使用适当的清洗液进行。对使用的清洗液没有特别限定,可以适宜选择公知、惯用的清洗液。
需要说明的是,此处公开的研磨方法除了包括上述预抛光工序及精加工抛光工序以外,还可以包括任意其它的工序。作为那样的工序,可列举出在预抛光工序前进行的打磨工序。上述打磨工序为通过将研磨对象物按压在铸铁平板等研磨平板的表面来进行研磨对象物的研磨的工序。因此,打磨工序中不使用研磨垫。打磨工序典型而言是向研磨平板与研磨对象物之间供给磨粒而进行的。此处典型地使用金刚石磨粒。另外,此处公开的研磨方法可以包含在预抛光工序前、预抛光工序与精加工抛光工序之间追加的工序。作为此处追加的工序,可以举出清洗工序、抛光工序。
<研磨物的制造方法>
此处公开的技术中例如可包含提供:包括使用上述研磨用组合物的抛光工序的研磨物的制造方法和通过该方法制造的研磨物。即,根据此处公开的技术,提供一种研磨物的制造方法,其包括向由具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料构成的研磨对象物供给此处公开的任意研磨用组合物来对该研磨对象物进行研磨;和,通过该方法制造的研磨物。上述制造方法可以通过优选使用此处公开的任意研磨方法的内容来实施。根据上述制造方法,可以有效地提供具有划痕数高度降低了的研磨后表面的研磨物。此处作为研磨物,例如可以举出碳化硅基板。
由以上,根据本实施方式,提供一种用于对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料进行研磨的研磨用组合物。该研磨用组合物包含氧化铝磨粒和水。而且,前述氧化铝磨粒的等电点低于8.0、且低于前述研磨用组合物的pH。
通过使用具有低于研磨用组合物的pH且低于8.0的等电点的氧化铝磨粒,可以保持高的研磨速率,且有效地降低存在于研磨后的表面的划痕的数量。
此处公开的研磨用组合物的优选一方案中,前述氧化铝磨粒的等电点高于前述研磨对象材料的等电点。通过使用具有高于研磨对象材料的等电点的氧化铝磨粒,可以更适合地实现研磨速率与表面品质的兼顾、即研磨速率与划痕数降低效果的兼顾。
此处公开的研磨用组合物的优选一方案中,前述氧化铝磨粒的等电点为5.0~7.0。为这样的氧化铝磨粒的等电点的范围内时,可以以更高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾。
此处公开的研磨用组合物的优选一方案中,pH为8.0以上。将具有上述等电点的氧化铝磨粒用于具有这样的pH的研磨用组合物时,可以更适合地发挥本实施方式的效果。
此处公开的研磨用组合物的优选一方案中,还包含研磨助剂。通过在研磨用组合物中含有研磨助剂,可以以更高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾。
此处公开的研磨用组合物的优选一方案中,前述研磨对象材料为碳化硅。研磨对象材料为碳化硅的研磨用组合物中,可以更适合地发挥本实施方式的应用效果。
实施例
以下,对本发明相关的几个实施例进行说明,但并不意在将本发明限定于实施例所示出的情况。需要说明的是,在以下的说明中,“%”只要没有特别说明就是重量基准。
<研磨用组合物的制备>
(实施例)
将氧化铝磨粒(平均二次粒径:0.4μm、等电点6.5)与作为研磨助剂的高锰酸钾(KMnO4)与去离子水进行混合,制备研磨用组合物。氧化铝磨粒的含量设为6%、KMnO4的含量设为1%。研磨用组合物的pH使用KOH调整为9.0。作为氧化铝磨粒,使用对市售的氧化铝颗粒进行了表面改性而得到的物质。需要说明的是,氧化铝磨粒的等电点依据基于Zeta电位测定的前述方法而求出。
(比较例)
直接使用市售的氧化铝颗粒(平均二次粒径:0.4μm、等电点9.0),除此之外,与实施例同样地制备研磨用组合物。
<研磨速率的评价>
将准备的研磨用组合物直接作为研磨液使用,对使用平均粒径5μm的金刚石磨粒预先实施了打磨的SiC晶圆的表面,在下述的条件下实施抛光。然后,根据以下的计算式(1)、(2)算出研磨速率。将结果示于表1的该栏中。需要说明的是,依据基于Zeta电位测定的前述方法求出的SiC的等电点大致为3~4,
(1)研磨加工余量[cm]=研磨前后的SiC晶圆的重量之差[g]/SiC的密度[g/cm3](=3.21g/cm3)/研磨对象面积[cm2](=19.62cm2)
(2)研磨速率[nm/小时]=研磨加工余量[cm]×107/研磨时间(=1小时)
[抛光条件]
研磨装置:Engis Japan Corporation制的单面研磨装置、型号“EJ-380IN”
研磨垫:Nitta Haas Incorporated.制“SUBA800”
研磨压力:300g/cm2
平板转速:80转/分钟
研磨时间:1小时
研磨头转速:40转/分钟
研磨液的供给速率:20mL/分钟(流挂)
研磨液的温度:25℃
研磨对象物:SiC晶圆(传导型:n型、结晶型4H 4°off)2英寸
<划痕>
基于各例的抛光后的研磨物表面,使用化合物晶圆复合检查装置(SoftworksCo.,Ltd.制),对SiC晶圆的表面整体进行观察,在(纹图像)55mm×40mm的条件下,算出长度10mm以上的划痕的数量(条/面)。将结果示于表1的“划痕”栏。
[表1]
如表1所示那样,使用具有低于研磨用组合物的pH的等电点的氧化铝磨粒的实施例中,与比较例相比,研磨速率为同等程度,且可以在划痕数上得到更良好的结果。由该结果可以确认,根据使用具有低于研磨用组合物的pH的等电点的氧化铝磨粒的研磨用组合物,可以保持高的研磨速率、且实现划痕数少的高品质的研磨后的表面。
以上,详细地对本发明的具体例进行了说明,但这些仅仅是例示,不限定权利要求书的范围。权利要求书中记载的技术包括对以上例示出的具体例进行各种变形、变更。
产业上的可利用性
根据本发明,可以提供能以高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾的研磨用组合物。

Claims (7)

1.一种研磨用组合物,其用于具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料的研磨,
所述组合物包含氧化铝磨粒和水,
所述氧化铝磨粒的等电点低于8.0、且低于所述研磨用组合物的pH。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物,其中,所述氧化铝磨粒的等电点高于所述研磨对象材料的等电点。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物,其中,所述氧化铝磨粒的等电点为5.0~7.0。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的研磨用组合物,其中,所述pH为8.0以上。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的研磨用组合物,其中,还包含研磨助剂。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的研磨用组合物,其中,所述研磨对象材料为碳化硅。
7.一种研磨物的制造方法,其包括:对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象物供给权利要求1~6中任一项所述的研磨用组合物,对该研磨对象物进行研磨。
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