CN108461246B - 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents

一种铁基非晶软磁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型的铁基非晶软磁合金及其制备方法，所述合金的表达式为FeaSibBcPdCueNbf，表达式中a、b、c、d、e和f分别表示各对应组分的原子百分比含量，且满足以下条件：a为75～85，b为0.02～4，c为7.5～14，d为0.2～1.5，e为0.1～1.0，f为0～1.50，a+b+c+d+e+f＝100，其具有高的饱和磁感应强度Bs、高的有效磁导率μe、低的矫顽力Hc、优良的高频稳定性，且其成型性好、制备工艺条件简单、生产成本低廉。

Description

一种铁基非晶软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于非晶合金技术领域，具体涉及一种铁基非晶软磁合金，它是通过添加微量元素的方式开发了一种高μe、低Hc、高Bs的软磁非晶合金。
背景技术
非晶材料具有绿色节能的显著特点。尤其是铁基非晶态合金，存在电阻率高、磁导率高，且损耗非常低，它的损耗仅相当于取向硅钢的1/3～1/5，另外与硅钢相比，工艺简单，不用特殊加工，因此被认为是制作电源变压器的理想铁芯材料。但是跟硅钢相比，铁基非晶合金仍存在其不足之处，即填充系数以及饱和磁感应强度相对较低。例如晶态取向硅钢的Bs值约在2T，而典型的铁基非晶合金Fe78Si9Bl3的Bs值为1.56T。此外在制备磁性元件时，如变压器铁芯、电动机转子和磁力开关等，往往希望这些装置的饱和磁感应强度较高，因为这意味着装置尺寸的减小或者激励功率的降低。对于填充系数，通用的方法是提高带材表面质量，例如表面光洁度和带材厚度的均匀性。但由于非晶带材本身仅为几十个微米，提升填充系数的潜力受限。人们更多的研究开发具有高磁饱和强度的非晶软磁合金。
日本东北大学在专利CN102741437A中公布了一种FeSiBPCu系纳米晶合金，该合金具有高饱和磁感的优点，其典型有效成分Fe83.3-84.3Si4B8P3-4Cu0.7的饱和磁感应强度达到1.8T以上。该合金中P的引入可以起到抑制大尺寸初晶相析出的作用，并在纳米晶化过程中细化晶粒。然而该合金的规模化生产依然存在三个关键问题:1)由于为了借助P对晶粒细化的作用，设计时采用了高P含量，使该合金对杂质极其敏感，现有熔炼工艺下无法采用工业原料制备。2)P的大量添加使该合金的抗氧化性和耐腐蚀性明显降低。3)该合金热处理条件要求严苛，同样未能克服热处理过程中高升温速度的要求。
中科院宁波材料所在专利CN101834046A中公布了一种成分接近的FeSiBPCu纳米晶合金，该合金的典型成分Fe82.7Si3.95B8.4P4.3Cu0.6的热稳定性差，热处理时间极短，显然不符合产业化要求，同时该合金也一样未能克服工业原料的问题。
网为新材料(邳州)有限公司在专利CN105261435A中公布了一种FeaSibBcPdCueMef铁基非晶纳米晶软磁合金。
CN102741437A公开了FeSiBCuP系非晶态合金经热处理以后会析出平均尺寸10～25nm的BCC铁相，使其饱和磁感应强度达到1.8～1.9T。然而在制备过程中经过了热处理，势必会增多加工过程，提高生产成本。
南京航空航天大学在专利CN200910184483.4中公布了一种高Si含量的FeSiBPCu纳米晶合金，该合金的类金属元素含量设计不合理，非晶形成能力低，常规的制带工艺难以制备完全非晶的合金带材。
综上所述，目前市场上缺乏性能稳定和良好生产工艺的铁基非晶纳米晶及其制品，需要基于工业原料开发兼具高磁感应强度、高非晶形成能力的非晶软磁合金，以及其配套制备方法。
发明内容
针对上述问题，本发明开发出一类新型铁基非晶软磁合金，具有高的μe、低的Hc、高的Bs，且其成型性好、制备工艺条件简单、生产成本低廉。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种铁基非晶软磁合金，所述合金的表达式为FeaSibBcPdCueNbf，所述表达式中a、b、c、d、e和f分别表示各对应组分的原子百分比含量，且满足以下条件：a为75～85，b为0.02～4，c为c为7.5～14，d为0.2～1.5，e为0.1～1.0，f为0～1.50，a+b+c+d+e+f＝100。
根据上述的铁基非晶软磁合金，所述a为80～84，b为2～3，c为9.5～12.50，d为1.0～1.30，e为0.2～0.7，f为0～1.0。
根据上述的铁基非晶软磁合金，所述a为83.33，b为2.35，c为12.17，d为1.25，e为0.70，f为0.20。
根据上述的铁基非晶软磁合金，所述a为83.08，b为2.34，c为12.14，d为1.24，e为0.70，f为0.50。
根据上述的铁基非晶软磁合金，所述a为82.66，b为2.33，c为12.08，d为1.24，e为0.69，f为1.00。
根据上述的铁基非晶软磁合金的制备方法，它包括以下步骤：
(1)配料：选取纯度为99.99wt％的Fe、纯度为99.99wt％的Si、B含量为17.40wt％的FeB、P含量为24.98wt％的FeP、纯度为99.99wt％的Cu和纯度为99.99wt％的Nb作为原料，按照上述合金表达式中原子百分比含量进行配料；
(2)熔炼母合金：将上述配好的原料放入真空高频感应熔炼炉中，抽真空度至2～3×10-3Pa，充入压力为0.04～0.05MPa氩气保护气体；调节电流15～25A、熔炼温度1000～1600℃、熔炼5～10min后随炉冷却得到母合金锭；
(3)带材的制备：在非连续生产条件下，将上述制备的母合金锭重新熔化，喷射在高速旋转的铜轮上，制备成铁基非晶薄带，铜轮表面线速度为20～30m/s。
上述步骤(2)中按照上述原子百分比含量进行配料，原料的放置顺序是按照原料成分的熔点高低设置，原料成分中熔点低的合金钢或合金元素放在上层，原料成分中熔点高的合金钢或合金元素放在下层。
采用高纯原材料制备母合金时，依次用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0～3.0×10-3Pa后充入0.04～0.05MPa的纯度为99.999％的氩气作为保护气体，然后开始熔炼母合金；当采用工业纯原材料制备母合金时，步骤(2)中配料后，在配料中加入原料总质量1～2％的杂质吸附剂，杂质吸附剂为干燥后的B2O3，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，依次用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0～3.0×10-3Pa后充入0.04～0.05MPa的纯度为99.999％的氩气作为保护气体，然后开始熔炼母合金，利用杂质吸附剂进行包覆，熔炼完成后，对合金液进行20min包覆，关掉电源。
上述步骤(3)中将熔炼好的母合金放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方0.5～1.2mm高度处，依次采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0～6.0×10-3Pa后充入0.04～0.05MPa的纯度为99.999％的氩气作为保护气体，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，调节电流2～10A、感应温度900～1100℃，熔炼时间2～5min，然后在氩气的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备带材。
本发明合金中Fe的原子百分比含量在75～85(at％)范围内，保证了非晶形成能力和高的Bs。
Cu元素可促进形核，但是其作用随淬态带材中的微观结构的不同而有明显区别。本发明中，设计选择低Cu含量，从而不大幅降低合金的非晶形成能力。对于低添加量Cu元素的促进形核作用，本发明主要通过提高Fe含量，引入P和C元素来实现，使淬杰带材中既有大量高密度的团簇作为形核点，又不引起粗大初晶相的形成。
Nb则使晶化激活能有效地提高，此外Nb在相界与B原子发生相互作用，形成原子团，阻碍α一Fe固溶体的长大，有利于形成纳米晶.。
合金中P元素适当的含量有利于提高合金的非晶形成能力，且P对于FeSiBP合金在非晶相形成上的作用大于Si和B。
Si元素的主要作用是提高非晶形成能，适当提高合金热稳定性和居里温度，Si元素过低，难以发挥其提高非晶形成能的作用，而含量过高，则可能降低铁磁性元素的含量，从而降低合金的饱和磁感应强度。因而在本发明中Si的优选范围为2～3(at％)。
B与Fe元素有较大的原子半径差异，符合井上三原则中具有大原子半径差的要求，有利于Fe基合金的非晶化。B含量在9(at％)以上，可以显著提高合金的非晶形成能力和稳定性，其含量低于5(at％)时，非晶软磁材料的热稳定性变差，但是当B含量高于18(at％)时，其含量的再增加基本上对合金非晶化没有太大的贡献，所以本发明中B含量的优选范围为9.5～12.5(at％)。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果：
1.本发明设计的合金成分对杂质具有很强的兼容性，能够利用工业原料生产。
2.本发明合金系不需要纳米晶化退火来得到纳米晶，在非晶态下就获得了优异的软磁性能。
3.本发明合金条带含有微量或不含贵金属元素，在获得高性能的同时降低了成本，有利于工业化的应用。
综上，本发明铁基非晶软磁合金具有优异的综合性能，其具有高的饱和磁感应强度Bs(最高为1.58T)、高的有效磁导率μe(在1kHz时最高为12717)和高频稳定性、低的矫顽力Hc(最低为3.432A/m)和良好的非晶形成能力。
附图说明
图1为实施例1～3铁基非晶软磁合金的XRD图；图中横坐标为扫描角度，纵坐标为强度；
图2为实施例1～3铁基非晶软磁合金的DSC图；图中横坐标为温度，纵坐标为放热量；
图3为实施例1～3铁基非晶软磁合金的不同外加磁场下的VSM图；图中横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度；
图4为实施例1～3铁基非晶软磁合金的在不同外加频率下的磁导率图；图中横坐标为频率，纵坐标为有效磁导率；
图5为实施例1～3铁基非晶软磁合金的不同外加磁场下的矫顽力图；图中横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度；
图中X1为实施例1，X2为实施例2，X3为实施例3。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
本发明提供了一种铁基非晶软磁合金Fe83.33Si2.35B12.17P1.25Cu0.70Nb0.20(at％)，记作X1，其制备方法包括如下步骤：
1)配料：选取纯度为99.99wt％的Fe、纯度为99.99wt％的Si、B含量为17.40wt％的FeB、P含量为24.98wt％的FeP、纯度为99.99wt％的Cu和纯度为99.99wt％的Nb作为原料，按照上述合金表达式中原子百分比含量进行配料，原料的放置顺序是按照原料成分的熔点高低设置，原料成分中熔点低的合金钢或合金元素放在上层，原料成分中熔点高的合金钢或合金元素放在下层；
2)熔炼母合金：先将上述配制好的母合金成分放进石英坩埚中，接着在配料中加入原料总质量1％的干燥后的B2O3，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，依次用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到3.0×10-3Pa后充入0.04～0.05MPa的纯度为99.999％的氩气作为保护气体；调节电流15A、熔炼温度1600℃开始熔炼母合金，利用B2O3进行包覆，熔炼完成后，对合金液进行20min包覆，关掉电源，最终制备得到均匀的成分为的母合金锭；
3)带材的制备：将熔炼好的母合金切开后，取7g放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方0.8mm高度处，依次采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0×10-3Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，调节电流5A、感应温度950℃，熔炼时间3min，接着在高纯氩气的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，铜轮表面线速度为25m/s，制备薄带X1。
实施例2
本发明提供了一种新型铁基软磁非晶钢Fe83.08Si2.34B12.14P1.24Cu0.70Nb0.50
(at％)，记作X2。其制备方法包括如下步骤：
1)配料：选取纯度为99.99wt％的Fe、纯度为99.99wt％的Si、B含量为17.40wt％的FeB、P含量为24.98wt％的FeP、纯度为99.99wt％的Cu和纯度为99.99wt％的Nb作为原料，按照上述合金表达式中原子百分比含量进行配料，原料的放置顺序是按照原料成分的熔点高低设置，原料成分中熔点低的合金钢或合金元素放在上层，原料成分中熔点高的合金钢或合金元素放在下层；
2)熔炼母合金：先将上述配制好的母合金成分放进石英坩埚中，接着在配料中加入原料总质量2％的干燥后的B2O3，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，依次用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气作为保护气体；调节电流25A、熔炼温度1500℃开始熔炼母合金，利用B2O3进行包覆，熔炼完成后，对合金液进行20min包覆，关掉电源，最终制备得到均匀的成分为的母合金锭；
2)3)带材的制备：将熔炼好的母合金切开后，取8g放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方1.2mm高度处，依次采用机械泵和扩散泵抽真空至5.5×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，调节电流6A、感应温度1100℃，熔炼时间2min，接着在高纯氩气的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，铜轮表面线速度为30m/s，制备薄带X2。
实施例3
本发明提供了一种新型铁基软磁非晶钢Fe82.66Si2.33B12.08P1.24Cu0.69Nb1.0
(at％)，记作X3。其制备方法包括如下步骤：
1)配料：选取纯度为99.99wt％的Fe、纯度为99.99wt％的Si、B含量为17.40wt％的FeB、P含量为24.98wt％的FeP、纯度为99.99wt％的Cu和纯度为99.99wt％的Nb作为原料，按照上述合金表达式中原子百分比含量进行配料，原料的放置顺序是按照原料成分的熔点高低设置，原料成分中熔点低的合金钢或合金元素放在上层，原料成分中熔点高的合金钢或合金元素放在下层；
2)熔炼母合金：先将上述配制好的母合金成分放进石英坩埚中，接着在配料中加入原料总质量2％的干燥后的B2O3，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，依次用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气作为保护气体；调节电流20A、熔炼温度1000℃开始熔炼母合金，利用B2O3进行包覆，熔炼完成后，对合金液进行20min包覆，关掉电源，最终制备得到均匀的成分为的母合金锭；
3)带材的制备：将熔炼好的母合金切开后，取8g放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方0.8mm高度处，依次采用机械泵和扩散泵抽真空至6.0×10-3Pa后充入0.05MPa的纯度为99.999％的氩气，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，调节电流8A、感应温度1000℃，熔炼时间3min，接着在高纯氩气的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差为0.05MPa下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，铜轮表面线速度为20～30m/s，制备薄带X3。
将所得到的X1、X2、X3铁基非晶态软磁合金利用X射线衍射仪(X-raydiffraction，XRD；UItima IV diffractometer，日本；Cu-Kα)检测样品的结构；采用差示扫描量热法(NETZSCH STA型Differential scanning calorimetry，DSC)以20℃/min的升温速率来测定样品初始晶化温度Tx，可得到铁基非晶态合金的XRD和DSC曲线，分别见图1和图2，具体Tx值见表1。
将所得铁基非晶态软磁合金装入石英管里，进行抽真空，真空度为2.0×10-3Pa时，进行封管处理，然后在箱式炉中进行去应力退火，退火温度为Tx-100℃，保温时间10min左右，然后用振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer，VSM；7410，Lake Shore，美国)测定退火试样的Bs，用直流磁滞回线测量仪(BHS-40，Riken，日本)测定退火试样的Hc，用阻抗分析仪(4294A，Agilent，美国)测量去应力退火试样在不同频率的外加激励磁场下的μe，结果见表1、图3、图4、图5
表1铁基非晶软磁合金X1～X3的综合性能表

Claims (1)

1.一种铁基非晶软磁合金，其特征在于，所述合金的表达式为Fe83.08Si2.34B12.14P1.24Cu0.70Nb0.50，所述铁基非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：选取纯度为99.99wt%的Fe、纯度为99.99wt%的Si、B含量为17.40wt%的FeB、P含量为24.98wt%的FeP、纯度为99.99wt%的Cu和纯度为99.99wt%的Nb作为原料，按照上述合金表达式中原子百分比含量进行配料；
（2）熔炼母合金：将上述配好的原料放入真空高频感应熔炼炉中，抽真空度至 2～3×10-3Pa，充入压力为0.04～0.05MPa氩气保护气体；调节电流15～25A、熔炼温度1000～1600℃、熔炼5～10min后随炉冷却得到母合金锭；
（3）带材的制备：在非连续生产条件下，将上述制备的母合金锭重新熔化，熔炼后喷射在高速旋转的铜轮上，制备成铁基非晶薄带，铜轮表面线速度为20～30m/s；
步骤（1）中按照上述原子百分比含量进行配料，原料的放置顺序是按照原料成分的熔点高低设置，原料成分中熔点低的合金钢或合金元素放在上层，原料成分中熔点高的合金钢或合金元素放在下层；
步骤（2）中配料后，在配料中加入原料总质量1~2%的杂质吸附剂，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，依次用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0～3.0×10-3 Pa后充入0.04～0.05 MPa的纯度为99.999%的氩气作为保护气体，然后开始熔炼母合金，利用杂质吸附剂进行包覆，熔炼完成后，对合金液进行20min包覆，关掉电源；
步骤（3）中将熔炼好的母合金放入底部开有圆孔且孔的直径为0.6 mm～0.7mm的石英管中，然后放置在真空腔里的感应线圈中并固定在铜轮上方0.5～1.2 mm高度处，依次采用机械泵和扩散泵抽真空至5.0～6.0×10-3Pa后充入0.04～0.05MPa的纯度为99.999%的氩气作为保护气体，然后开启通有冷却水的铜轮和感应加热电源，调节电流2～10A、感应温度900～1100℃，熔炼时间 2～5min，在氩气的保护下采用高频感应加热的方式使石英管中的母合金融化均匀，然后在石英管内外压差为0.04～0.05MPa的条件下把熔融均匀的母合金喷射到高速旋转的铜轮上，制备带材；
步骤（2）中杂质吸附剂为干燥后的B2O3。
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