CN109604587A - 一种高频低损耗高速电机电芯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高频低损耗高速电机电芯材料及其制备方法，该高速电机电芯材料由Fe、Si、FeB合金、FeP合金、Cu、Nb等原料组成；本发明材料通过采用超声波及丙酮清洗后，在氩气保护下将其熔炼成金属锭，再进行粉碎、包覆、压制、热处理及表面处理工序。本发明添加的FeP合金、Cu、Nb等成分不仅可以提高的使用频率和温度稳定性，还可以降低其磁损耗，使制得的电机电芯材料具有较低的高频损耗率，在100kHz高频下损耗因数低于1.2×10‑6。

Description

一种高频低损耗高速电机电芯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高频低损耗高速电机电芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
电机电芯材料是一种磁性材料，它具有优异的磁性特征和节能、节材、环保效果，是其它磁性材料无法比拟的高性能材料。现已作为一种重要的功能性材料，已被广泛应用在纯电动汽车、高铁、军事（电磁弹射）等方面。由于高速电机运转速度快，每分钟可以达到3400到5万到10万、20万、50万、100万转，目前国内生产电机电芯材料在高速运转过程中由于频率低、磁损耗较大，在使用过程中使高速电机运转性能并不理想。而日本JFE公司（与MCK合并）超强直流电机及电芯的制造方法是采用真空技术，真空密封一公里长、五层楼高的房子，大容积整体真空，全自动化，该技术得到的电机电芯材料性能优异，但技术实行绝对保密；国内西南某铝公司采用等离子喷涂进行仿制，但合格率低，性能效果仍不理想。因此开发一种高频低损耗高速电芯材料有很强的实际意义。
现使用的电机电芯材料中，主要材料是硅、铁和硼的合金材料。本发明主要在原来的基本上，添加Nb、P、Cu等成分不仅可以提高的使用频率和温度稳定性，还可以降低其磁损耗，使制得的电机电芯材料具有较低的高频损耗率，在100kHz高频下损耗因数低于1.2×10－6；本发明制得的电机电芯材料还具有磁导率高、饱和磁通密度高、高居里温度等特性。
发明内容
本发明的目的是对现有的电机电芯材料及制造方法提出改进技术方案，通过本技术方案，能够在保证其原有性能的情况下，提高使用频率和温度稳定性，减少磁损耗。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高频低损耗高速电机电芯材料，其组成按质量百分比包括有85-86%Fe、4-5%Si、8-9%B、 0.1-0.3%P、0.7%Cu、0.7%Nb，其余为不可避免的杂质。
作为优选，所述B是以FeB合金、P是以FeP合金的方式加入。
本发明还提供一种电机电芯材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将纯铁、结晶硅、FeB合金、FeP合金、紫铜、铌按上述质量百分比进行配料，然后分别采用超声波和丙酮进行清洗；
（2）将上述清洗后的纯铁、结晶硅、紫铜投入到高频感应炉内冶炼，在通入氩气情况下升温，待材料全部熔化后投入FeB合金、FeP合金，待材料熔化后再迅速投入铌，在达到熔炼温度后保温30 分钟后进行浇铸；
（3）浇铸成合金锭后在等温下快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟；
（4）将步骤（3）制得的合金锭粗破碎成 25 毫米以下的料块，然后将该料块进行热处理；
（5）再用颚式破碎机进一步将上述热处理后的料块破碎成小于 5 毫米的料块，再用6000-8000rpm高速球磨机球磨15-25min，粉碎成 100 目以下的合金粉末；
（6）将该合金粉末进行应力退火处理，之后筛分；
（7）将上述筛分后的合金粉末按照质量比100目︰200目︰300目为15%︰35%︰50%的粒度配比进行调配，之后用8%高锰酸钾溶液进行钝化处理1h，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高岭土进行绝缘；
（8）将等质量的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇等质量的磁粉粘接剂，至三者完全相互溶解即得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4％的胶液加入步骤（7）得到的合金粉末中，通过搅拌机充分搅拌混合均匀，造粒烘干后，筛分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸锌作脱模剂；
（9）将步骤（8）获得的合金粉末加入模具中在 1000 ～ 1200MPa 的压力压制成型，在1.5 帕的真空、450℃左右的保护气氛热处理炉中保温 15 分钟后在该温度压力为 1000～ 1200MPa 进行二次压制，压制后在 1.5帕的真空、 600℃左右的保护气氛热处理炉中保温 40分钟左右进行去除压制应力的热处理；
（10）最后用改良型环氧树脂油漆涂覆在步骤（9）获得的粉芯的表面，得到电机电芯材料。
作为优选，步骤（4）的热处理过程是：先在80%Ar+20%CO气氛下升温至460-520℃，保温1-2h；然后在60%CO2+40%H2气氛下升温至840-880℃，保温3-4h；再在50%N2+50%Ar气氛下降温至610-660℃，接着等温快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟。
作为优选，步骤（6）的应力退火处理过程是：先在50%N2+50%CO2气氛下升温至460-540℃，保温1-2h；再升温至750-800℃，保温2-3h；然后在60%Ar+20%H2+20%CO气氛下升温至1050-1100℃，保温3-5h；再降温至810-870℃，保温3-4h；最后在70%N2+25%CO2+5%O2气氛下升温至1160-1220℃，保温4-6h；再降温至890-940℃，保温3-4h。
本发明的有益效果是：
本发明添加的少量的 Cu 元素等及用 P 代替部分 Si，其主要作用是在之后的热处理过程中由于Cu原子的团簇促进纳米晶的形成，形成一种具有bcc结构的纳米晶粒弥散分布在非晶基体上的合金，具有优异的软磁特性，能够提高磁场强度，降低磁损耗。 Nb元素可以提高了非晶态组织的热稳定性等成分不仅可以提高的使用频率和温度稳定性，还可以降低其磁损耗，使制得的软磁电机电芯材料具有较低的高频损耗率，在100kHz高频下损耗因数低于1.2×10－6；本发明制得的电机电芯材料还具有磁导率高、饱和磁通密度高、高居里温度等特性。
具体实施方式
通过以下具体实施行来详细说明本发明的技术方案。
实施例1
⑴将纯铁、结晶硅、FeB合金、FeP合金、紫铜、铌按质量百分比85%Fe、4.8%Si、8.5%B、0.3%P合金、0.7%Cu、0.7%Nb进行配料，然后分别采用超声波和丙酮进行清洗；
⑵将上述清洗后的纯铁、结晶硅、紫铜投入到高频感应炉内冶炼，在通入氩气情况下升温，待材料全部熔化后投入FeB合金、FeP合金，待材料熔化后再迅速投入铌，在达到熔炼温度后保温30 分钟后进行浇铸；
⑶在浇铸成锭后在等温下快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟；
⑷将步骤⑶制得的合金锭粗破碎成 25 毫米以下的料块，然后将该料块先在80%Ar+20%CO气氛下升温至460℃，保温1h；然后在60%CO2+40%H2气氛下升温至840℃，保温3h；再在50%N2+50%Ar气氛下降温至610℃，接着等温快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟。再用颚式破碎机破碎成小于 5 毫米的料块，再用7000rpm高速球磨机球磨15min，粉碎成 100 目以下的合金粉末；
⑸将该合金粉末先在50%N2+50%CO2气氛下升温至460℃，保温1h；再升温至750℃，保温2h；然后在60%Ar+20%H2+20%CO气氛下升温至1050℃，保温3h；再降温至810℃，保温3h；最后在70%N2+25%CO2+5%O2气氛下升温至1160℃，保温4h；再降温至890℃，保温3h，进行应力退火处理，之后筛分；
⑹将上述筛分后的合金粉末按照质量比100目︰200目︰300目为15%︰35%︰50%的粒度配比进行调配，之后用8%高锰酸钾溶液进行钝化处理1h，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高岭土进行绝缘；
⑺将等质量的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇等质量的磁粉粘接剂，至三者完全相互溶解即得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4％的胶液加入步骤（7）得到的合金粉末中，通过搅拌机充分搅拌混合均匀，造粒烘干后，筛分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸锌作脱模剂；
⑻将步骤⑺获得的合金粉末加入模具中在 1000 MPa 的压力压制成型，在 1.5 帕的真空、450℃左右的保护气氛热处理炉中保温 15 分钟后在该温度压力为 1000 MPa 进行二次压制，压制后在 1.5帕的真空、 600℃左右的保护气氛热处理炉中保温 40分钟左右进行去除压制应力的热处理；
⑼最后用改良型环氧树脂油漆涂覆在步骤⑻获得的粉芯的表面，得到电机电芯材料。
实施例2
⑴将纯铁、结晶硅、FeB合金、FeP合金、紫铜、铌按质量百分比85.5%Fe、4.4 %Si、8.45%B、 0.25%P合金、0.7%Cu、0.7%Nb进行配料，然后分别采用超声波和丙酮进行清洗；
⑵将上述清洗后的纯铁、结晶硅、紫铜投入到高频感应炉内冶炼，在通入氩气情况下升温，待材料全部熔化后投入FeB合金、FeP合金，待材料熔化后再迅速投入铌，在达到熔炼温度后保温30 分钟后进行浇铸；
⑶在浇铸成锭后在等温下快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟；
⑷将步骤⑶制得的合金锭粗破碎成 25 毫米以下的料块，然后将该料块先在80%Ar+20%CO气氛下升温至490℃，保温1.5h；然后在60%CO2+40%H2气氛下升温至840-880℃，保温3.5h；再在50%N2+50%Ar气氛下降温至635℃，接着等温快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟。再用颚式破碎机破碎成小于 5 毫米的料块，再用7000rpm高速球磨机球磨20min，粉碎成 100 目以下的合金粉末；
⑸将该合金粉末先在50%N2+50%CO2气氛下升温至500℃，保温1.5h；再升温至770℃，保温2.5h；然后在60%Ar+20%H2+20%CO气氛下升温至1100℃，保温4h；再降温至840℃，保温3.5h；最后在70%N2+25%CO2+5%O2气氛下升温至1190℃，保温5h；再降温至920℃，保温3.5h，进行应力退火处理，之后筛分；
（6）将上述筛分后的合金粉末按照质量比100目︰200目︰300目为15%︰35%︰50%的粒度配比进行调配，之后用8%高锰酸钾溶液进行钝化处理1h，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高岭土进行绝缘；
（7）将等质量的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇等质量的磁粉粘接剂，至三者完全相互溶解即得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4％的胶液加入步骤（7）得到的合金粉末中，通过搅拌机充分搅拌混合均匀，造粒烘干后，筛分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸锌作脱模剂；
（8）将步骤（7）获得的合金粉末加入模具中在 1100MPa 的压力压制成型，在 1.5 帕的真空、450℃左右的保护气氛热处理炉中保温 15 分钟后在该温度压力为 1100MPa 进行二次压制，压制后在 1.5帕的真空、 600℃左右的保护气氛热处理炉中保温 40分钟左右进行去除压制应力的热处理；
（9）最后用改良型环氧树脂油漆涂覆在步骤（9）获得的粉芯的表面，得到电机电芯材料。
实施例3
⑴将纯铁、结晶硅、FeB合金、FeP合金、紫铜、铌按质量百分比86%Fe、4.1 %Si、8.2%B、0.3%P合金、0.7%Cu、0.7%Nb进行配料，然后分别采用超声波和丙酮进行清洗；
⑵将上述清洗后的纯铁、结晶硅、紫铜投入到高频感应炉内冶炼，在通入氩气情况下升温，待材料全部熔化后投入FeB合金、FeP合金，待材料熔化后再迅速投入铌，在达到熔炼温度后保温30 分钟后进行浇铸；
⑶在浇铸成锭后在等温下快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟；
⑷将步骤⑶制得的合金锭粗破碎成 25 毫米以下的料块，然后将该料块先在80%Ar+20%CO气氛下升温至520℃，保温2h；然后在60%CO2+40%H2气氛下升温至880℃，保温4h；再在50%N2+50%Ar气氛下降温至660℃，接着等温快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟。再用颚式破碎机破碎成小于 5 毫米的料块，再用8000rpm高速球磨机球磨25min，粉碎成 100 目以下的合金粉末；
⑸将该合金粉末先在50%N2+50%CO2气氛下升温至540℃，保温1-2h；再升温至800℃，保温3h；然后在60%Ar+20%H2+20%CO气氛下升温至1100℃，保温5h；再降温至870℃，保温4h；最后在70%N2+25%CO2+5%O2气氛下升温至1220℃，保温6h；再降温至940℃，保温3-4h，进行应力退火处理，之后筛分；
⑹将上述筛分后的合金粉末按照质量比100目︰200目︰300目为15%︰35%︰50%的粒度配比进行调配，之后用8%高锰酸钾溶液进行钝化处理1h，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高岭土进行绝缘；
⑺将等质量的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇等质量的磁粉粘接剂，至三者完全相互溶解即得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4％的胶液加入步骤（7）得到的合金粉末中，通过搅拌机充分搅拌混合均匀，造粒烘干后，筛分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸锌作脱模剂；
⑻将步骤⑺获得的合金粉末加入模具中在 1200MPa 的压力压制成型，在 1.5 帕的真空、450℃左右的保护气氛热处理炉中保温 15 分钟后在该温度压力为1200MPa 进行二次压制，压制后在 1.5帕的真空、 600℃左右的保护气氛热处理炉中保温 40分钟左右进行去除压制应力的热处理；
⑼最后用改良型环氧树脂油漆涂覆在步骤⑻获得的粉芯的表面，得到电机电芯材料。
对比实施例：
本对比实施例无添加Nb、Cu、P等元素制备高频低损耗电机电芯材料作为对比案例。将纯铁、结晶硅、FeB按质量百分比86%Fe、5 %Si、9%B进行配料，其他工艺条件与实施例3一样。
上述对比实施例和实施例1-3制得的高频电机电芯材料性能检测如下：
由上表可以看出，实施例1-3制备的高速电机电芯材料，其磁导率μi均＞25000，饱和磁通密度Bs（mT）均＞450 mT，矫顽力Hc均＜330KA/m，损耗因数均＜1.2×10-6tanδ/μi,100kHz；
对比实施例无添加Nb、Cu、P等元素制备高频低损耗电机电芯材料最大磁导率μi、饱和磁通密度Bs（mT）等性能指标明显低于实施1-3，而矫顽力Hc，损耗因数等性能指标明显高于实施1-3。
可见， Fe-Si-B基磁性材料，通过补充加入Nd、P、Cu等元素，经过简单的工艺可制备一种高频低损耗电机电芯材料。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高频低损耗高速电机电芯材料，其特征在于：其组成按质量百分比包括有85-86%Fe、4-5%Si、8-9%B、 0.1-0.3%P、0.7%Cu、0.7%Nb，其余为不可避免的杂质。
2.根据权利要求 1 所述的电机电芯材料，其特征在于：所述B是以FeB合金、P是以FeP合金的方式加入。
3.一种权利要求1或2所述电机电芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将纯铁、结晶硅、FeB合金、FeP合金、紫铜、铌按上述质量百分比进行配料，然后分别采用超声波和丙酮进行清洗；
（2）将上述清洗后的纯铁、结晶硅、紫铜投入到高频感应炉内冶炼，在通入氩气情况下升温，待材料全部熔化后投入FeB合金、FeP合金，待材料熔化后再迅速投入铌，在达到熔炼温度后保温30 分钟后进行浇铸；
（3）浇铸成合金锭后在等温下快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟；
（4）将步骤（3）制得的合金锭粗破碎成 25 毫米以下的料块，然后将该料块进行热处理；
（5）再用颚式破碎机进一步将上述热处理后的料块破碎成小于 5 毫米的料块，再用6000-8000rpm高速球磨机球磨15-25min，粉碎成 100 目以下的合金粉末；
（6）将该合金粉末进行应力退火处理，之后筛分；
（7）将上述筛分后的合金粉末按照质量比100目︰200目︰300目为15%︰35%︰50%的粒度配比进行调配，之后用8%高锰酸钾溶液进行钝化处理1h，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高岭土进行绝缘；
（8）将等质量的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇等质量的磁粉粘接剂，至三者完全相互溶解即得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4％的胶液加入步骤（7）得到的合金粉末中，通过搅拌机充分搅拌混合均匀，造粒烘干后，筛分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸锌作脱模剂；
（9）将步骤（8）获得的合金粉末加入模具中在 1000 ～ 1200MPa 的压力压制成型，在1.5 帕的真空、450℃左右的保护气氛热处理炉中保温 15 分钟后在该温度压力为 1000～ 1200MPa 进行二次压制，压制后在 1.5帕的真空、 600℃左右的保护气氛热处理炉中保温 40分钟左右进行去除压制应力的热处理；
（10）最后用改良型环氧树脂油漆涂覆在步骤（9）获得的粉芯的表面，得到电机电芯材料。
4.根据权利要求3所述电机电芯材料的制备方法，其特征在于:步骤（4）的热处理过程是：先在80%Ar+20%CO气氛下升温至460-520℃，保温1-2h；然后在60%CO2+40%H2气氛下升温至840-880℃，保温3-4h；再在50%N2+50%Ar气氛下降温至610-660℃，接着等温快速冷却，冷却速度不低于 30℃／分钟。
5.根据权利要求3所述电机电芯材料的制备方法，其特征在于:步骤（6）的应力退火处理过程是：先在50%N2+50%CO2气氛下升温至460-540℃，保温1-2h；再升温至750-800℃，保温2-3h；然后在60%Ar+20%H2+20%CO气氛下升温至1050-1100℃，保温3-5h；再降温至810-870℃，保温3-4h；最后在70%N2+25%CO2+5%O2气氛下升温至1160-1220℃，保温4-6h；再降温至890-940℃，保温3-4h。
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