CN108440594A - 氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明含磷有机化合物中间体制备技术领域，尤其涉及一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法。首先向反应釜内投入四水氯化磷酰胆碱钙盐和水，在25±5℃的温度下搅拌均匀，使四水氯化磷酰胆碱钙盐全部溶解，得到四水氯化磷酰胆碱钙盐溶液；然后向反应釜内快速加入碳酸钾，在30±2℃搅拌2小时，得到反应液。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，本发明通过提供一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，利用四水氯化磷酰胆碱钙盐和碳酸钾作为原料，在稀盐酸的调节下，同时，配合合适的温度和压力，进而达到制备出物理结构稳定的氯化磷酰胆碱钾盐，本方法配方简单、操作方便、应用于工业生产，适合大规模推广使用。
Description
技术领域
本发明含磷有机化合物中间体制备技术领域，尤其涉及一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法。
背景技术
甘油磷酰胆碱是一种化学物质，分子式为C8H21NO6POH，是一种非常常见的化学原料，其主要应用于制造合成树脂、塑料、油漆、***、油脂和蜂蜡等，还用于制药、香料、化妆品、卫生用品等工业中。
氯化磷酰胆碱钾盐和氯化磷酰胆碱钙盐一样，是作为合成甘油磷酰胆碱的重要中间体，目前，市场上对甘油磷酰胆碱的制备过程中会产生氯化磷酰胆碱钾盐中间体有一定的认知，但由于反应过快，无法做到氯化磷酰胆碱钾盐的保存，因此，人们对如何制备可以长久放置的氯化磷酰胆碱钾盐的研究从未中断。
发明内容
本发明针对上述的目前缺乏制备氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，提出一种方法简单、操作方便且制备的氯化磷酰胆碱钾盐性能稳定的氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，包括以下有效步骤：
a、首先向反应釜内投入四水氯化磷酰胆碱钙盐和水，在25±5℃的温度下搅拌均匀，使四水氯化磷酰胆碱钙盐全部溶解，得到四水氯化磷酰胆碱钙盐溶液；
b、然后向反应釜内快速加入碳酸钾，在30±2℃搅拌2小时，得到反应液
c、取少量反应液用注射过滤器过滤后滴加少量碳酸钾溶液，如还有浑浊，再加少量碳酸钾搅拌0.5小时，以此类推，直至澄清；
d、采用板框过滤的方式将反应液过滤，滤液收集至吨桶，滤饼用水洗涤后，同样收集至吨桶，并用稀盐酸调整PH 7-8.5；
e、将PH调整过后的滤液在真空-0.1Mpa，温度70℃的条件下浓缩至浓度在40％左右；
f、将浓缩后的滤液进入喷淋塔，喷淋造粒，即得到氯化磷酰胆碱钾盐。
作为优选，所述a步骤中，四水氯化磷酰胆碱钙盐和水的添加质量比为37：200。
作为优选，所述b步骤中，碳酸钾的添加量和四水氯化磷酰胆碱钙盐的质量比为21：50。
作为优选，所述f步骤中，喷淋塔的进口温度控制在260℃±5℃，出口温度控制在134℃。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明通过提供一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，利用四水氯化磷酰胆碱钙盐和碳酸钾作为原料，在稀盐酸的调节下，同时，配合合适的温度和压力，进而达到制备出物理结构稳定的氯化磷酰胆碱钾盐，本方法配方简单、操作方便、应用于工业生产，适合大规模推广使用。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法
首先称量好四水氯化磷酰胆碱钙盐560kg，水3200kg，碳酸钾235.2kg，然后，向5m3反应釜内投入四水氯化磷酰胆碱钙盐560kg，水3200kg，在25±5℃的温度下搅拌均匀，使四水氯化磷酰胆碱钙盐全部溶解，得到四水氯化磷酰胆碱钙盐溶液。
然后向反应釜内快速加入碳酸钾，在30±2℃搅拌2小时，得到反应液，为了确保反应完全，取少量反应液用注射过滤器过滤后滴加少量碳酸钾溶液，如还有浑浊，再加少量碳酸钾搅拌0.5小时，以此类推，直至澄清后过滤，在本实施例中，碳酸钾的添加量每次不超过20kg，这样设置的目的，就是为了在保证反应充分的同时，避免浪费。
然后，采用板框过滤的方式将反应液过滤，滤液收集至吨桶，滤饼用水洗涤后，洗涤液同样收集至吨桶，并用稀盐酸调整PH 7-8.5，调整PH的目的就是为了滤液稳定。
将PH调整过后的滤液在真空-0.1Mpa，温度70℃的条件下浓缩至浓度在40％左右，将浓缩后的滤液进入喷淋塔，喷淋造粒，即得到氯化磷酰胆碱钾盐，控制喷淋塔的进口温度控制在260℃±5℃，出口温度控制在134℃，出口温度控制在134℃主要是晶粒状的氯化磷酰胆碱钾盐的稳定性，氯化磷酰胆碱钾盐的保存温度要控制在零下20℃。
实施例2，本实施例提供一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法
首先称量好四水氯化磷酰胆碱钙盐740kg，水4000kg，碳酸钾310.8kg，然后，向5m3反应釜内投入四水氯化磷酰胆碱钙盐740kg，水4000kg，在25±5℃的温度下搅拌均匀，使四水氯化磷酰胆碱钙盐全部溶解，得到四水氯化磷酰胆碱钙盐溶液。
然后向反应釜内快速加入碳酸钾，在30±2℃搅拌2小时，得到反应液，为了确保反应完全，取少量反应液用注射过滤器过滤后滴加少量碳酸钾溶液，如还有浑浊，再加少量碳酸钾搅拌0.5小时，以此类推，直至澄清后过滤，在本实施例中，碳酸钾的添加量每次不超过20kg，这样设置的目的，就是为了在保证反应充分的同时，避免浪费。
然后，采用板框过滤的方式将反应液过滤，滤液收集至吨桶，滤饼用水洗涤后，洗涤液同样收集至吨桶，并用稀盐酸调整PH 7-8.5，调整PH的目的就是为了滤液稳定。
将PH调整过后的滤液在真空-0.1Mpa，温度70℃的条件下浓缩至浓度在40％左右，将浓缩后的滤液进入喷淋塔，喷淋造粒，即得到氯化磷酰胆碱钾盐，控制喷淋塔的进口温度控制在260℃±5℃，出口温度控制在134℃，出口温度控制在134℃主要是晶粒状的氯化磷酰胆碱钾盐的稳定性，氯化磷酰胆碱钾盐的保存温度要控制在零下20℃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，其特征在于，包括以下有效步骤：
a、首先向反应釜内投入四水氯化磷酰胆碱钙盐和水，在25±5℃的温度下搅拌均匀，使四水氯化磷酰胆碱钙盐全部溶解，得到四水氯化磷酰胆碱钙盐溶液；
b、然后向反应釜内快速加入碳酸钾，在30±2℃搅拌2小时，得到反应液；
c、取少量反应液用注射过滤器过滤后滴加少量碳酸钾溶液，如还有浑浊，再加少量碳酸钾搅拌0.5小时，以此类推，直至澄清；
d、采用板框过滤的方式将反应液过滤，滤液收集至吨桶，滤饼用水洗涤后，同样收集至吨桶，并用稀盐酸调整PH 7-8.5；
e、将PH调整过后的滤液在真空-0.1Mpa，温度70℃的条件下浓缩至浓度在40％左右；
f、将浓缩后的滤液进入喷淋塔，喷淋造粒，即得到氯化磷酰胆碱钾盐。
2.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，其特征在于，所述a步骤中，四水氯化磷酰胆碱钙盐和水的添加质量比为37：200。
3.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，其特征在于，所述b步骤中，碳酸钾的添加量和四水氯化磷酰胆碱钙盐的质量比为21：50。
4.根据权利要求3所述的氯化磷酰胆碱钾盐的制备方法，其特征在于，所述f步骤中，喷淋塔的进口温度控制在260℃±5℃，出口温度控制在134℃。
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