CN108439375B - 用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法 - Google Patents

用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法，包括使用PMMA旋涂在石墨烯表面形成保护层，加热固化PMMA，形成PMMA‑石墨烯‑铜箔；配置能腐蚀铜的腐蚀溶液，给腐蚀溶液加载电压形成电场；将PMMA‑石墨烯‑铜箔飘在腐蚀溶液液面上，形成PMMA‑石墨烯；铜箔腐蚀完成后，将PMMA‑石墨烯从溶液中捞起放入去离子水中清洗；水分控干之后加热基底，去除基底和石墨烯之间残留的水分并且加强石墨烯与基底的结合，使用良有机溶剂去除石墨烯表面的PMMA，获得石墨烯‑基底样品，用异丙醇清洗石墨烯‑基底样品样品表面并晾干。本发明能够避免铜箔溶解成小块儿导致石墨烯受损。

Description

用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法
技术领域
本发明属于石墨烯转移领域，具体涉及一种聚合物保护湿法转移石墨烯方法。
背景技术
石墨烯，一种新型的二维薄膜碳材料，因为其超越诸多材料的优异性质，使得世界上迅速的掀起了一股石墨烯研究狂潮。迄今为止，石墨烯的制备方法以及其力学、电学、化学等各方面性质的研究都取得了非常好的进展。但是石墨烯想要应用在其他器件上就需要使用CVD方法获得生长大尺度连续石墨烯薄膜，但是CVD方法制得的石墨烯生长在铜基底上不能直接使用，所以需要相应的转移方法将石墨烯放到目标基底上。
传统的转移方法又称为液相腐蚀法，其具体转移过程为：1.使用聚甲基丙烯酸甲酯PolymethylMethacrylate(PMMA)旋涂在石墨烯表面从而形成一层厚度合适的保护层、2.加热固化PMMA。3.使用氧离子轰击铜箔背面去除背面的多余石墨烯与因为旋涂过程而渗入多余PMMA。4.将铜箔片飘在腐蚀溶液液面上刻蚀铜基底，使石墨烯与铜基底分离。5.利用玻璃片从溶液下方将刻蚀干净的石墨烯从溶液中捞起放入去离子水中反复清洗2～3次。6.使用目标基底将石墨烯捞起垂直晾干，利用重力让石墨烯与基底之间的水分慢慢流失。7.水分控干若干小时之后加热基底，去除基底和石墨烯之间残留的水分并且加强石墨烯与基底的结合。8.使用丙酮或二氯甲烷等良有机溶剂去除石墨烯表面的PMMA，9.用异丙醇清洗样品表面。
液相腐蚀法主要存在如下问题：铜箔自由腐蚀时，由于其随机溶解的特性，一整片铜箔会被溶解成多个小块，这些小块铜箔在液体张力作用下会相对漂移，导致石墨烯薄膜受到破坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够避免铜箔溶解成小块儿导致石墨烯受损的用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法。
用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法，包括以下步骤：
步骤1、使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)旋涂在石墨烯表面形成保护层，加热固化PMMA，形成PMMA-石墨烯-铜箔；
步骤2、配置能腐蚀铜的腐蚀溶液，在腐蚀溶液内形成稳定电场；稳定电场指的是正极和负极的方向稳定；
步骤3、将PMMA-石墨烯-铜箔飘在腐蚀溶液液面上，铜箔与腐蚀溶液接触，等待腐蚀溶液溶解铜箔，形成PMMA-石墨烯；
步骤4、铜箔腐蚀完成后，利用玻璃片从溶液下方将PMMA-石墨烯从溶液中捞起放入去离子水中清洗；
步骤5、使用目标基底将石墨烯捞起垂直晾干，利用重力让石墨烯与基底之间的水分慢慢流失；
步骤6、水分控干之后加热基底，去除基底和石墨烯之间残留的水分并且加强石墨烯与基底的结合。
步骤7、使用良有机溶剂去除石墨烯表面的PMMA，获得石墨烯-基底样品；良有机溶剂可以是二氯甲烷或者丙酮。
步骤8、用异丙醇清洗石墨烯-基底样品表面并晾干。
进一步，步骤2中的腐蚀溶液是浓度为1摩尔每升的FeCl3溶液。
本发明的技术构思是：通电以后铜箔由自由腐蚀变为电化学腐蚀。铜箔自由腐蚀时，由于其随机溶解的特性，一整片铜箔会被溶解成多个小块，这些小块铜箔在液体张力作用下会相对漂移，导致石墨烯薄膜受到破坏。加上电流场之后，铜箔相当于被腐蚀溶液连接到电极上，铜箔靠近负极的地方腐蚀的快，靠近正极的地方腐蚀的慢，保证铜箔从一端开始腐蚀到另一端腐蚀结束，这样铜箔不会因为被溶解成多个小块而导致石墨烯受到损害。
本发明的优点在于：
1、在腐蚀溶液两端添加板电极并通以恒定电流，使溶液内部形成稳定电场，铜箔从靠近负极的一侧向靠近正极的一侧定向腐蚀。
2、将铜箔片飘在腐蚀溶液液面上定向刻蚀铜基底，使石墨烯与铜基底线性分离。
附图说明
图1是石墨烯-铜箔自由腐蚀的图片。
图2是采用本发明的方法石墨烯-铜箔定向腐蚀的图片。
具体实施方式
用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法，包括以下步骤：
步骤1、使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)旋涂在石墨烯表面形成保护层，加热固化PMMA，形成PMMA-石墨烯-铜箔；
步骤2、配置能腐蚀铜的腐蚀溶液，在腐蚀溶液内形成稳定电场；稳定电场指的是正极和负极的方向稳定；腐蚀溶液是浓度为1摩尔每升的FeCl3溶液；
步骤3、将PMMA-石墨烯-铜箔飘在腐蚀溶液液面上，铜箔与腐蚀溶液接触，等待腐蚀溶液溶解铜箔，形成PMMA-石墨烯；
步骤4、铜箔腐蚀完成后，利用玻璃片从溶液下方将PMMA-石墨烯从溶液中捞起放入去离子水中清洗；
步骤5、使用目标基底将石墨烯捞起垂直晾干，利用重力让石墨烯与基底之间的水分慢慢流失；目标基底将石墨烯捞起指的是将目标基底放入去离子水中，目标基底与石墨烯接触，将石墨烯捞起；
步骤6、水分控干之后加热基底，去除基底和石墨烯之间残留的水分并且加强石墨烯与基底的结合。
步骤7、使用良有机溶剂去除石墨烯表面的PMMA，获得石墨烯-基底样品，
步骤8、用异丙醇清洗石墨烯-基底样品样品表面并晾干。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (2)

1.用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法，包括以下步骤：
步骤1、使用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）旋涂在石墨烯表面形成保护层，加热固化PMMA，形成PMMA-石墨烯-铜箔；
步骤2、配置能腐蚀铜的腐蚀溶液，在腐蚀溶液两端添加板电极并通以恒定电流，通过外加电流场在腐蚀溶液中形成稳定电场，加上电流场之后，铜箔相当于被腐蚀溶液连接到电极上；
步骤3、将PMMA-石墨烯-铜箔漂 在步骤2的腐蚀溶液液面上，铜箔与腐蚀溶液接触，等待腐蚀溶液溶解铜箔，形成PMMA-石墨烯；
步骤4、铜箔腐蚀完成后，利用玻璃片从溶液下方将PMMA-石墨烯从溶液中捞起放入去离子水中清洗；
步骤5、使用目标基底将石墨烯捞起垂直晾干，利用重力让石墨烯与基底之间的水分慢慢流失；
步骤6、水分控干之后加热基底，去除基底和石墨烯之间残留的水分并且加强石墨烯与基底的结合。
步骤7、使用有机溶剂去除石墨烯表面的PMMA，获得石墨烯-基底样品，
步骤8、用异丙醇清洗石墨烯-基底样品样品表面并晾干。
2.根据权利要求1所述的用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法，其特征在于：步骤2中的腐蚀溶液是浓度为1摩尔每升的FeCl3溶液。
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