CN108434182B - 一种超临界co2流体萃取技术提取沙棘叶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沙棘多酚提取物的制备方法，具体的采用了酸性乙醇溶液浸泡后的沙棘叶原料，通过CO2超临界萃取的方式进行，可获得具有相比现有技术总抗氧化能力和DPPH自由基清除率IC50更高的多酚提取物。
Description
技术领域
本发明涉及化学成分提取方法，特别地，涉及一种沙棘叶多酚提取方法，尤其是涉及一种超临界CO2流体提取沙棘叶多酚的方法。
背景技术
沙棘(Hippophaerhamnoides L.)为胡颓子科(Elaeagnaceae)酸刺属的灌木或小乔木。沙棘在中国种植广泛，它的根、茎、叶、花、果中含有200多种营养物质，现已成为我国三北地区正在大量发展的一种优良保持水土的经济树种。作为废弃物的沙棘叶含有丰富的多酚类物质，是沙棘叶的主要活性成份，在防治高血糖、高血脂、癌症、细胞衰老等方面都有很好的功效。
以往研究者提取沙棘叶多酚采用水提法，微波法，超声波法等，这些传统的提取方法往往操作费时，可能会导致沙棘叶多酚提取物活性降低等不理想的结果。
超临界流体萃取是利用流体在临界点附近所具有的特殊性质而形成的新兴萃取技术。超临界CO2是最常使用的一种流体，它既不是液体，也不是气体，但具备液体的高密度和气体的低粘度的性质，因此有较高的溶解能力及较高的扩散性能，可以和样品充分的混合、接触，最大限度的发挥其溶解能力。为了提高对一些极性物质的选择性，常采用在超临界CO2萃取体系中加入适宜的夹带剂(或改性剂)的方法，常用的夹带剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、水等，使用夹带剂改善CO2流体溶解性质，使得超临界CO2提取多酚等极性强的物质成为可能。
虽然利用超临界CO2流体萃取技术萃取某些植物多糖(如香菇、茯苓等) 的研究已有报道，但采用超临界CO2流体萃取技术萃取沙棘叶多酚的研究还未见报道。
为此，本研究以制备高活性沙棘叶多酚为目标，采用添加夹带剂的超临界 CO2萃取方式提取沙棘叶多酚，为合理利用生物量丰富的沙棘叶资源及制备高活性沙棘叶多酚提供指导。
发明内容
本发明的目的旨在以我国资源十分丰富、且尚未得到有效开发利用的沙棘叶为植物材料，提供一种高效的超临界CO2流体萃取沙棘叶多酚的制备方法。
1、一种经超临界CO2流体制备沙棘叶多酚提取物的方法，其包括步骤：
(1)将粉碎至20目的沙棘叶粉与乙醇溶液混合，浸泡过夜(10-24h)，得浸泡物料，将浸泡物料装满于300毫升萃取釜内，所述沙棘叶粉的质量与所述乙醇溶液的体积比为1:1，所述乙醇溶液为体积分数为60％的乙醇水溶液，所述乙醇溶液的体积单位为毫升，所述沙棘叶粉样品质量单位为克；60％的乙醇水溶液pH为3-4。
(2)将所述装填好的萃取釜固定在加热箱内，此时***中所有气阀都应在关闭状态，连接好萃取釜两端接口，关好加热箱门，其中所述的所有气阀包括进气开关、出气阀和微调阀；
(3)打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定萃取釜温度、微调阀温度，待温度达到设定值时，打开进气开关调节萃取釜压力，当萃取釜压力达到设定条件后，此条件下保持5min，其中所述的萃取釜温度为40℃，所述的微调阀温度为90℃，所述的萃取釜压力为30MPa；
(4)打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量，使得尾接的流量计显示流量为2L/min，通过二氧化碳气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，打开夹带剂泵，控制夹带剂流速，萃取时间达到后，关闭进气开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶，其中所述的夹带剂为60％体积分数的乙醇溶液，夹带剂流速为1.5ml/min，所述的萃取时间为1.5小时；
(5)将所述回收瓶内的提取液转至浓缩瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩，旋转蒸发仪真空度0.09Mpa，水浴温度控制在50℃，再将浓缩瓶中的溶液倒入表面皿中，于真空冷冻干燥机内冻干，得沙棘叶多酚提取物。
本发明技术方案与现有技术的不同点主要有三个：
1、沙棘叶粉用乙醇溶液浸泡过夜；
2、所述溶液为60％的乙醇水溶液，pH为3-4；
3、萃取过程中静态萃取与动态萃取分步进行，而不是常规的同步进行。
以上三个不同点的技术效果在于：
1、由于CO2为非极性物质，沙棘叶多酚在超临界CO2流体中的溶解度较低，直接萃取得率较低，而先用乙醇浸泡过夜的沙棘叶粉，既可以使得一小部分多酚溶解在乙醇中，同时也促使其他多酚成分处于一种被激活的待溶出的状态，从而有助于CO2超临界萃取时的萃取；
2、发明人同时发现，将乙醇水溶液的pH值调整在偏酸性的范围，有助于多酚类成分相有机相的溶出，这也就有助于乙醇浸泡过夜的效果，以及超临界萃取时夹带剂作用的发挥，使得CO2超临界萃取的效率得到整体的提升；
3、超临界萃取时，先采取静态萃取的过程，利用一定的温度和压力，提升萃取前期的效率和有效成分的萃取，后期采用动态萃取的过程，实现多酚类成分的进一步萃取，两个过程有机结合，尽可能地提升萃取效率。
发明人需要指出的是，以上所述的三个发明点是相辅相成的三个关键步骤，前后呼应，一同实现了沙棘多酚类成分的有效提取，同时，对于各步骤中的参数设定，发明人也进行了优化选择。
本发明得到的沙棘叶多酚提取物的特征是：产品实物得率3.7％左右，其中沙棘多酚占提取物的5.9％左右，多酚提取物的总抗氧化能力(用Vc当量表示) 为8.44mgVc/g提取物，DPPH自由基清除率IC50为10.05μg/mL；与此同时，采用传统超声波提取技术制得的沙棘叶多酚提取物总抗氧化能力为6.15mg Vc/g提取物，DPPH自由基清除率IC50为20.19μg/mL，比较两种工艺得到的沙棘叶多酚提取物的活性，超临界二氧化碳提取技术制得的沙棘叶多酚的总抗氧剂能力是超声波提取制备物的1.37倍，DPPH清除能力是超声波提取制备物的2.01倍。
未采用浸泡的提取得率是采用浸泡提取得率的1.66倍。
乙醇溶液加酸调pH，得率是未调pH的2.10倍。
具体的一个方案可以是：
一种经超临界CO2流体制备沙棘叶多酚的方法，其步骤为：
(1)将粉碎至20目的沙棘叶粉与乙醇溶液混合，浸泡过夜，得浸泡物料，将浸泡物料装满于300毫升萃取釜内，所述沙棘叶粉的质量与所述乙醇溶液的体积比为1:1，所述乙醇溶液为体积分数为60％的乙醇水溶液，所述乙醇溶液的体积单位为毫升，所述沙棘叶粉样品质量单位为克；
(2)将所述装填好的萃取釜固定在加热箱内，此时***中所有气阀都应在关闭状态，连接好萃取釜两端接口，关好加热箱门，其中所述的所有气阀包括进气开关、出气阀和微调阀；
(3)打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定萃取釜温度、微调阀温度，待温度达到设定值时，打开进气开关调节萃取釜压力，当萃取釜压力达到设定条件后，此条件下保持5min，其中所述的萃取釜温度为40℃，所述的微调阀温度为90℃，所述的萃取釜压力为30MPa；
(4)打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量，使得尾接的流量计显示流量为2L/min，通过二氧化碳气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，打开夹带剂泵，控制夹带剂流速，萃取时间达到后，关闭进气开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶，其中所述的夹带剂为60％体积分数的乙醇溶液，夹带剂流速为1.5ml/min，所述的萃取时间为1.5小时；
(5)将所述回收瓶内的提取液转至浓缩瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩，旋转蒸发仪真空度0.09Mpa，水浴温度控制在50℃，再将浓缩瓶中的溶液倒入表面皿中，于真空冷冻干燥机内冻干，得沙棘叶多酚提取物。
具体实施方式
实施例1.制备沙棘叶多酚提取物
将20目的沙棘叶粉100g与100ml 60％乙醇溶液(pH为4)混合，浸泡过夜，将浸泡物料装于300毫升萃取釜内，将装填好的萃取釜固定在加热箱内，连接好萃取釜两端接口，关闭进气开关、出气阀和微调阀，关好加热箱门；打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定萃取釜温度40℃及微调阀温度90℃，待温度达到设定值时，打开进气开关，调节萃取釜压力为30MPa，在此压力条件下保持10min；打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量，使得尾接的流量计显示流量为2L/min，通过二氧化碳气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，打开夹带剂泵，控制60％体积分数的乙醇溶液流速为1.5ml/min，萃取1.5小时，关闭进气开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶；将回收瓶内的提取液转至浓缩瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩，旋转蒸发仪真空度0.09Mpa，水浴温度控制在50℃，再将浓缩瓶中的溶液倒入表面皿中，于真空冷冻干燥机内冻干，得干燥后的沙棘叶多酚提取物3.7g，其中多酚占提取物的5.9％。
实施例2
乙醇浸泡的影响
采用浸泡和未浸泡的方式进行对比试验，各进行三次进行得率和多酚含量对比，获得结果如下：
| (得率/多酚含量) | 1 | 2 | 3 | 平均 |
| 浸泡 | 3.69/5.91 | 3.71/5.88 | 3.69/5.90 | 3.70/5.90 |
| 未浸泡 | 2.22/4.55 | 2.24/4.55 | 2.23/4.51 | 2.23/4.54 |
从上表中可以看出，不论是从最终产物得率还是萃取的多酚含量上来看，采用先浸泡后萃取的方式的均有显著的进步。
实施例3
乙醇溶液pH的影响
发明人采用了梯度式的方式进行对比试验，以乙醇原溶液(ph大概在6.9 左右)、6.5、6.0、5.5、5.0、4.5、4.0、3.5、3.0、2.5、2.0、1.5的pH值进行，获得结果如下：
从实验结果可以看出，起初当乙醇溶液pH梯度降低时得率和多酚含量均有较大幅度的提升，当pH在3-4之间时基本呈现稳定状态，而当pH再次降低，逐渐进入强酸区时，得率和多酚含量呈现出快速下降的状态，发明人推测，过强的酸性有可能反响导致了原料结构等的破坏，最终影响产品得率等。
Claims (2)
1.一种经超临界CO2流体制备沙棘叶多酚提取物的方法，其包括步骤：
(1)将粉碎至20目的沙棘叶粉与乙醇溶液混合，浸泡10-24h，得浸泡物料，将浸泡物料装满于300毫升萃取釜内，所述沙棘叶粉的质量与所述乙醇溶液的体积比为1:1，所述乙醇溶液为体积分数为60％的乙醇水溶液，所述乙醇溶液的体积单位为毫升，所述沙棘叶粉样品质量单位为克；其中所述60％的乙醇水溶液的pH为3-4；
(2)将所述装填好的萃取釜固定在加热箱内，此时***中所有气阀都应在关闭状态，连接好萃取釜两端接口，关好加热箱门，其中所述的所有气阀包括进气开关、出气阀和微调阀；
(3)打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定萃取釜温度、微调阀温度，待温度达到设定值时，打开进气开关调节萃取釜压力，当萃取釜压力达到设定条件后，此条件下保持5min，其中所述的萃取釜温度为40℃，所述的微调阀温度为90℃，所述的萃取釜压力为30MPa；
(4)打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量，使得尾接的流量计显示流量为2L/min，通过二氧化碳气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，打开夹带剂泵，控制夹带剂流速，萃取时间达到后，关闭进气开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶，其中所述的夹带剂为60％体积分数的乙醇溶液，夹带剂流速为1.5ml/min，所述的萃取时间为1.5小时；
(5)将所述回收瓶内的提取液转至浓缩瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩， 旋转蒸发仪真空度0.09Mpa，水浴温度控制在50℃，再将浓缩瓶中的溶液倒入表面皿中，于真空冷冻干燥机内冻干，得沙棘叶多酚提取物。
2.根据权利要求1的方法制得的沙棘叶多酚提取物。
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