CN108426969A - 一种水溶性醛类物质的分析方法 - Google Patents

一种水溶性醛类物质的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108426969A
CN108426969A CN201810619034.7A CN201810619034A CN108426969A CN 108426969 A CN108426969 A CN 108426969A CN 201810619034 A CN201810619034 A CN 201810619034A CN 108426969 A CN108426969 A CN 108426969A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aldehyde
analysis
water soluble
temperature
derivating agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810619034.7A
Other languages
English (en)
Inventor
张军
朱建雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Ranger Biosciences Co Ltd
Original Assignee
Guangdong Ranger Biosciences Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Ranger Biosciences Co Ltd filed Critical Guangdong Ranger Biosciences Co Ltd
Priority to CN201810619034.7A priority Critical patent/CN108426969A/zh
Publication of CN108426969A publication Critical patent/CN108426969A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼或2,4‑二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛、丙烯醛或苯甲醛。本发明为水溶性醛类的分析检测提供了一种高通量、简便、衍生完全的前处理方法，使得水溶性醛类的检测灵敏度可以提高近20倍甚至更多，大大缩短了衍生反应时间，简化了样品处理过程，也降低了样品基底的干扰。

Description

一种水溶性醛类物质的分析方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种水溶性醛类物质的分析方法。
背景技术
醛类化合物是一类化学活性较强的化学物质，其中低分子量醛类化合物极易溶于水，一般通过呼吸、接触、消化等方式被人体吸收，造成对人体伤害。研究表明低分子醛类化合物具有致癌性、致畸性、致突变性，有些还具有基因毒性，例如甲醛。由于这类物质挥发性强，危害性大，检测需求也大。水溶性醛类的分析一般需要衍生，现有衍生方法是通过样品溶液和衍生剂在一定温度下（典型为60℃），通过一段时间的反应（典型为30min），得到衍生产物用作仪器分析对象。但是，此类方法耗时长、衍生不完全，得到的检测灵敏度偏低。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种水溶性醛类物质的分析方法，为水溶性醛类的分析检测提供了一种高通量、简便、衍生完全的前处理方法，使得水溶性醛类的检测灵敏度可以提高近20倍甚至更多。而且本发明由于采用非均相反应，得到的样品衍生物（醛类化合物）萃取并浓缩在有机相中，分离后的有机溶液可以直接用于气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等分析仪器进行测定，大大缩短了衍生反应时间，简化了样品处理过程，也降低了样品基底的干扰。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼或2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛、丙烯醛或苯甲醛。
优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法、液相色谱法、气质联用法或液质联用法。
优选的，所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1-2分钟。
优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。
优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气质联用法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至100℃，再以25℃/min升温至250℃，保持3min；柱流量：1.0ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；离子源温度：230℃。
优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 C18 （250mm×4.6mm×10µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：1.0ml/min；进样量：10uL；柱温：室温；最大吸收波长：250nm。
优选的，所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液质联用法，分析条件为：色谱柱：Water BEH C18 （2.1mm×50mm 1.7µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：0.25ml/min；进样量：5.0uL；柱温：室温；喷雾电压：5000V；喷雾气压：50psi；辅助温度：350℃；辅助气压：40psi。
本发明的工作原理是：苯肼中的氨基与醛类物质中的羰基在水相发生加成反应产生腙类物质，腙类的水溶性较差但能很好溶解于在有机相，所有反应过程中产物基本上全部进入到有机相的正己烷中，随着水相中的腙类产物浓度不断降低，衍生反应自然朝形成产物的方向进行，最终使得水相中的待测醛类完全被衍生成腙类分布并富集在有机相中。五氟苯肼或2,4-二硝基苯肼与醛类生产稳定的腙类，具有稳定性高，沸点低，电负性强等特点，拓宽了分析手段，能够使用更多类型的分析手段。
本发明的有益效果在于：本发明采用通常的苯肼与醛类反应产生稳定腙类化合物的衍生途径，但加入不与水混溶的有机溶剂，衍生反应在水相中进行，所得到的腙类产物不断被萃取进入有机相中，促使反应进行到底，得到的样品衍生物（醛类化合物）萃取并浓缩在有机相中，分离后的有机溶液可以直接用于气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等分析仪器进行测定，大大缩短了衍生反应时间，简化了样品处理过程，也降低了样品基底的干扰，使得水溶性醛类的检测灵敏度可以提高近20倍甚至更多。
附图说明
图1是本发明的实施例1的分析结果色谱图；
图2是本发明的实施例2的分析结果色谱图；
图3是本发明的实施例3的分析结果色谱图；
图4是本发明的实施例4的分析结果色谱图；
图5是本发明的实施例4的分析结果质谱图；
图6是本发明的实施例5的分析结果色谱图；
图7是本发明的实施例5的分析结果质谱图；
图8是本发明的实施例6的分析结果色谱图；
图9是本发明的实施例6的分析结果质谱图；
图10是本发明的实施例7的分析结果色谱图；
图11是本发明的实施例8的分析结果色谱图；
图12是本发明的实施例9的分析结果色谱图；
图13是本发明的实施例10的分析结果谱图；
图14是本发明的实施例11的分析结果谱图；
图15是本发明的实施例12的分析结果谱图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-图15对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图1所示：从图中可以看出目标物保留时间为4.998min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例2
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：丙烯醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图2所示：从图中可以看出目标物保留时间为8.185min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例3
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：苯甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为2分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图3所示：从图中可以看出目标物保留时间为10.113min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例4
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气质联用法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至100℃，再以25℃/min升温至250℃，保持3min；柱流量：1.0ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；离子源温度：230℃。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图4所示，质谱图如图5所示：从图中可以看出色谱图中目标物保留时间为7.681min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例5
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：丙烯醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气质联用法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至100℃，再以25℃/min升温至250℃，保持3min；柱流量：1.0ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；离子源温度：230℃。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图6所示，质谱图如图7所示：从图中可以看出色谱图中目标物保留时间为8.871min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例6
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼；所述醛类物质为：苯甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为2分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气质联用法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至100℃，再以25℃/min升温至250℃，保持3min；柱流量：1.0ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；离子源温度：230℃。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图8所示，质谱图如图9所示：从图中可以看出色谱图中目标物保留时间为11.897min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例7
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 C18 （250mm×4.6mm×10µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：1.0ml/min；进样量：10uL；柱温：室温；最大吸收波长：250nm。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图10所示：从图中可以看出目标物保留时间为3.274min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例8
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：丙烯醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 C18 （250mm×4.6mm×10µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：1.0ml/min；进样量：10uL；柱温：室温；最大吸收波长：250nm。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图11所示：从图中可以看出目标物保留时间为4.227min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例9
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：苯甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为2分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 C18 （250mm×4.6mm×10µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：1.0ml/min；进样量：10uL；柱温：室温；最大吸收波长：250nm。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图12所示：从图中可以看出目标物保留时间为6.381min，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例10
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液质联用法，分析条件为：色谱柱：Water BEH C18 （2.1mm×50mm 1.7µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：0.25ml/min；进样量：5.0uL；柱温：室温；喷雾电压：5000V；喷雾气压：50psi；辅助温度：350℃；辅助气压：40psi。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果谱图如图13所示：从图中可以看出离子对：①211/182，②211/155，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例11
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：丙烯醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为1分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液质联用法，分析条件为：色谱柱：Water BEH C18 （2.1mm×50mm 1.7µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：0.25ml/min；进样量：5.0uL；柱温：室温；喷雾电压：5000V；喷雾气压：50psi；辅助温度：350℃；辅助气压：40psi。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图14所示：从图中可以看出离子对：①238/182，②238/155，，从而计算出醛类物质的含量大小。
实施例12
一种水溶性醛类物质的分析方法，包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：苯甲醛。
所述步骤a1中振动或搅拌的时间为2分钟。
所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液质联用法，分析条件为：色谱柱：Water BEH C18 （2.1mm×50mm 1.7µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：0.25ml/min；进样量：5.0uL；柱温：室温；喷雾电压：5000V；喷雾气压：50psi；辅助温度：350℃；辅助气压：40psi。
本实施例的醛类物质衍生物的分析结果色谱图如图15所示：从图中可以看出离子对：①287/182，②287/155，，从而计算出醛类物质的含量大小。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：A、使用衍生剂对待测的醛类物质进行衍生处理：a1、在含醛类物质的样品水溶液中加入衍生剂，然后再加入正己烷，a2、在常温下振动或搅拌，静置或离心处理；B、取步骤a2中得到的最终溶液的上层清液对醛类物质进行定量分析测定；所述衍生剂为五氟苯肼或2,4-二硝基苯肼；所述醛类物质为：甲醛、丙烯醛或苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法、液相色谱法、气质联用法或液质联用法。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤a1中振动或搅拌的时间为0.1-2分钟。
4.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以15℃/min升温至260℃，保持2min；柱流量：1.5ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；ECD检测器温度：300℃。
5.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为气质联用法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 HP-5（30m×250mm×0.25µm）；升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至100℃，再以25℃/min升温至250℃，保持3min；柱流量：1.0ml/min；进样量：1.0uL；进样口温度：250℃；离子源温度：230℃。
6.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液相色谱法，分析条件为：色谱柱：安捷伦 C18 （250mm×4.6mm×10µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：1.0ml/min；进样量：10uL；柱温：室温；最大吸收波长：250nm。
7.根据权利要求2所述的一种水溶性醛类物质的分析方法，其特征在于：所述步骤B中定量分析测定所采用的方法为液质联用法，分析条件为：色谱柱：Water BEH C18 （2.1mm×50mm 1.7µm）；流动相：乙腈+水=80+20，等度洗脱10min；柱流量：0.25ml/min；进样量：5.0uL；柱温：室温；喷雾电压：5000V；喷雾气压：50psi；辅助温度：350℃；辅助气压：40psi。
CN201810619034.7A 2018-06-15 2018-06-15 一种水溶性醛类物质的分析方法 Pending CN108426969A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810619034.7A CN108426969A (zh) 2018-06-15 2018-06-15 一种水溶性醛类物质的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810619034.7A CN108426969A (zh) 2018-06-15 2018-06-15 一种水溶性醛类物质的分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108426969A true CN108426969A (zh) 2018-08-21

Family

ID=63164557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810619034.7A Pending CN108426969A (zh) 2018-06-15 2018-06-15 一种水溶性醛类物质的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108426969A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109738536A (zh) * 2019-01-17 2019-05-10 天地恒一制药股份有限公司 一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762660A (zh) * 2010-01-08 2010-06-30 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 衍生提取法测定食品中甲醛的方法
CN103163270A (zh) * 2013-03-28 2013-06-19 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法
US20140147926A1 (en) * 2012-11-23 2014-05-29 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method of analyzing aldehyde compound in metal plating solution
CN104198622A (zh) * 2014-09-26 2014-12-10 中华人民共和国东莞出入境检验检疫局 一种美耐皿中甲醛含量的测定方法
CN104597186A (zh) * 2014-12-30 2015-05-06 广西中烟工业有限责任公司 一种水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法
CN105954442A (zh) * 2016-07-18 2016-09-21 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种电子烟烟液中甲醛的测定方法
CN107966518A (zh) * 2017-12-07 2018-04-27 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种无烟气烟草制品的处理方法及无烟气烟草制品中小分子醛的测定方法
CN108037201A (zh) * 2017-12-07 2018-05-15 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种***烟样品的处理方法、***烟中醛类物质的检测方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762660A (zh) * 2010-01-08 2010-06-30 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 衍生提取法测定食品中甲醛的方法
US20140147926A1 (en) * 2012-11-23 2014-05-29 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method of analyzing aldehyde compound in metal plating solution
CN103163270A (zh) * 2013-03-28 2013-06-19 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法
CN104198622A (zh) * 2014-09-26 2014-12-10 中华人民共和国东莞出入境检验检疫局 一种美耐皿中甲醛含量的测定方法
CN104597186A (zh) * 2014-12-30 2015-05-06 广西中烟工业有限责任公司 一种水基胶中甲醛的气相色谱/质谱联用检测方法
CN105954442A (zh) * 2016-07-18 2016-09-21 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种电子烟烟液中甲醛的测定方法
CN107966518A (zh) * 2017-12-07 2018-04-27 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种无烟气烟草制品的处理方法及无烟气烟草制品中小分子醛的测定方法
CN108037201A (zh) * 2017-12-07 2018-05-15 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种***烟样品的处理方法、***烟中醛类物质的检测方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C. ZWIENER 等: "Method optimization for the determination of carbonyl compounds in disinfected water by DNPH derivatization and LC–ESI–MS–MS", 《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》 *
DAVID MU˜NOZ RODR´IGUEZ 等: "Determination of aldehydes in tequila by high-performance liquid chromatography with 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatization", 《EUROPEAN FOOD RESEARCH AND TECHNOLOGY》 *
曹爱华 等: "海参中游离甲醛的气相色谱法测定", 《预防医学文献信息》 *
杨卫花 等: "高效液相色谱法测定卷烟粘合剂中甲醛、乙醛的含量", 《理化检验（化学分册）》 *
汤施展 等: "柱前衍生化-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛", 《中国渔业质量与标准》 *
王斌 等: "衍生-顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛", 《环境与职业医学》 *
贾俊 等: "2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量", 《食品安全导刊》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109738536A (zh) * 2019-01-17 2019-05-10 天地恒一制药股份有限公司 一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛的方法
CN109738536B (zh) * 2019-01-17 2022-04-01 天地恒一制药股份有限公司 一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Van De Steene et al. Comparison of matrix effects in HPLC-MS/MS and UPLC-MS/MS analysis of nine basic pharmaceuticals in surface waters
CN106198816A (zh) 一种混合氨基酸含量测定方法
CN104807906A (zh) 一种高效检测禽肉中哌嗪残留的方法
Donnarumma et al. Simultaneous quantitation of alpha-ketoglutaric acid and 5-hydroxymethylfurfural in plasma by HPLC with UV and fluorescence detection
CN108645926B (zh) 一种蜂花粉中农药残留的检测方法
CN100368803C (zh) 一种普瑞巴林手性异构体的分离测定方法
CN108426969A (zh) 一种水溶性醛类物质的分析方法
Liu et al. Derivatization reagent-assisted enantioseparation of 3-hydroxyaspartate with two chiral centers in rat cerebrospinal fluid by capillary electrophoresis-mass spectrometry
CN106442753B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法
Lin et al. An artifactual solution degradant of pregabalin due to adduct formation with acetonitrile catalyzed by alkaline impurities during HPLC sample preparation
CN109254087A (zh) 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法
Hong et al. Fundamental study of a novel membrane filtration cleanup method for pesticide analysis in agricultural products
CN104374857B (zh) 一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法
CN103123345A (zh) 一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法
CN103278586B (zh) 乳制品中双氰胺成分的提取及检测方法
Roiffé et al. Development of a sensitive and fast method for detection of catecholamines and metabolites by HRMS
CN111735898A (zh) 一种检测老鼠肺组织和血浆中紫杉醇含量的检测方法
CN106950317A (zh) 一种合相色谱‑串联质谱法测定烟用纸张中偶氮染料释放的特定芳香胺的方法
CN106841416A (zh) 一种检测五氯酚钠残留的方法及应用
Prech et al. Determination of enantiomeric composition of substituted tetrahydroisoquinolines based on derivatization with menthyl chloroformate
Jurasek et al. Synthesis of methoxetamine, its metabolites and deuterium labelled analog as analytical standards and their HPLC and chiral capillary electrophoresis separation
CN107422054B (zh) 一种烟草中硝苯菌酯残留量的检测方法
Lausecker et al. Determination of an endothelin receptor antagonist in human plasma by narrow-bore liquid chromatography and ionspray tandem mass spectrometry
JP2000055898A (ja) 界面活性剤の微量定量分析方法
CN103149289A (zh) 一种烟草中2,4-d残留量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180821

RJ01 Rejection of invention patent application after publication