CN108423664A - 一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷烯‑石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明分别将片层黑磷和片层石墨研磨成粉末，加入到溶剂中混合均匀得到混合液A；其中溶剂为去离子水、有机溶剂或离子液体；将混合液A进行超声预处理0.5~2h；利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500~4000bar条件下进行高压均质处理5~60min得到悬浮液；将悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；将上清液冷冻干燥或真空抽滤干燥即得磷烯‑石墨烯复合材料。本发明制备的磷烯‑石墨烯复合材料具有良好的导电性、导热性及柔性、比表面积大、高稳定性，本发明方法具有操作简单、效率高、可连续化操作、设备要求低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
磷烯是指少层的黑磷，是一种二维材料，大量的理论和实验研究表明磷烯具有优异的性能，例如较高的载流子迁移率和开关比、层数可调的直接带隙、高度的各向异性、极好的生物相容性等，在太阳能电池、储能电池、生物医药、场效应晶体管、传感器、催化等领域展现出了巨大的潜在应用价值。石墨烯也是一种性能优异的二维材料，尤其是通过机械剥离的石墨烯，良好的光学、力学、热学等性质，使其在各领域有很好的应用前景。将两者复合得到的磷烯-石墨烯复合材料可以同时兼具二者的优点，在诸多领域展现出了很好的应用前景，极具开发价值。
目前的磷烯-石墨烯复合材料的制备方法主要是通过先制备出单一的磷烯、石墨烯分散液，然后再将二者物理混合。而制备磷烯、石墨烯的方法大都采用液相超声，这种方法耗时长，且产率低，同时很难连续化制备，不适合大规模制备。根据相关文献报道磷烯中的每个磷原子与周围的3个磷原子以共价键的方式连接，因此每个磷原子外还有两个孤电子，很容易和空气中的氧反应，导致磷烯易被氧化，而物理混合的方式很难解决磷烯的稳定性问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，本发明采用高压均质机，使物料通过均质腔时，同时受到高速剪切、高频震荡和对流撞击等作用，一步实现磷烯、石墨烯的剥离与复合，同时还能使磷烯石墨烯形成键合作用，提高复合材料的稳定性。本发明制备的磷烯-石墨烯复合材料具有良好的导电性、导热性及柔性、比表面积大、高稳定性，本发明方法具有操作简单、效率高、可连续化操作、设备要求低等特点。
一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将片层黑磷和片层石墨研磨成粉末，加入到溶剂中混合均匀得到混合液A；其中溶剂为去离子水、有机溶剂或离子液体；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理0.5~2h；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500~4000bar条件下进行高压均质处理5~60min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；
（5）将步骤（4）所得上清液冷冻干燥或真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
所述片层黑磷为磷烯；
所述步骤（1）片层黑磷和片层石墨的质量比为(4~0.5):1；
所述步骤（1）有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、邻二氯苯、异丙苯基过氧化氢、醇类或醚类；
所述步骤（1）离子液体为咪唑类、季铵盐类、吡咯类、哌啶类、吡唑类、吗啉类、噁唑类、胍盐类、锍盐类或季膦盐类；
所述步骤（2）中超声波功率为100~300W；
本发明所述磷烯-石墨烯复合材料中具有P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为10~90%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用高压均质机，使物料通过均质腔时，同时受到高速剪切、高频震荡和对流撞击等作用，一步实现磷烯、石墨烯的剥离与复合，在剥离的同时磷原子外的孤电子与碳原子结合形成共价键P-C键，提高复合材料的稳定性；
（2）本发明制备的磷烯-石墨烯复合材料具有良好的导电性、导热性及柔性、比表面积大、高稳定性，可用于太阳能电池、储能电池、生物医药、场效应晶体管、传感器、催化等领域；
（3）本发明方法具有操作简单、效率高、可连续化操作、设备要求低等特点。
附图说明
图1为实施例1制备的磷烯-石墨烯复合材料、磷烯、石墨烯的XRD图谱；
图2为实施例1制备的磷烯-石墨烯复合材料的透射电镜图，其中a为磷烯-石墨烯复合材料的透射电镜图；b为磷烯-石墨烯复合材料的透射电镜放大图；c为磷烯-石墨烯复合材料的高倍电镜图，d为磷烯-石墨烯复合材料的电子衍射图；
图3为实施例1制备的磷烯-石墨烯复合材料的拉曼图；
图4为实施例1制备的磷烯-石墨烯复合材料的XPS图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将100mg片层黑磷和100mg片层石墨研磨成粉末，加入到200mL溶剂（溶剂为去离子水）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为1:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理0.5h；其中超声波功率为300W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为1000bar条件下进行高压均质处理5min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为1000rpm，离心时间10min；
（5）将步骤（4）所得上清液冷冻干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
本实施例所得磷烯-石墨烯复合材料磷烯、石墨烯的XRD图谱如图1所示，从图1可知，单一磷烯在300~500cm-1之间有三个吸收峰，单一石墨烯在1200~2800cm-1之间也有三个吸收峰，在磷烯/石墨烯复合材料中也出现了磷烯和石墨烯的吸收峰，说明高压均质机很好的将磷烯和石墨烯进行了复合；
本实施例所得磷烯-石墨烯复合材料的透射电镜图如图2所示（a为磷烯-石墨烯复合材料的透射电镜图；b为磷烯-石墨烯复合材料的透射电镜放大图；c为磷烯-石墨烯复合材料的高倍电镜图，d为磷烯-石墨烯复合材料的电子衍射图），从图2可知，a、b表明该复合材料的片层较薄，说明高压均质法制备的磷烯/石墨烯复合材料质量较好；从c图可以明显看出晶格条纹，说明复合材料在高压均质机内被反复剪切、撞击，但并没有对其结构造成破坏，d的电子衍射图谱说明复合材料依然保持了完好的结晶度；
本实施例所得磷烯-石墨烯复合材料的拉曼图如图3所示，从图3可知，相对于磷烯的三个拉曼特征的出峰位置，都有不同程度的向低频区偏移，说明高压均质法在制备磷烯/石墨烯复合材料时形成了P-C键；
本实施例所得磷烯-石墨烯复合材料的XPS图如图4所示，从图4可知，位于132.27eV处出现了微弱峰为P-C键的峰；
因此本实施例磷烯-石墨烯复合材料中具有P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为50%。
实施例2：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将100mg片层黑磷和200mg片层石墨研磨成粉末，加入到200mL溶剂（溶剂为去离子水）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为0.5:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理1h；其中超声波功率为200W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为1000bar条件下进行高压均质处理30min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为3000rpm，离心时间20min；
（5）将步骤（4）所得上清液冷冻干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
经检测得知本实施例中黑磷烯与石墨烯实现了复合，并且得到的磷烯-石墨烯复合材料其结构没有被破坏，保持了完美的结晶度，复合材料中存在P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为35%。
实施例3：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将200mg片层黑磷和400mg片层石墨研磨成粉末，加入到300mL溶剂（溶剂为去离子水）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为0.5:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理2h；其中超声波功率为100W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为4000bar条件下进行高压均质处理60min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为10000rpm，离心时间30min；
（5）将步骤（4）所得上清液真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
经检测可知本实施例中黑磷烯与石墨烯实现了复合，并且得到的磷烯-石墨烯复合材料其结构没有被破坏，保持了完美的结晶度，复合材料中存在P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为37%。
实施例4：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将10mg片层黑磷和100mg片层石墨研磨成粉末，加入到300mL溶剂（溶剂为N-甲基吡咯烷酮）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为0.1:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理2h；其中超声波功率为150W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500bar条件下进行高压均质处理30min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为10000rpm，离心时间30min；
（5）将步骤（4）所得上清液真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
经检测可知本实施例中黑磷烯与石墨烯实现了复合，并且得到的磷烯-石墨烯复合材料其结构没有被破坏，保持了完美的结晶度，复合材料中存在P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为15%。
实施例5：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将90mg片层黑磷和10mg片层石墨研磨成粉末，加入到50mL溶剂（溶剂为N-甲基吡咯烷酮）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为9:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理2h；其中超声波功率为150W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500bar条件下进行高压均质处理30min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为9000rpm，离心时间30min；
（5）将步骤（4）所得上清液真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
经检测可知本实施例中黑磷烯与石墨烯实现了复合，并且得到的磷烯-石墨烯复合材料其结构没有被破坏，保持了完美的结晶度，复合材料中存在P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为90%。
实施例6：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将10mg片层黑磷和100mg片层石墨研磨成粉末，加入到300mL溶剂（溶剂为N-甲基吡咯烷酮）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为0.1:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理2h；其中超声波功率为150W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500bar条件下进行高压均质处理30min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为10000rpm，离心时间30min；
（5）将步骤（4）所得上清液真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
经检测可知本实施例中黑磷烯与石墨烯实现了复合，并且得到的磷烯-石墨烯复合材料其结构没有被破坏，保持了完美的结晶度，复合材料中存在P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为12%。
实施例7：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将200mg片层黑磷和100mg片层石墨研磨成粉末，加入到300mL溶剂（溶剂为1-烷基-3甲基咪唑类）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为2:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理2h；其中超声波功率为200W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为3000bar条件下进行高压均质处理30min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为10000rpm，离心时间30min；
（5）将步骤（4）所得上清液真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
经检测可知本实施例中黑磷烯与石墨烯实现了复合，并且得到的磷烯-石墨烯复合材料其结构没有被破坏，保持了完美的结晶度，复合材料中存在P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为65%。
实施例8：一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别将500mg片层黑磷和100mg片层石墨研磨成粉末，加入到500mL溶剂（溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）中混合均匀得到混合液A；其中片层黑磷和片层石墨的质量比为5:1；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理2h；其中超声波功率为250W；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为2500bar条件下进行高压均质处理30min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；其中离心速率为10000rpm，离心时间30min；
（5）将步骤（4）所得上清液真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料；
经检测可知本实施例中黑磷烯与石墨烯实现了复合，并且得到的磷烯-石墨烯复合材料其结构没有被破坏，保持了完美的结晶度，复合材料中存在P-C键；经EDS检测，磷烯-石墨烯复合材料中磷烯的质量百分数为85%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）分别将片层黑磷和片层石墨研磨成粉末，加入到溶剂中混合均匀得到混合液A；其中溶剂为去离子水、有机溶剂或离子液体；
（2）将步骤（1）所得混合液A进行超声预处理0.5~2h；
（3）利用惰性气体排空高压均质机内的空气，将步骤（2）超声预处理的混合液A置于高压均质机中，在压力为500~4000bar条件下进行高压均质处理5~60min得到悬浮液；
（4）将步骤（3）所得悬浮液离心分离得到沉淀和上清液；
（5）将步骤（4）所得上清液冷冻干燥或真空干燥即得磷烯-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）片层黑磷和片层石墨的质量比为(9~0.1):1。
3.根据权利要求1所述磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、邻二氯苯、异丙苯基过氧化氢、醇类或醚类。
4.根据权利要求1所述磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）离子液体为咪唑类、季铵盐类、吡咯类、哌啶类、吡唑类、吗啉类、噁唑类、胍盐类、锍盐类或季膦盐类。
5.根据权利要求1所述磷烯-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声波功率为100~300W。
6.权利要求1~5所述任一项所述磷烯-石墨烯复合材料的制备方法所制备的磷烯-石墨烯复合材料。
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