CN108408709B - 一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，通过以下步骤完成：选用纯度较高的铁粉和锰粉，粒度选择在20目到20000目之间；按照一定质量比选取锰粉、铁粉、磷酸及锂源溶液，稀释后置于耐酸反应器中搅拌，使铁粉、锰粉及磷酸充分反应；得到的反应前躯体浆料中加入锂源溶液充分搅拌均匀，所选锂源溶液为可溶性锂源氢氧化锂或乙酸锂；得到的浆料转移入反应釜，开始水热反应；反应后得到的浆料进行固液分离，分离出的固体磷酸锰铁锂进行包合碳化退火处理，制得磷酸锰铁锂晶体材料。与现有技术相比，本发明成本较低，工艺操作方便，不仅制出的磷酸锰铁锂晶体材料商业价值较高，而且制作过程没有污染，符合当前对环保的要求。

Description

一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及化学材料合成技术领域，具体涉及一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺。
背景技术
随着电动汽车的高速发展，3C、储能市场需求的逐步扩大，也对材料的能量密度提出了更高的要求。三元材料虽然能量密度较高但是安全问题至今得不到很好的解决，其制备需要大量的稀缺元素钴。传统的磷酸铁锂虽然具有环境友好、安全、廉价，长寿命等一系列优点，但是其3.2V的电压限制了其能量密度的发挥。磷酸锰锂虽然具有和磷酸铁锂类似的橄榄石稳定结构，还具有4.1V的电压平台，但是其导电性能特别差，属于绝缘体，很难进行有效的充放电，限制了其商用。在此背景下人们发现在磷酸锰锂里面掺杂铁元素，铁与锰任意比互溶，能够形成固溶体，能够改变磷酸锰锂的导电性能。
发明内容
为解决上述缺陷，本发明的目的是提供一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，制作成本较低，操作方便，不仅制出的磷酸锰铁锂晶体材料商业价值较高，而且制作过程没有污染，符合当前对环保的要求。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，该晶体材料的化学式为
LiFe(1-x)MnxPO4(其中0.05≤x≤0.8)，x表示原子比或摩尔比，当x小于0.05时，其主项为磷酸铁锂，高电压平台几乎没有发挥，当x大于0.8时，经多次反复试验其电化学性能急剧恶化，该制备工艺的反应方程式为
Fe+Mn+ H3PO4+LiOH→LiFe(1-X)MnXPO4+H2 +H2O，
其中Fe表示铁粉，Mn表示锰粉，H3PO4表示磷酸，LiOH表示氢氧化锂溶液，
其制备工艺包括以下步骤：
1）选用纯度较高的铁粉和锰粉，粒度选择20—20000目，选择的粒度范围能保证反应速度比较适中，容易控制，粒度过细时反应过于激烈，不易控制；
2）按Fe：Mn：H3PO4：LiOH=(1-x)：x：1：(1.01-1.1)的质量比称量铁粉、锰粉、磷酸及锂源溶液，先将铁粉、锰粉及磷酸稀释后置于耐酸反应器中搅拌，使铁粉、锰粉及磷酸充分反应，反应时间为5-24小时；
3）步骤2）中得到的反应前躯体浆料中加入锂源溶液充分搅拌均匀，所选锂源溶液为可溶性锂源氢氧化锂或乙酸锂；
4）将步骤3）得到的浆料转移入反应釜，开始水热反应，反应温度为160-240℃，压力为0.6-2.5MPa，反应时间为3-12小时，搅拌转速为80-1400r/min之间；
5）将步骤4）中通过水热反应后得到的浆料进行固液分离，分离出的固体磷酸锰铁锂进行包合碳化退火处理，退火时通入惰性气体保护或者选择真空，退火温度为550-850度，退火时间为3-24小时，制得磷酸锰铁锂晶体材料。
优选的是，步骤1）中的选取的铁粉和锰粉反应前采用电解，或还原，或雾化工艺处理。
步骤1）中选取铁粉和锰粉的粒度均在200目到8000目之间。
步骤2）在充分反应过程中，通入具有提高反应速率作用的氧化性气体，所述氧化性气体为空气，或氧气，或臭氧。
步骤2）在充分反应过程中，加入具有加快反应平衡作用的有机酸，加入比例为0.1—1，该有机酸为柠檬酸，或乙酸，或羧酸，或磺酸。
步骤2）在充分反应过程中，对耐酸反应器进行加热，使锰粉和磷酸完全反应，加热温度为25-80℃。
步骤3）中采用搅拌雾化加入的方式加入锂源溶液。
对耐酸反应器的加热温度为35-60℃。
对耐酸反应器的加热方式为油浴，或水浴，或蒸气，或远红外，或电加热。
本发明的有益效果是：1）本发明通过上述技术方案，得到的无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料，与传统技术相比，有效的提高了现阶段该材料的整体水平，合成成本很低，从工艺配方上可以看出，原材料来源广泛无毒且廉价；
2）现有工艺的产品质量整体欠佳，环境污染，排放大量的废水废气，能耗高（固相法每生产1吨产品约排放350立方的二氧化碳，有的还有氨气，碳氧化物、氮氧化物，高能球磨能耗也是非常高的，其功率都在200KW/小时以上），且成本居高不下，本发明采用的工艺可以改变这一状况，环保无污染；
3）固相法很难做出合格磷酸锰铁锂，传统水热法需要投入3倍的氢氧化锂，和铁盐锰盐，不仅回收困难，造成污染，而且锂源价格长期上涨，增加了合成成本，而本发明只需投入1倍锂源，且铁粉和锰粉的价格，也低于铁盐和锰盐，有合成方程式可以看出，本工艺合成产物为目标产品磷酸锰铁锂，水和氢气，氢气作为很好的清洁能源，在加热时作为很好的燃料；
4）本发明制备出的磷酸锰铁锂电化学性能好，粒径成纳米正态分布；
5）本发明制备出的磷酸锰铁锂，充电162mah/g，放电151mah/g，1C放电148 mah/g，材料真密度高达4.0g/cm3，批次稳定一致，倍率放电性能好，加工性能好，能够胜任动力电池对正极材料的较高要求，有效提高了正极材料的能量密度。
附图说明
下面根据附图及实施例，对本发明的技术特征作进一步描述。
图1 是本发明中磷酸锰铁锂在电镜下的形貌图。
图2是本发明中磷酸锰铁锂的粒度分布图。
图3是本发明中磷酸锰铁锂的XRD图。
具体实施方式
实施例一
一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）将铁粉、锰粉、磷酸，按照摩尔比0.3：0.7：1进行称量，磷酸稀释浓度为40%；
2）将步骤1）中称量的物质加入耐酸反应器控制反应体系温度在30℃之间，通入氧气，开始预反应，反应时间24小时；
3）步骤2）反应结束后加入氢氧化锂溶液，氢氧化锂和磷酸按1：1混合，混合均匀后前驱体转入高压釜，密闭反应，合成过程中的温度为120-260℃，高压釜压力为0.2-4.7MPa，整个反应过程进行连续地分散搅拌，反应时间控制在3-24个小时，控制升温速率在1-10℃/min,控制降温速率在1-20℃/min；
4）步骤3）中的水热反应完成后，使磷酸锰铁锂晶体成核结晶长大，然后降温，出釜，固液分离，在低温或真空下干燥；
5）将步骤4）中得到的前驱体经过包合碳化退火处理（参考专利：ZL201410141267.2），退火温度800度左右，保温时间24小时，并通入惰性保护气体后制得磷酸锰铁锂晶体材料。
实施例二
一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）将铁粉、锰粉、磷酸，按照摩尔比0.5：0.5：1-1.2进行称量，磷酸稀释浓度为35%；
2）将步骤1）中称量的物质加入耐酸反应器控制反应体系温度在25～80℃之间，通入氧气，开始预反应，反应时间18小时；
3）步骤2）反应结束后加入氢氧化锂溶液，氢氧化锂和磷酸按1-1.2：1混合，混合均匀后前驱体转入高压釜，密闭反应，合成过程中的温度为120-260℃，高压釜压力为0.2-4.7MPa，整个反应过程进行连续地分散搅拌，反应时间控制在3-24个小时，控制升温速率在1-10℃/min，控制降温速率在1-20℃/min；
4）步骤3）中的水热反应完成后，使磷酸锰铁锂晶体成核结晶长大，然后降温，出釜，固液分离，在低温或真空下干燥；
5）将步骤4）中得到的前驱体经过包合碳化退火处理（参考专利号：ZL201410141267.2），退火温度800度左右，保温时间24小时，并通入惰性保护气体后制得磷酸锰铁锂晶体材料。
实施例三
一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）将铁粉、锰粉、磷酸，按照摩尔比0.4：0.6：1-1.2进行称量，磷酸稀释浓度为30%；
2）将步骤1）中称量的物质加入耐酸反应器控制反应体系温度在25～80℃之间，通入氧气，开始预反应，反应时间18小时；
3）步骤2）反应结束后加入氢氧化锂溶液，氢氧化锂和磷酸按1-1.2：1混合，混合均匀后前驱体转入高压釜，密闭反应，合成过程中的温度为120-260℃，高压釜压力为0.2-4.7MPa，整个反应过程进行连续地分散搅拌，反应时间控制在3-24个小时，控制升温速率在1-10℃/min，控制降温速率在1-20℃/min；
4）步骤3）中的水热反应完成后，使磷酸锰铁锂晶体成核结晶长大，然后降温，出釜，固液分离，在低温或真空下干燥；
5）将步骤4）中得到的前驱体经过包合碳化退火处理（参考专利号：ZL201410141267.2），退火温度800度左右，保温时间24小时，并通入惰性保护气体后制得磷酸锰铁锂晶体材料。
实施例四
一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，包括以下步骤：
1）将铁粉、锰粉、磷酸，按照摩尔比0.2：0.8：1-1.2进行称量，磷酸稀释浓度为25%；
2）将步骤1）中称量的物质加入耐酸反应器控制反应体系温度在25～80℃之间，通入氧气，开始预反应，反应时间20小时；
3）步骤2）反应结束后加入氢氧化锂溶液，氢氧化锂和磷酸按1-1.2：1混合，混合均匀后前驱体转入高压釜，密闭反应，合成过程中的温度为120-260℃，高压釜压力为0.2-4.7MPa，整个反应过程进行连续地分散搅拌，反应时间控制在3-24个小时，控制升温速率在1-10℃/min，控制降温速率在1-20℃/min；
4）步骤3）中的水热反应完成后，使磷酸锰铁锂晶体成核结晶长大，然后降温，出釜，固液分离，在低温或真空下干燥；
5）将步骤4）中得到的前驱体经过包合碳化退火处理（参考专利号：ZL201410141267.2），退火温度800度左右，保温时间24小时，并通入惰性保护气体后制得磷酸锰铁锂晶体材料。
本发明制备出的磷酸锰铁锂电化学性能好，粒径成纳米正态分布，参看附图2中可以得出。
参看附图3是本发明中磷酸锰铁锂的XRD图，是一种x光谱定性分析图，能够证明这个物质就是磷酸锰铁锂。
以上所描述的仅为本发明的较佳实施例，上述具体实施例不是对本发明的限制，凡本领域的普通技术人员根据以上描述所做的润饰、修改或等同替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，该晶体材料的化学式为LiFe(1-x)MnxPO4，其中0.05≤x≤0.8，x表示原子比或摩尔比，当x小于0.05时，其主相为磷酸铁锂，高电压平台几乎没有发挥，当x大于0.8时，经多次反复试验其电化学性能急剧恶化，其特征在于：该制备工艺的反应方程式为
Fe+Mn+H3PO4+LiOH→LiFe(1-X)MnXPO4+H2 +H2O，
其中Fe表示铁粉，Mn表示锰粉，H3PO4表示磷酸，LiOH表示氢氧化锂溶液，
其制备工艺包括以下步骤：
1）选用纯度较高的铁粉和锰粉，粒度选择20—20000目，选择的粒度范围能保证反应速度比较适中，容易控制，粒度过细时反应过于激烈，不易控制；选取的铁粉和锰粉反应前采用电解，或还原，或雾化工艺处理；
2）按Fe：Mn：H3PO4：LiOH=(1-x)：x：1：(1.01-1.1)的质量比称量铁粉、锰粉、磷酸及锂源溶液，先将铁粉、锰粉及磷酸稀释后置于耐酸反应器中搅拌，使铁粉、锰粉及磷酸充分反应，对耐酸反应器进行加热，使锰粉和磷酸完全反应，加热温度为25-80℃，反应时间为5-24小时；在充分反应过程中，通入具有提高反应速率作用的氧化性气体，所述氧化性气体为空气，或氧气，或臭氧；加入具有加快反应平衡作用的有机酸，加入比例为0.1—1，该有机酸为柠檬酸，或乙酸，或磺酸；
3）步骤2）中得到的反应前躯体浆料中加入锂源溶液充分搅拌均匀，所选锂源溶液为可溶性锂源氢氧化锂；采用搅拌雾化加入的方式加入锂源溶液；
4）将步骤3）得到的浆料转移入反应釜，开始水热反应，反应温度为160-240℃，压力为0.6-2.5MPa，反应时间为3-12小时，搅拌转速为80-1400r/min之间；
5）将步骤4）中通过水热反应后得到的浆料进行固液分离，分离出的固体磷酸锰铁锂进行包合碳化退火处理，退火时通入惰性气体保护或者选择真空，退火温度为550-850度，退火时间为3-24小时，制得磷酸锰铁锂晶体材料。
2.根据权利要求1所述的无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，其特征在于：对耐酸反应器的加热温度为35-60℃；对耐酸反应器的加热方式为油浴，或水浴，或蒸气，或远红外，或电加热。
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Address before: 473000 No. 1 Weishi Road, Lihe Township, Wancheng District, Nanyang City, Henan Province

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