CN108393088B - 一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料的制备方法 - Google Patents

一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种花状微球结构的γ‑三氧化二铁/rGO复合材料的制备方法，向氧化石墨烯的乙二醇溶液中加入可溶性铁盐，搅拌均匀，然后滴入氢氧化钠水溶液，滴毕，搅拌30min后，在150～180℃下反应12～18h，洗涤、200℃干燥12h，得到花状微球结构的γ‑三氧化二铁/rGO复合材料。本发明的产物中氧化铁表面具有大量空隙结构其特殊结构显著增加了其比表面积和反应活性位点，在催化热解含能组分的过程中，更加有利于电子的转移和质子的传导。本发明Fe2O3/rGO复合材料可用作燃烧催化剂，对含能材料HNIW具有优异的催化效果。

Description

一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，涉及一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料的制备方法。
背景技术
目前，随着固体推进技术的不断发展，高能，钝感，高燃速，低压强指数已成为评价推进剂综合应用性能的决定性指标。为了满足推进技术的要求，需要开发新型的燃烧催化剂。研究发现，单一的金属氧化物作为燃烧催化剂相较于复合燃烧催化剂，其催化效果明显比复合燃烧催化剂差。
石墨烯作为一种新型的、高比表面积的碳纳米材料，具备优异的传导特性和机械性能。既可以将其作为催化剂应用到推进剂领域，又可以将其作为基底物质，与其他组分复合。单一的金属氧化物由于粒径小，比表面能高，颗粒之间极易团聚，从而使表面的活性位点降低。将石墨烯与金属氧化物复合，可以使金属氧化物颗粒均匀地负载在石墨烯的表面，达到抑制颗粒的团聚和增加活性位点的目的。因此，将复合材料应用在固体推进剂领域，可以充分发挥二者的互补协同效应，提高催化效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、易操作、可控的制备花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料的制备方法，向氧化石墨烯的乙二醇溶液中加入可溶性铁盐，搅拌均匀，然后滴入氢氧化钠水溶液，滴毕，搅拌30min后，在150～180℃下反应12～18h，洗涤、干燥，得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料。
本发明进一步的改进在于，氧化石墨烯的乙二醇溶液通过以下方法制得：按5～40mg：10mL将氧化石墨烯加入到乙二醇中，超声后制得。
本发明进一步的改进在于，超声的功率为600W，时间为2～3h。
本发明进一步的改进在于，氧化石墨烯与可溶性铁盐的质量比为5～40mg：0.248g。
本发明进一步的改进在于，可溶性铁盐为九水硝酸铁。
本发明进一步的改进在于，氧化石墨烯与氢氧化钠的比为5～40mg：1g。
本发明进一步的改进在于，氢氧化钠水溶液的浓度为5mol/L。
本发明进一步的改进在于，干燥的温度是200℃，时间为12h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明制备过程中所采用的原材料均价格低廉，容易获得；制备工艺简单，可控性强；并且不采用任何表面活性剂，生产成本低廉；本发明制备的产物分散性良好，粒径分布均匀。产物中氧化铁表面具有大量空隙结构，其特殊结构显著增加了颗粒比表面积，提供更多的反应活性位点，在催化热解含能组分的过程中，更加有利于电子的转移和质子的传导。本发明Fe2O3/rGO复合材料可用作燃烧催化剂，对含能材料六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)具有优异的催化效果。
附图说明
图1是实施例1和实施例3制备的Fe2O3和Fe2O3/rGO的XRD图。
图2实施例3制备的Fe2O3/rGO的Fe2p的高分辨率XPS图。
图3是实施例1制备的Fe2O3的SEM图。
图4是实施例2制备的Fe2O3/rGO的SEM图。
图5是实施例3制备的Fe2O3/rGO的SEM图。
图6是实施例4制备的Fe2O3/rGO的SEM图。
图7是实施例3制备的Fe2O3/rGO的TEM图。
图8是实施例2和实施例3制备的Fe2O3/rGO催化含能材料HNIW的热分解DSC对比曲线图。
图9是实施例1与例3制备的Fe2O3和Fe2O3/rGO对含能材料HNIW的催化热分解DSC对比曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)称取0.248g九水硝酸铁溶于10mL乙二醇中，磁力搅拌30min；
(2)将氢氧化钠加入到水中，得到5mol/L的氢氧化钠水溶液，将5mol/L的氢氧化钠水溶液缓慢滴加到步骤1所得的溶液中，继续搅拌30min；
(3)搅拌结束后，将反应液转入25mL水热釜中，150～180℃反应12～18h；
(4)反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，200℃鼓风干燥12h，即可得到产品1。
(5)反应所需溶剂体积比为：乙二醇：水＝2:1。
实施例2
(1)称取5mg氧化石墨烯于10mL乙二醇中，600W下超声分散2～3h，直至形成棕黄色的透明悬浊液为止；
(2)称取0.248g九水硝酸铁于步骤(1)所得的悬浊液中，磁力搅拌30min；
(3)将氢氧化钠加入到水中，得到5mol/L的氢氧化钠水溶液，将5mol/L的氢氧化钠水溶液(水的体积为5mL)缓慢滴加到步骤(2)所得的溶液中，滴毕后，继续搅拌30min，得到反应液；
(4)将反应液转入25mL水热釜中，在150℃下反应12h；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，200℃下鼓风干燥12h，即可得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料，即产品2(标记为Fe2O3/rGO-0.5)。
实施例3
(1)称取20mg氧化石墨烯于10mL乙二醇中，600W下超声分散2～3h，直至形成棕黄色的透明悬浊液为止；
(2)称取0.248g九水硝酸铁于步骤(1)所得的悬浊液中，磁力搅拌30min；
(3)将氢氧化钠加入到水中，得到5mol/L的氢氧化钠水溶液，将5mol/L的氢氧化钠水溶液(水的体积为5mL)缓慢滴加到步骤(2)所得的溶液中，滴毕后继续搅拌30min，得到反应液；
(4)搅拌结束后，将反应液转入25mL水热釜中，在150℃下反应12h；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，200℃鼓风干燥12h，即可得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料，即产品3(标记为Fe2O3/rGO-2)。
实施例4
(1)称取40mg氧化石墨烯于10mL乙二醇中，600W下超声分散2～3h，直至形成棕黄色的透明悬浊液为止；
(2)称取0.248g九水硝酸铁于步骤(1)所得的悬浊液中，磁力搅拌30min；
(3)将氢氧化钠加入到水中，得到5mol/L的氢氧化钠水溶液，将5mol/L的氢氧化钠水溶液(水的体积为5mL)缓慢滴加到步骤(2)所得的溶液中，滴毕后继续搅拌30min，得到反应液；
(4)搅拌结束后，将反应液转入25mL水热釜中，在150℃下反应12h；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，在200℃下干燥12h，即可得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料，即产品4(标记为Fe2O3/rGO-4)。
由图1可知，实施例1制备得到的产物的XRD曲线中所有特征衍射峰均与γ-Fe2O3的标准PDF卡片相匹配(PDF#39-1364)。由实施例3制备的产物的XRD曲线中的特征峰也均与该标准卡片相匹配，并且无杂质峰的出现，表明所制备的Fe2O3/rGO为纯相物质。
由图2可知，其为实施例3制备的Fe2O3/rGO对应的XPS高分辨Fe2p图谱。从XPS图中明显存在的卫星峰，可以得出所制备的氧化铁中铁为+3价。
由图3可知，实施例1制备的Fe2O3颗粒表面具有大量空隙、由大量的片状结构在水热反应过程中自组装成的粒径为1um左右的花状微球，并且轻微团聚。
由图4可知，实施例2制备得到的Fe2O3/rGO-0.5中，Fe2O3颗粒分散不均匀，颗粒形貌不均一，部分颗粒仍然保持为1um左右的微球状，部分颗粒显示为粒径显著减小，形貌显著改变的花状结构。
由图5可知，实施例3制备的Fe2O3/rGO-2中，Fe2O3颗粒分散均匀，形貌均一，尺寸均为200nm左右的花状结构，并且均匀负载在石墨烯片层上。石墨烯的加入，对Fe2O3的微观结构有了显著的改变。石墨烯抑制了颗粒的团聚，并且使得颗粒的粒径大幅度的减小。
由图6可知，实施例4制备的Fe2O3/rGO-4，Fe2O3颗粒分散均匀，颗粒形貌均一，颗粒附着在石墨烯片层之间，具有轻微的团聚。
由图7可知，实施例3制备得到的Fe2O3/rGO-2的TEM图中，Fe2O3颗粒均显示为花状结构，均匀分散在石墨烯片层结构表面，与Fe2O3/rGO-2的SEM图相吻合。
对由实施例1、实施例2以及实施例3的方法合成得到的Fe2O3及Fe2O3/rGO分别与HNIW以1：4的质量比混合研磨均匀。采用差示扫描量热法研究所制备的样品对HNIW的热分解催化效果。测试条件：样品用量：0.10-0.18mg；升温速率10℃/min；温度范围：40-300℃；气氛：氮气气氛。
由图8可知，所制备的两种不同石墨烯浓度的Fe2O3/rGO复合物对HNIW表现出不同的催化效果。其中，Fe2O3/rGO-2对HNIW的热分解温度改变幅度最大，分解温度降低了6.58℃，所以Fe2O3/rGO-2对HNIW的催化热分解效果优于Fe2O3/rGO-0.5。结合SEM图分析可知，石墨烯浓度的变化，对颗粒的尺寸具有明显的影响，石墨烯浓度增大，氧化铁颗粒尺寸变小，比表面积增大，与HNIW的接触位点增多，催化效果增强。
由图9可知，Fe2O3/rGO-2比纯组分Fe2O3对HNIW的热分解温度影响更加明显。这是由于石墨烯的加入，一方面抑制了氧化铁颗粒的团聚，显著降低了氧化铁颗粒的直径，增大比表面积；另一方面，石墨烯本身具备优异的导热性能和机械强度，利用二者的互补协同作用，从而降低HNIW的热分解温度和热分解表观活化能，进而提高燃速，即对含能材料的热分解表现出更加优异的催化热解效果。
实施例5
按30mg：10mL将氧化石墨烯加入到乙二醇中，在600W下超声3h，制得氧化石墨烯的乙二醇溶液；将1g氢氧化钠加入到5mL水中，制得氢氧化钠水溶液。
向氧化石墨烯的乙二醇溶液中加入0.248g九水硝酸铁，搅拌均匀，然后滴入氢氧化钠水溶液，滴毕，搅拌30min，然后在150℃下反应18h，反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，在200℃下干燥12h，得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料。
实施例6
按40mg：10mL，将40mg氧化石墨烯加入到乙二醇中，在600W下超声3h，制得氧化石墨烯的乙二醇溶液；将1g氢氧化钠加入到5mL水中，制得氢氧化钠水溶液。
向氧化石墨烯的乙二醇溶液中加入0.248g九水硝酸铁，搅拌均匀，然后滴入氢氧化钠水溶液，滴毕，搅拌30min，然后在180℃下反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，在200℃下干燥12h，得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料。
实施例7
按20mg：10mL，将20mg氧化石墨烯加入到乙二醇中，在600W下超声3h，制得氧化石墨烯的乙二醇溶液；将1g氢氧化钠加入到5mL水中，制得氢氧化钠水溶液。
向氧化石墨烯的乙二醇溶液中加入0.248g九水硝酸铁，搅拌均匀，然后滴入氢氧化钠水溶液，滴毕，搅拌30min，然后在160℃下反应16h，反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，在200℃下干燥12h，得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料。
实施例8
按10mg：10mL，将10mg氧化石墨烯加入到乙二醇中，在600W下超声3h，制得氧化石墨烯的乙二醇溶液；将1g氢氧化钠加入到5mL水中，制得氢氧化钠水溶液。
向氧化石墨烯的乙二醇溶液中加入0.248g九水硝酸铁，搅拌均匀，然后滴入氢氧化钠水溶液，滴毕，搅拌30min，然后在170℃下反应13h，反应结束后，自然冷却至室温，离心洗涤，在200℃下干燥12h，得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料。
本发明的复合材料可作为固体推进剂的燃烧催化剂，以此来提高燃烧速率，降低压力指数。

Claims (5)

1.一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料在作为固体催进剂的燃烧催化剂中的应用，其特征在于，向氧化石墨烯的乙二醇溶液中加入可溶性铁盐，搅拌均匀，然后滴入氢氧化钠水溶液，滴毕，搅拌30min后，在150～180℃下反应12～18h，洗涤、干燥，得到花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料；其中，氧化石墨烯与可溶性铁盐的质量比为5～40mg：0.248g，氧化石墨烯与氢氧化钠的比为5～40mg：1g；可溶性铁盐为九水硝酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料在作为固体催进剂的燃烧催化剂中的应用，其特征在于，氧化石墨烯的乙二醇溶液通过以下方法制得：按5～40mg：10mL将氧化石墨烯加入到乙二醇中，超声后制得。
3.根据权利要求2所述的一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料在作为固体催进剂的燃烧催化剂中的应用，其特征在于，超声的功率为600W，时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料在作为固体催进剂的燃烧催化剂中的应用，其特征在于，氢氧化钠水溶液的浓度为5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种花状微球结构的γ-三氧化二铁/rGO复合材料在作为固体催进剂的燃烧催化剂中的应用，其特征在于，干燥的温度是200℃，时间为12h。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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