CN107993784B - 多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用 - Google Patents

多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用。该磁性颗粒的制备方法，包括如下步骤：将铁盐、模板剂、形态维持剂和溶剂组成的体系加热进行反应，即可得到所述磁性颗粒；所述形态维持剂为醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素或油胺；所述模板剂为聚乙二醇、十六烷基三乙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。相比于其他特殊形貌磁性颗粒的合成方法如水热法、溶剂热法、热分解法和溶胶凝胶法等，本方法在一个原料体系中调节反应温度和反应时间就能合成出不同形貌的磁性颗粒，产品粒径在微米级别，制备方法和步骤简单，原材料易得成本低，反应温度较低且不需要在高压环境下进行，适合工业化大规模生产。

Description

多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及磁性颗粒的制备和表面改性的技术领域，尤其涉及多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用。
背景技术
材料的性能不仅取决于其化学成分，还与其细微结构和形貌密切相关。因此颗粒的结构和形貌控制日益受到科研人员的关注。特别是磁性颗粒的控制。Zijian Zhou等人在《ACS Nano》2014年第8卷7976-7985页报道了一个通过在油酸、油酸钠和苄基醚体系下热分解油酸铁合成了具有两个扁平六边形基面的纳米Fe3O4磁盘。大量暴露的(111)晶面使之具有优异的T1造影效果，纳米盘状的形貌各向异性使之具有增强的T2造影能力。这为用于生物医学的高性能MRI造影剂开辟了新原料。Genban Sun等人在《Chemistry of Materials》2011年23卷1587-1593页中将K3[Fe(CN)6]溶解于去离子水中配成0.1mol/L的溶液，之后倒入不锈钢反应釜中高温高压反应两天得到枝蔓状的α-Fe2O3，之后在空气、H2或Ar等氛围下高温氧化或者还原制备出了枝蔓状的Fe3O4、γ-Fe2O3和Fe。这些枝晶对中低频率的微波(2-9GHz)有着优异的吸收能力。Xun-Liang Cheng等人在《The Journal of PhysicalChemistry C》2014年118卷12588-12598页中以水合肼、水、Fe(acac)3、油酸和甲苯为原料，在不锈钢反应釜中混合形成两相反应体系，通过高温高压反应制备出了菱形十二面体状的Fe3O4。这种产物具有类似过氧化物酶的活性，能快速催化H2O2氧化TMB(3,3',5,5'-四甲基联苯胺)或者催化H2O2降解甲基蓝，并且在锂电池测试中性能优异。Fei-Xiang Ma等人在《Advanced Materials》2015年第27卷上4097-4101页报道了一个以Fe(NO3)3·6H2O作为铁源，以甘油、异丙醇和少量的去离子水作为溶剂，用水热法制备出了直径约650nm的中空铁醇盐前驱体，它是由互相连接的薄片组成，之后将前驱体在N2氛围下350℃热处理3h制备出了中空多级结构Fe3O4，这种中空多级结构的Fe3O4在锂电池中显示出优良的电子传输速率、高容量和高循环次数，是一种潜在的阳极材料。张慧等人在发明专利CN103145535B中公开了一种三维花样多级结构二乙二醇亚铁醇盐及其制备方法，具体为以FeCl3·6H2O和CH3COONa·3H2O为原料，EG为溶剂，在特氟纶不锈钢反应釜中高温高压溶剂热合成出三维花样多级结构的二乙二醇亚铁醇盐，该花状粒径为7-8μm。
但是，以上报道中的多种形貌的磁性颗粒的制备方法普遍需要高压环境，而且一个体系一般只能得到一种维度(0维、1维、2维、3维或三维分级结构等)的产物。这些方法反应过程复杂并且合成成本较高，不利于规模化的生产应用。
发明内容
本发明的目的是提供多种形貌的磁性颗粒及其制备方法与应用，采用的原料便宜易得，不需要高压环境，一种反应体系可以通过调节不同的反应温度和反应时间来制备不同形貌的磁性颗粒。
本发明提供的磁性颗粒的制备方法，包括如下步骤：将铁盐、模板剂、形态维持剂和溶剂组成的体系加热进行反应，即可得到所述磁性颗粒；
所述模板剂为聚乙二醇、十六烷基三乙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠；
所述形态维持剂为醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素或油胺；
所述溶剂为乙二醇、丙三醇、乙醇或它们中的任一种与水的混合溶剂。
上述的制备方法中，所述铁盐可为FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeNH4(SO4)2、Fe(acac)3或它们的水合物。
所述聚乙二醇的分子量可为200～20000，具体可优选为600～1000，如800。
上述的制备方法中，所述体系由溶液A和溶液B组成；所述溶液A由所述形态维持剂和所述溶剂组成；所述溶液B由所述铁盐、所述模板剂和所述溶剂组成。
所述溶液A和溶液B的体积比可为4：1～1：4，优选可为2：1～1：2，如8：7。
所述溶液A中，所述形态维持剂与所述溶剂的质量体积比可为(5～20)g：80mL，具体可优选为(13～16)g：80mL，如14.4g：80mL。
所述溶液B中，所述铁盐、所述模板剂和所述溶剂的质量体积比可为(1～10)g：(1～10)g：(50～100)mL，具体可优选为(3～6)g(3～6)g：70mL，如5.4g：4.0g：70mL。
上述的制备方法中，所述体系的制备步骤如下：配制溶液，得到溶液A和溶液B；将所述溶液A加入到所述溶液B中，混合，得到所述混合液。
所述配制的温度可为25～60℃，具体可为50℃。
所述配制可在机械搅拌条件下进行，所述机械搅拌的转速可为200～400r/min，具体可为300r/min；时间可为15～60min，具体可为30min。
所述混合步骤中，温度可为25～60℃，具体可为50℃。
所述混合可在机械搅拌的条件下的进行，所述机械搅拌的转速可为200～400r/min，具体可为300r/min；时间可为5～60min，具体可为5min。
上述的制备方法中，所述加热的温度可为120～200℃，时间可为15～60h；具体可在140℃、160℃或170℃下加热52h、180℃下加热52h、190℃下加热52h、先在140～170℃(如160℃)下加热15h然后在180～190℃(如180℃)下加热2～20h(如20h)。
所述反应可在机械搅拌的条件下进行，所述机械搅拌的转速可为50～800r/min，具体可为200～400r/min、300r/min。
上述的制备方法中，所述方法在所述加热之后还包括从反应后的体系中分离出磁性产物的步骤；所述分离可采用离心法分离或采用磁铁吸附分离。
本发明进一步提供了上述的制备方法制备得到的磁性颗粒。
所述磁性颗粒为Fe3O4磁性颗粒或铁醇盐磁性颗粒。
所述磁性颗粒的粒径为微米级。
所述磁性颗粒的形貌可为片状、块状或花状。
本发明中，通过控制所述加热温度和时间可制备得到不同形貌的磁性颗粒，具体如下：
所述加热的温度为140～185℃，时间为大于10h(如52h)，所述磁性颗粒的形貌为片状；
所述加热的温度为190～198℃，时间为大于10h(如52h)，所述磁性颗粒的形貌为块状；
所述加热为先在140～170℃下加热15h，然后升温至180～190℃加热2～20h；所述磁性颗粒的形貌为花状。
具体地，所述片状可为光滑片状或粗糙片状；
所述加热的温度为140～170℃，时间为大于10h(如52h)，所述磁性颗粒的形貌为光滑片状；
所述加热的温度为175～185℃，时间为大于10h(如52h)，所述磁性颗粒的形貌为粗糙片状。
本发明中，所述块状为非球形、非片状的实心结构(如立方体、长方体或不规则形状)；所述花状为由片状或针状颗粒交叉或放射状排列组成的结构。所述光滑片状是指片状物表面均匀光滑；所述粗糙片状是指表面有不规则凸起的片或者由更小的薄片相互穿插形成的表面有沟槽的大片状物。
本发明还提供了上述的制备方法制备得到的花状磁性颗粒在制备具有超亲水表面改性树脂中的应用。所述树脂可为聚丙烯树脂、聚苯乙烯树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的至少一种。
上述的应用中，所述制备具有超亲水表面改性树脂的步骤如下：将所述花状磁性颗粒的分散液旋涂在未完全固化的树脂表面，干燥，即可得到所述具有超亲水表面改性树脂。
由于采用了上述技术方案，本发明有如下的优点：
相比于其他特殊形貌磁性颗粒的合成方法如水热法、溶剂热法、热分解法和溶胶凝胶法等，本方法在一个原料体系中调节反应温度和反应时间就能合成出不同形貌的磁性颗粒，产品粒径在微米级别，制备方法和步骤简单，原材料易得成本低，反应温度较低而且不需要在高压环境下进行，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明的实施例1的光滑片状磁性颗粒的表征结果，其中，图1(A)为扫描电镜照片；图1(B)为磁化曲线；图1(C)为XRD谱图。
图2为本发明的实施例2的粗糙片状磁性颗粒的表征结果，其中，图2(A)为扫描电镜照片；图2(B)为磁化曲线；图2(C)为XRD谱图。
图3为本发明的实施例3的块状磁性颗粒的表征结果，其中，图3(A)为扫描电镜照片；图3(B)为磁化曲线；图3(C)为XRD谱图。
图4为本发明的实施例4的花状磁性颗粒的表征结果，其中，图4(A)为扫描电镜照片；图4(B)为磁化曲线；图4(C)为XRD谱图。
图5为本发明的实施例4的花状磁性颗粒改性树脂的常温水接触角图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备微米级光滑片状磁性颗粒
常压下采用一锅法制备光滑片状磁性颗粒，具体步骤如下：
取14.4g NaAc在50℃溶解于80mL EG。取5.4g FeCl3·6H2O和4.0g PEG-800在50℃溶解于70mL EG。两种溶液的溶解时间为30min，磁力搅拌速度为300r/min。将上述两种溶液在50℃机械搅拌混合均匀，设定转速为300r/min，混合时间为5min，得到红棕色溶液。将上述红棕色溶液在160℃常压反应52h，转速为300r/min。反应结束，用磁铁收集产物，并用无水乙醇和去离子水进行清洁和干燥，得到微米级光滑片状的颗粒(铁醇盐)。扫描电镜照片、磁性分析结果和XRD谱图见图1。
实施例2、制备微米级粗糙片状磁性颗粒
常压下采用一锅法制备粗糙片状磁性颗粒，具体步骤如下：
14.4g NaAc在50℃溶解于80mL EG。取5.4g FeCl3·6H2O和4.0g PEG-800在50℃溶解于70mL EG。两种溶液的溶解时间为30min，磁力搅拌速度为300r/min。将上述两种溶液在50℃机械搅拌混合均匀，设定转速为300r/min，混合时间为5min，得到红棕色溶液。将上述红棕色溶液在180℃常压反应52h，转速为300r/min。反应结束，用磁铁收集反应的生成，并用无水乙醇和去离子水进行清洁和干燥，得到微米级粗糙片状的磁性颗粒(铁醇盐)。扫描电镜照片、磁性分析结果和XRD谱图见图2。
实施例3、制备微米级块状磁性颗粒
常压下采用一锅法制备块状磁性颗粒，具体步骤如下：
取14.4g NaAc在50℃溶解于80mL EG。取5.4g FeCl3·6H2O和4.0g PEG-800在50℃溶解于70mL EG。两种溶液的溶解时间为30min，磁力搅拌速度为300r/min。将上述两种溶液在50℃机械搅拌混合均匀，设定转速为300r/min，混合时间为5min，得到红棕色溶液。将上述红棕色溶液在190℃常压反应52h，转速为300r/min。反应结束，用磁铁收集反应的生成，并用无水乙醇和去离子水进行清洁和干燥，得到微米级块状的磁性颗粒(Fe3O4)。扫描电镜照片、磁性分析结果和XRD谱图见图3。
实施例4、制备微米级花状磁性颗粒
常压下采用一锅法制备花状磁性颗粒，具体步骤如下：
取14.4g NaAc在50℃溶解于80mL EG。取5.4g FeCl3·6H2O和4.0g PEG-800在50℃溶解于70mL EG。两种溶液的溶解时间为30min，磁力搅拌速度为300r/min。将上述两种溶液在50℃机械搅拌混合均匀，设定转速为300r/min，混合时间为5min，得到红棕色溶液。将上述红棕色溶液在160℃常压反应15h然后升温至180℃常压反应20h，转速为300r/min。反应结束，用磁铁收集反应的生成，并用无水乙醇和去离子水进行清洁和干燥，得到微米级花状的磁性颗粒(铁醇盐)。扫描电镜照片、磁性分析结果和XRD谱图见图4。
实施例5、花状磁性颗粒制备超亲水表面
将上述实施例4制备得到的微米级花状磁性颗粒分散于少量去离子水中制成浓度为1g/mL的分散液，将分散液旋涂到未完全固化的树脂表面，在120℃干燥12h，即可在树脂表面得到超亲水表面。常温水接触角如图5所示，测试结果为0.5s内θ<5°，结果显示花状磁性颗粒能有效改善其表面亲水性能，达到超亲水效果。
其中，上述未完全固化的树脂表面通过如下步骤制备得到。按照苯酚：甲醛＝1：1.5的摩尔比投料，在90℃反应5h得到红色的液体状的酚醛树脂，之后在常温下按酚醛树脂和固化剂质量比10：1加入固化剂六次甲基四胺，1h后粘度增大，将得到的粘性酚醛树脂涂在玻璃上，得到未完全固化的树脂表面。

Claims (9)

1.一种控制磁性颗粒形貌的制备方法，包括如下步骤：将铁盐、模板剂、形态维持剂和溶剂组成的体系加热进行反应，即可得到所述磁性颗粒；
所述制备方法是在同一个反应体系中通过调节反应温度和反应时间制备不同形貌的磁性颗粒；
当所述加热的温度为140~185℃，时间为大于10 h时，制备得到的所述磁性颗粒的形貌为片状；
当所述加热的温度为190~198℃，时间为大于10 h时，制备得到的所述磁性颗粒的形貌为块状；
当所述加热为先在140~170℃下加热15 h，然后升温至180~190℃加热2~20 h时，制备得到的所述磁性颗粒的形貌为花状；
所述模板剂为聚乙二醇、十六烷基三乙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠；
所述形态维持剂为醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、尿素或油胺；
所述溶剂为乙二醇、丙三醇、乙醇或它们中的任一种与水的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeNH4(SO4)2、Fe(acac)3或它们的水合物；和/或，
所述聚乙二醇的分子量为200~20000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述体系由溶液A和溶液B组成；
所述溶液A由所述形态维持剂和所述溶剂组成；
所述溶液B由所述铁盐、所述模板剂和所述溶剂组成；
所述溶液A和溶液B的体积比为4：1~1：4；
所述溶液A中，所述形态维持剂与所述溶剂的质量体积比为（5~20）g：80 mL；
所述溶液B中，所述铁盐、所述模板剂和所述溶剂的质量体积比为（1~10）g：（1~10）g：（50~100）mL。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述反应在机械搅拌的条件下进行，所述机械搅拌的转速为50~800 r/min。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述方法在所述加热之后还包括从反应后的体系中分离出磁性产物的步骤；所述分离采用离心法分离或采用磁铁吸附分离。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述磁性颗粒为Fe3O4磁性颗粒或铁醇盐磁性颗粒。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述磁性颗粒为微米级。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述片状为光滑片状或粗糙片状；
所述加热的温度为140~170℃，时间为大于10 h，所述磁性颗粒的形貌为光滑片状；
所述加热的温度为175~185℃，时间为大于10 h，所述磁性颗粒的形貌为粗糙片状。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的磁性颗粒在制备具有超亲水表面改性树脂中的应用。
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