CN113295781B - 一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法 - Google Patents

一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，先捕集环境烟气粒相物，并采用萃取、萃取溶液后进行硅烷化衍生反应，然后采用GC‑MS仪器测定，通过采用硅烷化衍生的方法以及对GC‑MS分析方法条件的调整，分析了环境烟气中化学成分，提高了定性的准确性和定量方法的灵敏度，能够实现环境烟气中主要化学成分(烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯)及酚类有害成分(苯酚、2‑甲酚、3‑甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)的同时测定，本发明的测定方法可以广泛应用于环境烟气的化学成分的组成及含量的测定中。

Description

一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定 方法
技术领域
本发明涉及环境烟气中化学成分分析技术领域，更具体地，涉及一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法。
背景技术
1974年，环境烟草烟气的概念被首次提出，世界卫生组织指出：要保护不吸烟者享有在工作场所呼吸到未被卷烟烟气污染的空气的权利。环境烟草烟气是研究吸烟与健康问题主题之一。环境烟草烟气有两个主要来源：一是在两次抽吸过程之间从卷烟燃烧锥释放出的烟气(称为侧流烟气)，约占85％；二是由吸烟者所呼出的主流烟气，约占15％。随着世界控烟运动的推进，新型烟草制品如加热不燃烧卷烟和电子烟快速发展。由于不产生侧流烟气，加热不燃烧卷烟和电子烟与传统卷烟相比，对环境的污染明显降低，其环境烟气主要来源于吸烟者的呼出烟气。环境烟气中化学成分的组成及含量是烟草制品健康风险评估的重要组成部分。如中国专利CN104535695A公开了一种气相色谱-串联质谱同时检测卷烟主流烟气中苯酚、NNK和苯并[a]芘的方法，利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，再用萃取剂对剑桥滤片进行萃取，萃取液经滤膜过滤后直接采用 GC-MS/MS定量测定苯酚、NNK和苯并[a]芘，采用氘代内标法进行定量，使样品前处理简单，且准确性、重复性好。
由于烟气中的化学成分被环境空气稀释，环境烟气中化学成分含量比主流烟气低得多，对于测定方法的灵敏度要求更高，另外，环境烟气中含有的酚类有害成分(苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)在烟气中主要是负面作用，对吸烟者健康产生危害。通常情况下烟气中主要化学成分(烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯)和酚类有害成分是采用不同方法测定的。同时由于环境烟气中酚类有害成分含量较低，难以与主要化学成分(烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯)实现同时检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有环境烟气中主要化学成分(烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯)和酚类有害成分(包括苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)无法同时检测的缺陷和不足，提供一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，可以同时检测环境烟气中主要化学成分(烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯)和酚类有害成分(包括苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)，并且提高分析的定性准确性及定量灵敏度。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，包括如下步骤：
S1.采用气体采样泵连接捕集器捕集环境烟气粒相物；
S2.将步骤S1捕集的环境烟气粒相物经萃取后，进行硅烷化衍生；
S3.将步骤S2衍生后的样品进行GC-MS检测，其中分析条件为：
进样口温度：280℃；
进样量：1.0μL；
分流比10:1；
载气：氦气，恒流流速1.0mL/min；
色谱柱：DB-5MS色谱柱，规格60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.；
程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min 的速率升至200℃，最后以30℃/min的速率升至280℃，保持20min；
电离方式：EI；
传输线温度：280℃；
离子源温度：300℃；
扫描方式：选择离SIM子模式，对每个离子的监测时间为50ms。
本发明先对环境烟气进行收集并萃取，然后采用硅烷化衍生的方法，由于甘油、丙二醇及酚类化合物均含有羟基，可实现硅烷化衍生，可改善其色谱峰峰型，而其他未硅烷化衍生的物质由于含量较高，色谱峰型本身就很好，硅烷化衍生不仅可以改善色谱峰峰型，还可以提高分析物的定性准确性及定量灵敏度，然后进行GC-MS检测，并对其测定条件进行调整，能够实现环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定。
优选地，所述主要化学成分为烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯中的一种或几种。
优选地，所述酚类有害成分为苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚中的一种或几种。
优选地，步骤S1所述气体采样泵连接捕集器中内置44mm剑桥滤片。
优选地，所述气体采样泵流速为200～1000mL/min，采样时间为30min～2h。
优选地，步骤S2所述萃取采用二氯甲烷萃取液。
优选地，步骤S2所述萃取为加入3～10mL二氯甲烷萃取液，0.1～1.0g无水硫酸钠和50～100μL内标溶液，超声萃取15～60min，放置3～16h，过有机相滤膜。
优选地，步骤S2所述内标溶液为反式-2-己烯酸或正十七烷。烟碱、三乙酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯测定原型，以十七烷为内标；丙三醇、丙二醇、苯酚、2-甲酚、3-甲酚、对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚测定硅烷化产物，以硅烷化后的反式-2-己烯酸为内标。
优选地，步骤S2所述反式-2-己烯酸的浓度为10～30μg/mL，所述正十七烷的浓度为10～30μg/mL。
优选地，步骤S2所述硅烷化衍生采用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA) 衍生试剂。
优选地，步骤S2所述硅烷化衍生为在萃取后加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生试剂50～350μL于25～60℃下衍生化反应10～60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先捕集环境烟气粒相物，并采用萃取、萃取后进行硅烷化衍生反应，然后采用GC-MS仪器测定，采用硅烷化衍生的方法并且调整GC-MS测定的参数来分析环境烟气中化学成分，提高了定性的准确性和定量方法的灵敏度，能够实现环境烟气中主要化学成分(烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯)及酚类有害成分(苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)的同时测定，本发明的测定方法可以广泛应用于环境烟气的化学成分的组成及含量的测定中。
附图说明
图1为本发明实施例1环境烟气样品中烟碱在GC-MS仪器上的色谱图。
图2为本发明实施例1环境烟气样品中乙酸甘油酯，三乙酸甘油酯在GC-MS 仪器上的色谱图。
图3为本发明实施例1环境烟气样品中新植二烯在GC-MS仪器上的色谱图。
图4为本发明实施例1环境烟气样品中丙二醇在GC-MS仪器上的色谱图。
图5为本发明实施例1环境烟气样品中丙三醇在GC-MS仪器上的色谱图。
图6为本发明实施例1环境烟气样品中苯酚在GC-MS仪器上的色谱图。
图7为本发明实施例1环境烟气样品中对甲苯酚，间甲苯酚在GC-MS仪器上的色谱图。
图8为本发明实施例1环境烟气样品中邻苯二酚在GC-MS仪器上的色谱图。
图9为本发明实施例1环境烟气样品中对苯二酚，间苯二酚在GC-MS仪器上的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，包括如下步骤：
S1.招募志愿者在一定的吸烟环境中按照一定的抽吸方案抽吸烟草制品(传统卷烟)；其中，会议室面积50m2，1张大办公桌，20把椅子，自然通风；抽烟人数：4人；抽吸方案如下：t＝0min，志愿者1和2开始抽烟，30min后开始抽第2支，t＝15min，志愿者3和4开始抽烟，30min后开始抽第2支，即每小时共抽8支烟；
按照规定的采样方案采样，其中抽吸60min后采样；采样点数量：3个，对角线上均匀分布；采样点高度：与人的呼吸带高度相一致，距离地面高度1.5m；采样点避开通风口，离墙壁距离大于0.5m；然后采用气体采样泵连接捕集器(内置44mm剑桥滤片)捕集环境烟气粒相物，其中气体采样泵流速为1000mL/min，采样时间为2h；
S2.样品前处理：采样结束后，取下捕集器，将剑桥滤片取出置于样品瓶中，加入3.5mL二氯甲烷萃取液，加入1.0g无水硫酸钠，加入100μL内标溶液，超声萃取60min，放置16h，过有机相滤膜，取萃取液1.0mL，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生试剂150μL于25～60℃下衍生化反应60min，其中，内标溶液为反式-2-己烯酸(浓度为30μg/mL)及正十七烷(浓度为 10μg/mL)，其中烟碱、三乙酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯测定原型，以十七烷为内标；丙三醇、丙二醇、苯酚、2-甲酚、3-甲酚、对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚测定硅烷化产物，以硅烷化后的反式-2-己烯酸为内标；
S3.将步骤S2衍生后的样品进行GC-MS仪器检测；
GC-MS分析条件：
进样口温度：280℃；进样量：1.0μL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)；程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/min的速率升至280℃，保持20min；
电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：300℃；
扫描方式：选择离子模式(SIM)，对每个离子的监测时间为50ms。
利用本发明的方法对环境烟气中主要化学成分(烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯)、酚类有害成分(苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚)及内标标准物品进行测定，其有关数据如化合物的保留时间、离子对如表1所示，各种物质在GC-MS仪器上的色谱图分别见图1～图9。
表1实施例1的测定方法得到的化合物的质谱分析参数
Figure BDA0003018657140000051
Figure BDA0003018657140000061
实施例2
一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，与实施例1 的区别在于，选取一种加热不燃烧卷烟产品，志愿者一天内进行5次平行及分5 天进行抽吸，捕集呼出烟气总粒相物并测定主要化学成分及酚类有害成分。
实施例2的测定结果的相对标准偏差(RSD)表示该方法的日内精密度和日间精密度，同时进行回收率实验，结果如表2所示。取最低浓度标准工作溶液， 10次平行测定，计算标准偏差，以3倍标准偏差为检测限，10倍标准偏差为定量限，结果如表2所示。
表2实施例2的测定方法的精密度、回收率、检测限和定量限
Figure BDA0003018657140000062
Figure BDA0003018657140000071
由表2可知，RSD(日内)在2.16％～4.78％，RSD(日间)在4.63％～6.93％，回收率可以达到81.0％及其以上，检出限可以达到0.05μg/m3及其以下，以上结果表明本发明的测定方法的精密度和回收率较好，灵敏度高。
表3实施例1和2测定方法测得的环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的含量(μg/m3)
Figure BDA0003018657140000072
从表3可知，传统卷烟和加热不燃烧卷烟环境烟气中均能检出烟碱、三乙酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯，且传统卷烟环境烟气中含量高于加热不燃烧卷烟环境烟气。同时，传统卷烟环境烟气中未检出甘油、丙二醇，加热不燃烧卷烟环境烟气中能检出甘油、丙二醇，主要是因为加热不燃烧卷烟中加入了大量的甘油、丙二醇作为雾化剂。最后，在传统卷烟环境烟气中能检出酚类有害成分，但在加热不燃烧卷烟环境烟气中未检出酚类有害成分，主要是因为加热不燃烧卷烟烟气中酚类有害成分释放量低于传统卷烟烟气。可见，本发明的测定方法可以同时测定环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分，并且结果准确可靠。
对比例1
本对比例的测定方法与实施例1的区别在于，将DB-5MS色谱柱替换为弹性石英毛细管色谱柱，其余相同。
对比例2
本对比例的测定方法与实施例1的区别在于，将离子源温度替换为280℃，其余相同。
对比例3
本对比例的测定方法与实施例1的区别在于，将扫描方式替换为多反应监测(MRM)模式，其余相同。
对比例4
本对比例的测定方法与实施例1的区别在于，将程序升温替换为：初温40℃，然后以4℃/min的升温速度升到280℃，再以10℃/min的升温速率升至290℃，保持20min，其余相同。
对比例5
本对比例的测定方法与实施例1的区别在于，未进行步骤S2的硅烷化衍生处理- ，其余相同。
对比例1采用的色谱柱不同，导致其研究对象与实施例1的存在较大差异，对比例1的弹性石英毛细管色谱柱的目标物为酸、醇、酚，适合研究烟叶、烟丝。而实施例1的研究对象为环境烟气，目标物包括极性、非极性化合物(包括烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚)，因此对比例1的方法无法同时测定环境烟气中的主要化学成分及酚类有害成分，虽然二者均采用硅烷化衍生反应，但研究对象和目标物均不相同，且实施例1中部分目标物采用硅烷化衍生反应，部分目标物未发生硅烷化衍生反应，衍生后可以直接测定。衍生的化合物例如甘油、丙二醇是色谱峰型较差，衍生后峰型得到改善；酚类物质等有害成分含量低，衍生后可以提高灵敏度。而不衍生的化合物含量本身就很高，色谱峰型好。本发明的方法可以很好的关注环境烟气中的主要化学成分及酚类有害成分，并实现同时测定，提高了分析效率。
对比例2的离子源温度太低，目标物包括苯酚、NNK和苯并[a]芘，适合的研究对象为卷烟烟气；而环境烟气中包括烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯、新植二烯苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚，采用对比例2的方法无法测定。对比例3和4改变了扫描方式和程序升温方式，同样无法同时测定环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分。
实施例1中，酚类有害成分和醇类硅烷化衍生反应后测定，其它化合物则不会发生硅烷化衍生，采用直接测定的方法即可，最终可以实现主要化学成分及酚类有害成分的同时测定，而对比例5没有采用硅烷化衍生反应就直接测定，无法实现环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 采用气体采样泵连接捕集器捕集环境烟气粒相物；
S2. 将步骤S1捕集的环境烟气粒相物经萃取后，进行硅烷化衍生；
S3. 将步骤S2衍生后的样品进行GC-MS检测，其中分析条件为：
进样口温度：280℃；
进样量：1.0 µL；
分流比10:1；
载气：氦气，恒流流速1.0 mL/min；
色谱柱：DB-5MS色谱柱，规格60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.；
程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/ min的速率升至280℃，保持20min；
电离方式：EI；
传输线温度：280℃；
离子源温度：300℃；
扫描方式：选择离子 SIM模式，对每个离子的监测时间为50 ms；
所述主要化学成分为烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯和新植二烯；
所述酚类有害成分为苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚。
2.根据权利要求1所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S1所述气体采样泵连接捕集器中内置44mm剑桥滤片。
3.根据权利要求1所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述萃取采用二氯甲烷萃取液。
4.根据权利要求1或3所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述萃取为加入3~10 mL二氯甲烷萃取液， 0.1~1.0g无水硫酸钠和 50~100 μL内标溶液，超声萃取15~60 min，放置3~16h，过有机相滤膜。
5.根据权利要求4所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述内标溶液为反式-2-己烯酸或正十七烷。
6.根据权利要求5所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述反式-2-己烯酸的浓度为10 ~ 30µg/mL，所述正十七烷的浓度为10~30µg/mL。
7.根据权利要求1所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述硅烷化衍生采用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生试剂。
8.根据权利要求1或7所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述硅烷化衍生为在萃取后，取萃取液0.5~1.0mL，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生试剂50~350 μL于25~60℃下衍生化反应10~60 min。
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