CN106876155A - 一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，包括：(1)将羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管混合并加入到去离子水中，然后加入表面活性剂，搅拌，分散，得到碳纳米管分散液；(2)将棉织物浸入碳纳米管分散液中进行热处理，然后取出烘干，水洗，室温晾干，即得。本发明不仅可以提高碳纳米管的负载量，而且可以提高导电棉织物的导电性和比电容；制备的导电棉织物具有碳纳米管负载量高、导电性好的优点，同时也具备质量轻柔的特点，适于制备柔性超级电容器。

Description

一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法
技术领域
本发明属于柔性导电材料领域，特别涉及一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法。
背景技术
近年来，随着储能材料的不断发展，柔性超级电容器日益成为研究热点，它不仅具有良好的储能性能，而且具有优异的弯曲性能，可适应于柔性电子设备和可穿戴电子设备领域。用于柔性超级电容器制备的材料主要有碳材料、导电聚合物和金属氧化物，其中碳材料具有其他两种材料所无法比拟的化学稳定性，广泛应用于超级电容器的制备。除此之外，碳纳米管的比表面积大，可存储大量电荷；密度小，利于制备轻柔的超级电容器材料；并且电导率高，利于电荷的传递。因而，将碳纳米管和织物进行结合应用于柔性超级电容器领域，不仅为提高超级电容器的柔性起到重要作用，而且碳纳米管的高比表面积和导电性为进一步与其他电极材料复合提高电容量打下了良好的基础。
但在碳纳米管与织物结合进行电极材料的制备中，主要存在碳纳米管吸附难，负载量低的问题。曾有研究者通过对碳纳米管进行酸化改性，生成羧基和羟基，以提高其亲水性和对棉织物的亲和力，再通过反复“浸渍-烘干”的方法进行棉织物对碳纳米管的吸附。该方法操作繁琐，效率低，并且碳纳米管在织物上的负载量低，刘彩虹等制备的聚吡咯/多壁碳纳米管/棉复合柔性电极的碳纳米管的负载量为0.4mg/cm2左右，Wei Chen等在海绵上负载碳纳米管，得到约为0.24mg/cm2的碳纳米管负载量，Fushao等制备的聚苯胺/石墨烯/涤纶复合柔性电极的石墨烯负载量为2.1％左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，该方法不仅可以提高碳纳米管的负载量，而且可以提高导电棉织物的导电性和比电容；制备的导电棉织物具有碳纳米管负载量高、导电性好的优点，同时也具备质量轻柔的特点，适于制备柔性超级电容器。
本发明的一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，包括：
(1)将羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管混合并加入到去离子水中，然后加入表面活性剂，搅拌，分散，得到碳纳米管分散液；
(2)将棉织物浸入碳纳米管分散液中进行热处理，然后取出烘干，水洗，室温晾干，即得基于碳纳米管的导电棉织物；其中，棉织物、羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管质量比为1:0.3：0.03-0.15。
所述步骤(1)中的碳纳米管的总量(羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管的总量)与表面 活性剂的质量比为1:1。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述步骤(2)中的热处理条件为：以5-6℃/min升温到130-140℃，处理60-100min。
所述步骤(2)中的烘干温度为100℃。
本发明采用商业化的羧基化碳纳米管和氨基化碳纳米管进行复合，这两种碳纳米管对织物具有良好的亲水性，并对棉织物具有亲和力；然后在高温高压的条件下，采用浸渍法促使碳纳米管与棉织物结合，从而制备高密度堆积的碳纳米管/棉复合材料。
有益效果
(1)本发明不仅可以提高碳纳米管的负载量，而且可以提高导电棉织物的导电性和比电容；制备的导电棉织物具有碳纳米管负载量高、导电性好的优点，同时也具备质量轻柔的特点，适于制备柔性超级电容器；
(2)本发明制备过程中采用了红外线打样机，提高了效率，简化了工艺，具有省时高效的特点，为批量生产打下了良好的基础。
附图说明
图1为实施例1-5得到的导电棉织物的循环伏安曲线测试图；
图2为棉织物(a)和实施例5得到的导电棉织物(b)的数码照片以及实施例5得到的导电棉织物的扫描电镜图(c)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)碳纳米管溶液的制备：
将羧基化碳纳米管和氨基化碳纳米管混合，加入到35ml去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠(与碳纳米管的总质量比例为1:1)，搅拌，然后使用均质机进行分散，得到碳纳米管分散液。
(2)导电棉织物的制备：
将棉织物与上述碳纳米管分散液放在红外线打样机中进行处理，处理条件为5℃/min升温到135℃，处理70min；然后取出，在100℃烘箱中烘干；最后水洗，室温晾干；其中，棉织物、羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管质量比为1:0.3:0.03。
实施例2
(1)碳纳米管溶液的制备：
将羧基化碳纳米管和氨基化碳纳米管混合，加入到35ml去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠(与碳纳米管的总质量比例为1:1)，搅拌，然后使用均质机进行分散，得到碳纳米管分散液。
(2)导电棉织物的制备：
将棉织物与上述碳纳米管分散液放在红外线打样机中进行处理，处理条件为5℃/min升温到135℃，处理70min；然后取出，在100℃烘箱中烘干；最后水洗，室温晾干；其中，棉织物、羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管质量比为1:0.3:0.06。
实施例3
(1)碳纳米管溶液的制备：
将羧基化碳纳米管和氨基化碳纳米管混合，加入到35ml去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠(与碳纳米管的总质量比例为1:1)，搅拌，然后使用均质机进行分散，得到碳纳米管分散液。
(2)导电棉织物的制备：
将棉织物与上述碳纳米管分散液放在红外线打样机中进行处理，处理条件为5℃/min升温到135℃，处理70min；然后取出，在100℃烘箱中烘干；最后水洗，室温晾干；其中，棉织物、羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管质量比为1:0.3:0.09。
实施例4
(1)碳纳米管溶液的制备：
将羧基化碳纳米管和氨基化碳纳米管混合，加入到35ml去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠(与碳纳米管的总质量比例为1:1)，搅拌，然后使用均质机进行分散，得到碳纳米管分散液。
(2)导电棉织物的制备：
将棉织物与上述碳纳米管分散液放在红外线打样机中进行处理，处理条件为5℃/min升温到135℃，处理70min；然后取出，在100℃烘箱中烘干；最后水洗，室温晾干；其中，棉织物、羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管质量比为1:0.3:0.12。
实施例5
(1)碳纳米管溶液的制备：
将羧基化碳纳米管和氨基化碳纳米管混合，加入到35ml去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠(与碳纳米管的总质量比例为1:1)，搅拌，然后使用均质机进行分散，得到碳纳米管分散液。
(2)导电棉织物的制备：
将棉织物与上述碳纳米管分散液放在红外线打样机中进行处理，处理条件为5℃/min升温到135℃，处理70min；然后取出，在100℃烘箱中烘干；最后水洗，室温晾干；其中，棉织物、羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管质量比为1:0.3:0.15。
上述实施例中，碳纳米管购自北京博宇有限公司，性能参数如表1。其他所用试剂均为分析纯级别，在使用过程中无需进一步提纯。红外打样机购自苏州丝达乐印染机械有限公司，仪器型号为DL-6000Plus(Starle-3)；使用RTS-9型双电测四探针测试仪(广州矽美科技有限公司)测试方阻。使用上海辰华仪器有限公司的电化学工作站CHI660E进行循环伏安曲线的测试，其中工作电极为碳纳米管/棉复合物，对电极为铂电极，参比电极为甘汞电极，扫描速率分别为0.01V/s，电解质溶液为4mol/L NaCl溶液，并根据公式(1)计算比电容。
其中，C表示比电容的大小，单位是F/g；I表示电流，单位是A；V表示电压，单位是V；f表示电压的扫描速率，单位是mV/s；m表示活性物质的质量，单位是g。
表1 碳纳米管的性能参数
从表2中可以得出，织物、羧基化与氨基化碳纳米管的质量比在1:0.3:0.12～0.15之间可获得较高的增重率和较好的导电性。
从图2中可以看出，实施例2～5的循环伏安曲线趋于矩形，具有较好的双电容性质，经计算，比电容值在3.5～4.5F/g之间。
表2 实施例1-5的导电棉织物的测试结果

Claims (5)

1.一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，包括：
(1)将羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管混合并加入到去离子水中，然后加入表面活性剂，搅拌，分散，得到碳纳米管分散液；
(2)将棉织物浸入碳纳米管分散液中进行热处理，然后取出烘干，水洗，室温晾干，即得基于碳纳米管的导电棉织物；其中，棉织物、羧基化碳纳米管与氨基化碳纳米管质量比为1:0.3：0.03-0.15。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳纳米管的总量与表面活性剂的质量比为1:1。
3.根据权利要求2所述的一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理条件为：以5-6℃/min升温到130-140℃，处理60-100min。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的导电棉织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烘干温度为100℃。
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