CN108383130A - 一种沉淀水合二氧化硅的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种沉淀水合二氧化硅的合成方法。于水玻璃溶液中中加入酸溶液得到反应液，直至所述反应液的pH为9～13时，停止加入酸溶液并于所述反应液中加入水溶液，所述水溶液的质量为所述反应液质量的10％～300％，所述水溶液溶解有水溶性无机质或水溶性有机质。本发明在酸与水玻璃反应合成沉淀白炭黑的过程中，有一独立的停止加酸并加入水溶液的工序，在反应结束后的反应液中看不到白色或透明状胶粒的存在，浆料体极其细腻，100目不锈钢网筛可全部通过；可制取DBP吸油值只有180‑230cm3/100g的沉淀水合二氧化硅，加工等性能明显优于现有技术制备得到的沉淀水合二氧化硅。

Description

一种沉淀水合二氧化硅的合成方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种沉淀水合二氧化硅的合成方法。
背景技术
沉淀水合二氧化硅，又称沉淀白炭黑，外观为白色粉末状或颗粒状，化学表达式一般写成SiO2·nH2O，是一种具有无定形微观结构的重要基础无机化工原料。它的用途十分广泛，在轮胎、硅橡胶、鞋底、饲料、牙膏、PE隔板、涂料等产品中都有大量使用。
工业上，沉淀白炭黑一般是用硫酸和水玻璃在水溶液中进行沉淀反应制取。按照现有常规沉淀水合二氧化硅的合成工艺，在反应结束后的反应液中往往会伴生有大量肉眼可见的胶粒，这种白色或透明状的胶粒一般习惯上称之为“凝胶”(一般为软质颗粒，严重时为硬质颗粒)。众所周知，凝胶是恶化沉淀法水合二氧化硅质量的重要影响因素之一：由于难以分散于橡胶中，极大的降低了其对橡胶的补强效果，也降低了硅橡胶的补强效果和透明度等。此外，为了降低沉淀白炭黑混炼时的加工难度，选用较低吸油值的沉淀白炭黑也是一种可选用的技术解决方案，可以以相对更低的门尼粘度获取更高的补强效果。因此，如何在合成过程中，杜绝凝胶生成和获取较低吸油值是合成高品质沉淀水合二氧化硅的基础与关键所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：解决现有沉淀水合二氧化硅制取过程中伴生凝胶的问题，提供一种低吸油值、高品质的沉淀水合二氧化硅的合成方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种沉淀水合二氧化硅的合成方法，于水玻璃溶液中加入酸溶液得到反应液，直至所述反应液的pH为9～13时，停止加入酸溶液，并于所述反应液中加入水溶液，所述水溶液的质量为所述反应液质量的10％～300％，所述水溶液中溶解有水溶性无机质或水溶性有机质。
本发明的有益效果在于：本发明在酸与水玻璃反应合成沉淀白炭黑的过程中，有一独立的停止加酸并加入水溶液的工序，在反应结束后的反应液中看不到白色或透明状胶粒的存在，浆料体极其细腻，100目不锈钢网筛可全部通过；制成的沉淀水合二氧化硅的DBP吸油值只有180-230cm3/100g，加工等性能明显优于现有技术制备得到的沉淀水合二氧化硅。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：在酸与水玻璃反应合成沉淀白炭黑的过程中，有一独立的停止加酸并加入水溶液的工序，在反应结束后的反应液中看不到白色或透明状胶粒的存在，制成的沉淀水合二氧化硅的DBP吸油值只有180-230cm3/100g。
本发明提供一种沉淀水合二氧化硅的合成方法，于水玻璃溶液中加入酸溶液得到反应液，直至所述反应液的pH为9～13时，停止加入酸溶液，并于所述反应液中加入水溶液，所述水溶液的质量为所述反应液质量的10％～300％，所述水溶液中溶解有水溶性无机质或水溶性有机质。
本发明所述的水溶性无机质和水溶性有机质它们既可以单一使用，也可以两种或两种以上混合使用。在生产橡胶、轮胎用沉淀白炭黑时，添加乳化后的水不溶性有机溶剂(例如甲苯、二甲苯、橡胶上用的溶剂油或操作油等)也是可以选择的。这些都可以在已有的知识条件下得到熟练应用。
从上述描述可知，不局限于现有任何理论，本发明的有益效果在于：本发明在酸与水玻璃反应合成沉淀白炭黑的过程中，有一独立的停止加酸并加入水溶液的工序，在反应结束后的反应液中看不到白色或透明状胶粒的存在，浆料体极其细腻，100目不锈钢网筛可全部通过；制成的沉淀水合二氧化硅的DBP吸油值只有180-230cm3/100g，加工等性能明显优于现有技术制备得到的沉淀水合二氧化硅。
进一步的，还包括：加入所述水溶液完毕后在反应液中继续加入所述酸溶液，至反应液的pH为3-5.5时停止加入酸溶液，反应液熟化30min后，将pH回调至3-5.5，使水玻璃反应完全，经压滤、浆化和喷雾干燥后制得沉淀水合二氧化硅。
进一步的，所述水溶性无机质为含有钠离子、钙离子、镁离子、锌离子和铝离子的水溶性无机盐或氢氧化物。
进一步的，所述水溶性有机质为表面活性剂、螯合剂或高分子聚合物。
进一步的，所述水溶性有机质为表面活性剂，所述表面活性剂包括聚合的烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐分散剂、月桂醇醚硫酸盐、月桂醇硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基甜菜碱和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或两种及两种以上的混合物。
进一步的，所述水溶性有机质为螯合剂，所述螯合剂为柠檬酸或氨基酸。
进一步的，所述水溶性有机质为高分子聚合物，所述高分子聚合物包括羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。
进一步的，所述水溶液的质量为所述反应液质量的20％～100％。
进一步的，所述反应温度为40-95℃。
进一步的，于水玻璃模数为3～3.65水玻璃中加入质量浓度为6％～98％的硫酸溶液，直至反应液的pH为9.5～11.5时，停止加入硫酸溶液并于所述反应液中加入水溶液，所述水溶液的质量为所述反应液质量的20％～100％，反应温度为40-95℃，所述水溶液为水溶性无机质或水溶性有机质中。
工业上，出于成本等因素考虑，一般是用硫酸和水玻璃反应合成沉淀白炭黑。本发明所述的水玻璃模数是公知的常识，是指水玻璃中二氧化硅和氧化钠的摩尔比值，所述的硫酸溶液的质量浓度为6％-98％和二氧化硅含量为3％-25％，是指硫酸和水玻璃稀释或不稀释后加入反应体系时的浓度。一般在工业生产上，由于反应设备不同，常用的硫酸质量浓度约为8％～98％，与之相对应的水玻璃二氧化硅浓度约为21％～13％。
本发明所述独立的水溶液加入工序是指水溶液的加入时间和流速的控制与酸或水玻璃加入时间和流速的控制是相对独立的，在具体实施过程中，虽然可以借用硫酸进料管或水玻璃进料管进行添加，但是更为适合本发明实施方法的方式为通过独立的进水管添加到沉淀白炭黑反应体系中。
本发明的沉淀反应可以在常规搅拌条件下进行，例如，在化工生产中常用的搪瓷或不锈钢反应釜中进行。更优选在高速搅拌/混合/剪切/摩擦条件下进行，例如，在GFJ型分散机(山东莱州市胜龙化工机械厂)高速搅拌下进行沉淀反应。最优选选用微反应器进行合成反应，具体设备参数可参见麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司(MicromeriticsInstrument(Shanghai)Ltd.)16个单元反应器模块组合型的微型反应器。
实施例1
在常规75立方米锥形底反应釜中，加入模数为3.47，氧化硅含量为18.01％的水玻璃28.08立方米，加热到85℃时，开始加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，加入速度为14立方米/h。当反应液pH降低到10.7时，停止加酸。开始以200立方米/h的速度加入含有硫酸钠的电导率为12ms/cm的水溶液10立方米，并在15分钟内将反应液温度升到90℃，再重新以14立方米/h的速度加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，期间维持温度为89℃，至pH等于4.5时停止加酸，熟化30分钟后，将pH回调至4.5。然后出料，进行压滤、浆化以及喷雾干燥等后续处理工艺得到沉淀水合二氧化硅。取熟化后的反应母液过100目筛网，并在1公斤压力下用自来水冲洗筛网，最终筛网上未见残留物。成品沉淀水合二氧化硅的DBP检测值为180cm3/100g。
实施例2
在常规75立方米锥形底反应釜中，加入模数为3.47，氧化硅含量为10.2％的水玻璃35.63立方米，加热到85℃时，开始加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，加入速度为14立方米/h。当反应液pH降低到9时，停止加酸后，以200立方米/h的速度加入含有模数为3.47的水玻璃，电导率为50ms/cm的水溶液6立方米。并在15分钟内将反应液温度升到90℃，再重新以14立方米/h的速度加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，期间维持温度90℃，至pH等于4.5时停止加酸，熟化30分钟后，将pH回调至4.5。然后出料，进行压滤、打浆、砂磨、以及喷雾干燥等后续处理工艺得到沉淀水合二氧化硅，取熟化后的反应母液过100目筛网，并在1公斤压力下用自来水冲洗筛网，最终筛网上也未见残留物。成品沉淀水合二氧化硅的DBP检测值为195cm3/100g。
实施例3
在常规75立方米锥形底反应釜中，加入模数为3.47，氧化硅含量为24.6％的水玻璃15.8立方米，加热到85℃时，开始加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，加入速度为14立方米/h。当反应液pH降低到13时，停止加酸后，以200立方米/h的速度加入含有一种牌号为FL1000的羧甲基纤维素钠、电导率为300μs/cm的水溶液26.74立方米。并在15分钟内将反应液温度升到91℃，再重新以14立方米/h的速度加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，期间维持温度90℃，至pH等于4.5时停止加酸，熟化30分钟后，将pH回调至4.5。取熟化后的反应母液过100目筛网，并在1公斤压力下用自来水冲洗筛网，最终筛网上也未见残留物。成品沉淀水合二氧化硅的DBP检测值为210cm3/100g。
实施例4
在常规75立方米锥形底反应釜中，加入模数为3.47，氧化硅含量为20.17％的水玻璃26.08立方米，加热到85℃时，开始加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，加入速度为14立方米/h。当反应液pH降低到11.5时，停止加酸后，以200立方米/h的速度加入含有六偏磷酸钠、电导率为800μs/cm的水溶液13立方米。并在15分钟内将反应液温度升到90℃，再重新以14立方米/h的速度加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，期间维持温度为89℃，至pH等于4.5时停止加酸，熟化30分钟后，将pH回调至4.5。然后出料，进行压滤、打浆、砂磨、以及喷雾干燥等后续处理工艺得到沉淀水合二氧化硅。取熟化后的反应母液过100目筛网，并在1公斤压力下用自来水冲洗筛网，最终筛网上也未见残留物。成品沉淀水合二氧化硅的DBP检测值为175cm3/100g。
对比例1
在常规75立方米锥形底反应釜中，加入模数为3.47，氧化硅含量为11.3％的水玻璃38.08立方米(换算成与实施例1熟化后反应母液一样的氧化硅含量)，加热到85℃时，开始加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，加入速度为14立方米/h。当反应液pH降低到10.7时，停止加酸。并在15分钟内将反应液温度升到90℃，再重新以14立方米/h的速度加入质量浓度为8.01％的稀硫酸，期间维持温度89℃，至pH等于4.5时停止加酸，熟化30分钟后，将pH回调至4.5。然后出料，进行压滤、打浆、砂磨、以及喷雾干燥等后续处理工艺得到沉淀水合二氧化硅。
取熟化后的反应母液过100目筛网，并在1公斤压力下用自来水冲洗筛网，最终筛网上可见大量直径0.5至3mm不等的透明和半透明残留物，这些筛上物就是本发明所提及的凝胶。成品沉淀水合二氧化硅的DBP检测值为260cm3/100g。
按照白炭黑相关国家标准检测实施例1和对比实施例1的样品，检测结果如下：
按照标准国家标准HG/T 2404-2008《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》方法，取实施例1和对比例1得到的样品进行鉴定，实验结果如下：
检测项目 实施例1 对比例1
硬度(邵氏A) 75 67
拉伸强度(MPa) 22.79 21.45
100％定神强度(MPa) 2.07 1.38
300％定伸强度(MPa) 6.01 3.18
500％定伸强度(MPa) 13.63 6.36
断裂伸长率(％) 614.80 797.58
撕裂强度(N/mm) 45.60 35.94
DIN磨耗(mm3) 0.123 0.157
通过上述数据对比可知，实施例1的样品性能明显优于对比例1，去凝胶化后沉淀白炭黑的品质提升明显。检测温度100℃下，检测混炼胶门尼粘度ML1+4值，实施例1是175，对比例1是151。对比300％定伸强度/门尼粘度值，相同补强效果下，实施例1的加工性能明显优于对比例1。
综上所述，本发明提供的一种沉淀水合二氧化硅的合成方法，在酸与水玻璃反应合成沉淀白炭黑的过程中，有一独立的停止加酸并加入水溶液的工序，在反应结束后的反应液中看不到白色或透明状胶粒的存在，浆料体极其细腻，100目不锈钢网筛可全部通过；制成的沉淀水合二氧化硅的DBP吸油值只有180-230cm3/100g，性能明显优于现有技术制备得到的沉淀水合二氧化硅。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，于水玻璃溶液中加入酸溶液得到反应液，直至所述反应液的pH为9～13时，停止加入酸溶液，并于所述反应液中加入水溶液，所述水溶液的质量为所述反应液质量的10％～300％，所述水溶液中溶解有水溶性无机质或水溶性有机质。
2.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，还包括：加入所述水溶液完毕后在反应液中继续加入所述酸溶液，至反应液的pH为3-5.5时停止加入酸溶液，反应液熟化30min后，将pH回调至3-5.5，经压滤、浆化和喷雾干燥后制得沉淀水合二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，所述水溶性无机质为含有钠离子、钙离子、镁离子、锌离子和铝离子的水溶性无机盐或氢氧化物。
4.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，所述水溶性有机质为表面活性剂、螯合剂或高分子聚合物。
5.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，所述水溶性有机质为表面活性剂，所述表面活性剂包括聚合的烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐分散剂、月桂醇醚硫酸盐、月桂醇硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基甜菜碱和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或两种及两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，所述水溶性有机质为螯合剂，所述螯合剂为柠檬酸或氨基酸。
7.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，所述水溶性有机质为高分子聚合物，所述高分子聚合物包括羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，所述水溶液的质量为所述反应液质量的20％～100％。
9.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，所述反应温度为40-95℃。
10.根据权利要求1所述的沉淀水合二氧化硅的合成方法，其特征在于，于水玻璃模数为3～3.65水玻璃中加入质量浓度为6％～98％的硫酸溶液，直至反应液的pH为9.5～11.5时，停止加入硫酸溶液并于所述反应液中加入水溶液，所述水溶液的质量为所述反应液质量的20％～100％，反应温度为40-95℃，所述水溶液为水溶性无机质或水溶性有机质中。
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