CN108380065B - 一种聚二甲基硅氧烷多孔膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚二甲基硅氧烷多孔膜及其制备方法和应用。所述基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备方法包括：聚二甲基硅氧烷与固化剂搅拌，得到聚二甲基硅氧烷填充剂；将糖溶于溶剂中配制成饱和糖溶液，过滤，得到致孔剂饱和糖溶液,或是直接将糖研磨并用过滤筛过滤得到致孔剂粉末；将聚二甲基硅氧烷填充剂与致孔剂饱和糖溶液/致孔剂粉末混合，搅拌，得到含致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂；将含致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂进行匀膜，烘烤，得到聚二甲基硅氧烷多孔膜。所得聚二甲基硅氧烷多孔膜具有成本低、稳定性好、通透性好、微孔孔径分布均匀、厚度易控制等优点；不仅可用于环境监测、过滤、电池的生产等方面，还可用于微流控技术中。
Description
技术领域
本发明涉及到微流控技术领域，尤其是一种基于多孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备方法。
背景技术
目前，有机聚合物多孔膜的制成方法主要有四种，包括相分离法(浸没沉淀法)、热致相分离法(TIPS)、交替沉积技术和水辅助法。
其中，相分离法是将聚合物溶液和非溶剂凝固剂混合，使聚合物溶液中溶剂和非溶剂形成双向扩散，从而引发热力学液液分离，最终生成具有形态结构各异的聚合物多孔薄膜。此方法虽可以用于多孔薄膜的制作，但制作过程中需控制的参数较多。
热致相分离法则是将具有热塑性和结晶性的高聚物与一些高沸点的小分子化合物(稀释剂)在较高温时形成均相溶液，然后通过降温使其发生液液或固液分离，最后除掉稀释剂得到高聚物微孔材料。TIPS法虽然降低了参数控制的复杂度，但应用范围局限于具有热塑性和结晶性的高聚物。
交替沉积技术则是将带电荷的基片侵入带相反电荷的胶体溶液中反复沉积，进而得到多层高聚物薄膜，然后利用酸或碱溶液对其进行处理，使一部分微粒脱落而另一部分微粒在基底上自组装，从而得到多孔薄膜。此法具有成膜材料丰富、操作简单、稳定性好、可用于复合材料的制成等优点，但参数控制的复杂度较高。
水辅助法则是在高温下，利用冷凝水作模版，在固体基片上制作出多孔状薄膜。此法虽可用于生产孔径均匀、大小一致的多孔薄膜，但所生成的聚合物多孔薄膜的形貌常受溶液浓度、操作温度、湿度、基片的种类、有机溶剂的种类等诸多因素的影响。
上述几种方法均存在一些缺陷，基于此，有必要提出一种新的有机聚合物多孔膜的制成方法。
发明内容
为了克服技术背景中存在的不足，本发明提供一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备方法。该方法既能克服相分离法和交替沉积法中存在的参数控制的复杂度高的缺点，又能解决TIPS法应用范围有限的不足，还能弥补水辅助法中多孔薄膜受溶液浓度、温度、湿度、基片种类和有机溶剂等多种因素影响的缺陷。
一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备方法，包括：
(1)聚二甲基硅氧烷本体与其固化剂搅拌至产生细密的气泡，抽真空，得到聚二甲基硅氧烷填充剂；
(2)将糖溶于溶剂中配制成饱和糖溶液，过滤，得到致孔剂饱和糖溶液，或是直接将糖研磨并用过滤筛过滤得到致孔剂粉末；
(3)将步骤(1)制得的聚二甲基硅氧烷填充剂与步骤(2)制得的致孔剂饱和糖溶液/致孔剂粉末混合，搅拌至起泡，然后抽真空，待气泡消失后取出，过滤，得到含致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂，备用；
(4)将步骤(3)制得的含致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂进行匀膜，烘烤，自然冷却后冲洗，得到聚二甲基硅氧烷多孔膜。
步骤(1)中，所述抽真空时间为40-120min。
步骤(1)中，所述固化剂可选用本领域技术人员所掌握的可使聚二甲基硅氧烷本体固化的助剂。所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比例为10:1。
步骤(2)中，所述溶剂选自有机溶剂和/或水；所述有机溶剂选自丙酮、无水乙醇等。
步骤(2)中，所述过滤的孔径为0.22μm；所述过滤筛为500目/1000目。
步骤(3)中，所述致孔剂和聚二甲基硅氧烷填充剂的质量比例可根据所需多孔膜的孔的密度进行调整，例如：1:1、1:2、1:3等。
步骤(3)中，所述抽真空时间为40-120min。
步骤(4)中，所述匀膜是将含致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂置于载片上，调节匀胶机的参数进行匀膜；其中，所述匀膜的参数条件为：匀胶机在点胶状态时，转速为500-550转/秒，运行时间为60秒；其在匀胶状态时，转速可根据膜的厚度进行调节，在500-6000转/秒的范围内变化，运行时间均为120秒。所述载片选自硅片、玻璃片、PMMA片、陶瓷片等。
步骤(4)中，所述烘烤温度为65-80℃，优选75℃；烘烤时间为30-40min，优选35min。
步骤(4)中，所述冲洗的溶液为质量浓度20％的乙醇水溶液；冲洗时，先用超声清洗仪对样品进行5分钟的清洗，然后再进行直接冲洗，所述冲洗温度为50-90℃，优选60℃。
本发明还提供由上述方法制得的聚二甲基硅氧烷多孔膜。所述聚二甲基硅氧烷多孔膜的膜厚为5-100微米，孔径在几百纳米到几十微米的范围内变化。
本发明还提供上述聚二甲基硅氧烷多孔膜在环境监测、过滤、电池生产、微流控技术等方面的应用。
本发明所述聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备方法具有成本低、操作简单、参数和薄膜厚度易控制等特点。所得多孔膜具有稳定性好、通透性好、微孔孔径分布均匀等优点。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1 一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜制备方法
一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜制备方法，其步骤为：
(1)聚二甲基硅氧烷填充剂的制备：
将聚二甲基硅氧烷本体和聚二甲基硅氧烷固化剂搅拌直至产生细密的气泡，然后置于真空干燥箱中抽真空并保持40min以上，备用；
其中，聚二甲基硅氧烷本体和聚二甲基硅氧烷固化剂的质量比10:1；
(2)致孔剂的制备：
将质量大于其溶解度的糖溶于酒精或水中，并充分搅拌以加速溶解，然后用过滤器过滤该溶液得到饱和糖溶液，或是直接将糖研磨并用过滤筛过滤得到致孔剂粉末；
其中过滤器的孔径可为0.22微米，过滤筛为500目/1000目。
(3)含有致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂的制备：
将步骤(1)中制备的聚二甲基硅氧烷填充剂和步骤(2)中制备的致孔剂混合搅拌至起泡，然后置于真空干燥箱中抽真空并保持40分钟以上，待气泡消失后取出，并用滤纸过滤，得到含有糖的聚二甲基硅氧烷填充剂，备用；
其中，致孔剂和聚二甲基硅氧烷填充剂的质量比1:1、1:2、1:3根据所需多孔膜的孔的密度进行改变；
(4)聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备：
用烧杯取少量步骤(3)中制备的含有致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂置于硅片上，并调节匀胶机的参数至点胶500转/秒且运行60秒，点胶6000转/秒且运行120秒，进行匀膜。然后将其在置于约75摄氏度的烤板上烘烤约35分钟，待其在常温下自然冷却后，先用超声冲洗仪在无水乙醇和水的质量比约为1:4的60摄氏度的溶液中对其进行5分钟的冲洗，再相同配比的60摄氏度的溶液，反复冲洗约7遍，得到聚二甲基硅氧烷多孔膜。
所得聚二甲基硅氧烷多孔膜的厚度为5微米，微孔孔径分布在几百纳米至几十微米范围内变化。
实施例2 一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜制备方法
一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜制备方法，其步骤为：
(1)聚二甲基硅氧烷填充剂的制备：
将聚二甲基硅氧烷本体和固化剂搅拌直至产生细密的气泡，然后置于真空干燥箱中抽真空并保持40分钟以上备用；
其中，聚二甲基硅氧烷本体和固化剂的质量比例为10:1；
(2)致孔剂的制备：
将质量大于其溶解度的糖溶于酒精或水中，并充分搅拌以加速溶解，然后用过滤器过滤该溶液得到饱和糖溶液，或是直接将糖研磨并用过滤筛过滤得到致孔剂粉末；
其中，过滤器的孔径可为0.22微米，过滤筛为500目/1000目；
(3)含有致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂的制备：
将步骤(1)中制备的聚二甲基硅氧烷填充剂和步骤(2)中制备的致孔剂混合并搅拌至起泡，然后置于真空干燥箱中抽真空并保持40分钟以上，待气泡消失后取出并用滤纸过滤得到含有糖的聚二甲基硅氧烷填充剂备用；
其中，致孔剂和聚二甲基硅氧烷填充剂的质量比例可根据所需多孔膜的孔的密度进行改变；
(4)聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备：
用烧杯取少量步骤(3)中制备的含有致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂置于PMMA片上，并调节匀胶机的参数至点胶500转/秒且运行60秒，点胶1500转/秒且运行120秒，进行匀膜，然后将其在置于约75摄氏度的烤板上烘烤约35分钟，待其在常温下自然冷却后，先用超声冲洗仪在无水乙醇和水的质量比约为1:4的60摄氏度的溶液中对其进行5分钟的冲洗，再相同配比的溶液反复冲洗约7遍，得到聚二甲基硅氧烷多孔膜。
所得聚二甲基硅氧烷多孔膜的厚度为50微米，微孔孔径分布在几百纳米至几十微米范围内变化。
实施例3 一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜制备方法
具体实施例三，一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜制备方法，其步骤为：
(1)聚二甲基硅氧烷填充剂的制备：
将聚二甲基硅氧烷本体和固化剂搅拌直至产生细密的气泡，然后置于真空干燥箱中抽真空并保持40分钟以上备用；
其中，聚二甲基硅氧烷本体和固化剂的比例为10:1；
(2)致孔剂的制备：
将稍微过量的糖溶于酒精或水中，并充分搅拌以加速溶解，然后用过滤器过滤该溶液得到饱和糖溶液，或是直接将糖研磨并用过滤筛过滤得到致孔剂粉末；
其中，过滤器的孔径可为0.22微米，过滤筛为500目/1000目；
(3)含有致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂的制备：
将步骤(1)中制备的聚二甲基硅氧烷填充剂和步骤(2)中制备的致孔剂混合并搅拌至起泡，然后置于真空干燥箱中抽真空并保持40分钟以上，待气泡消失后取出并用滤纸过滤得到含有糖的聚二甲基硅氧烷填充剂备用；
其中，致孔剂和聚二甲基硅氧烷填充剂的质量比例可根据所需多孔膜的孔的密度进行改变；
(4)聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备：
用烧杯取少量步骤(3)中制备的含有致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂置于陶瓷片上，并调节匀胶机的参数至点胶500转/秒且运行60秒，点胶500转/秒且运行120秒，进行匀膜，然后将其在置于约75摄氏度的烤板上烘烤约35分钟，待其在常温下自然冷却先用超声冲洗仪在无水乙醇和水的质量比约为1:4的60摄氏度的溶液中对其进行5分钟的冲洗，后用常温的丙酮溶液反复冲洗约7遍，得到聚二甲基硅氧烷多孔膜。
所得聚二甲基硅氧烷多孔膜的厚度为100微米，微孔孔径分布在几百纳米至几十微米范围内变化。
效果验证
对实施例1-3所得多孔膜进行测试，得到如下结论：
(1)稳定性
多孔膜中的微孔不会因长时间放置而发生变化，微孔孔径保持不变；多孔膜具有一定的弹性和柔性，可在一定程度上抵抗拉扯作用。
(2)通透性
所述多孔膜的微孔可透过：水、离子溶液、有机溶剂(如酒精)等。
(3)孔径分布均匀
通过扫描电镜观察多孔膜，所述多孔膜的微孔孔径主要分布在几百纳米至几十微米的范围内，微孔均匀分布在PDMS膜上。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (14)
1.一种基于致孔剂的聚二甲基硅氧烷多孔膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)聚二甲基硅氧烷与其固化剂搅拌至产生细密气泡，抽真空，得到聚二甲基硅氧烷填充剂；
(2)将糖溶于溶剂中配制成饱和糖溶液，过滤，得到致孔剂饱和糖溶液；或者将糖研磨，过滤，得到致孔剂粉末；
(3)将步骤(1)制得的聚二甲基硅氧烷填充剂与步骤(2)制得的致孔剂饱和糖溶液/致孔剂粉末混合，搅拌至起泡，然后抽真空，待气泡消失后取出，过滤，得到含致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂，备用；
(4)将步骤(3)制得的含致孔剂的聚二甲基硅氧烷填充剂进行匀膜，烘烤，自然冷却后冲洗，得到聚二甲基硅氧烷多孔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空时间为40-120min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比例为10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选自有机溶剂和/或水。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述致孔剂和聚二甲基硅氧烷填充剂的质量比例根据所需多孔膜的孔的密度进行调整。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述匀膜的参数条件为：点胶状态时，转速为500-550转/秒；匀胶状态时，转速根据膜的厚度进行调节。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烘烤温度为65-80℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烘烤温度为75℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冲洗温度为50-90℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冲洗温度为60℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述抽真空时间为40-120min；所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比例为10:1；
步骤(2)中，所述溶剂选自有机溶剂和/或水；
步骤(4)中，所述匀膜的参数条件为：点胶状态时，转速为500-550转/秒；所述烘烤温度为65-80℃；所述冲洗温度为50-90℃。
12.权利要求1-11任一所述制备方法制得的聚二甲基硅氧烷多孔膜。
13.根据权利要求12所述的聚二甲基硅氧烷多孔膜，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷多孔膜的膜厚为5-100微米，孔径在几百纳米到几十微米的范围内。
14.权利要求12或13所述的聚二甲基硅氧烷多孔膜在环境监测、过滤、电池生产、微流控技术方面的应用。
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